顶空气相色谱法测定粉状大豆磷脂中的丙酮残留量

 采用顶空气相色谱法测定大豆磷脂中的丙酮残留量。色谱柱为 2m× 3mmi d 内填GDX 10 3的不锈钢柱 ,柱温为 16 0℃。试验结果的相对标准偏差为 1 2 % ,在 2 5 0 μg/g～ 10 0 μg/g范围内 ,回收率为 98 4%～10 4%。     

顶空气相色谱法测定利巴韦林中的残留溶剂

利用顶空气相色谱法测定利巴韦林中甲醇、乙醇残留量 ,方法的回收率为 93 0 %～ 98 0 % ,甲醇的最低检测浓度为 1 3 6 μg/g ,乙醇的最低检测浓度为7 0 μg/g,相对标准偏差 <1 0 %。     

气相法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质

 以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %～ 10 5 0 %和93 3%～ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。     

吸附-自动热解析法测定工厂污染空气中的氯乙烯

利用活性炭采样管捕集空气中的氯乙烯 ,以吸附 -热脱附装置自动热解析 ,在 GC-9AM气相色谱仪上用 Chromosorb 10 2 GC柱为固定相、氢火焰测定空气中氯乙烯含量。当采气量为 30 L时 ,检出限为 0 .2μg/m3。     

液相色谱-电喷雾质谱/质谱法测定高温烹制的淀粉类食品中的丙烯酰胺

以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱-电喷雾 质谱/质谱(LC-MS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定。利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化。方 法的线性范围为10～500 μg/L,线性相关系数为0.9995。方法的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg。高 、中、低3个浓度水平的加标回收率为96.8%~97.4%,相对标准偏差小于10%。     

顶空-气相色谱法分析PVC食品包装材料中氯乙烯、偏二氯乙烯、环氧氯丙烷的迁移量

建立PVC包装材料中氯乙烯、偏二氯乙烯、环氧氯丙烷在食品模拟物中迁移量的顶空-气相色谱检测方法。样品经N,N-二甲基乙酰胺提取，在80℃下顶空净化，采用极性色谱柱HP-INNOWAX对3种目标物进行分离，通过ECD检测器进行测定。氯乙烯、偏二氯乙烯、环氧氯丙烷的质量浓度在0.4～2.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.998，方法定量限为0.02 mg/kg。空白样品加标回收率为80.5%～87.8%，测定结果的相对标准偏差为2.5%～5.6%(n=6)。氯乙烯、偏二氯乙烯、环氧氯丙烷在醇及油中更易迁移，当迁移时间在10天内时，3种目标物的迁移幅度存在一定差异，整体趋势均为随着温度和时间的增加而升高。当迁移温度不大于40℃时，氯乙烯和偏二氯乙烯在1 h后均有较低含量的检出，而环氧氯丙烷在4 h内仍未检出，表明环氧氯丙烷在低温下的迁移风险比氯乙烯、偏二氯乙烯低。     

聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法测定

建立了聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法。选择HP-Wax毛细管柱为分离色谱柱,4mL含水量为37.5%(体积分数)的N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶液溶解PVC管材,在75℃平衡35min的条件下顶空进样进行气相色谱分析。结果显示,氯乙烯在0.025～2.50mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993。以3倍信噪比计算,该方法的检出限为4.75μg/L。对样品加标测定6次,加标回收率为90%～96%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%。该方法比常规的顶空进样方法的灵敏度提高了近9倍,具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,适合于PVC管材中氯乙烯单体的检测。     

捕集阱顶空气相色谱/质谱法测定水中的二氯一溴甲烷

建立了捕集阱顶空气相色谱/质谱测定水中二氯一溴甲烷的方法。采用正交实验设计对平衡温度、平衡时间、循环次数3个参数进行了优化,在平衡温度70 ℃、平衡时间20 min、循环次数2次的优化条件下,对水中的二氯一溴甲烷进行测定。结果显示,在0.1～10.0 μg/L范围内,二氯一溴甲烷的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9991。方法的检出限(S/N=3)为0.03 μg/L,定量限(S/N=10)为0.1 μg/L,回收率为83.1%～111.3%,相对标准偏差为1.7%～5.2%(n=6)。将该方法应用于水中二氯一溴甲烷的定性定量分析,效果良好。     

自制苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层用于洗涤制品中1,4-二氧杂环己烷的测定

采用顶空固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中的1,4-二氧杂环己烷。使用自制的萃取头（苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合）于顶空平衡温度80 ℃下萃取样品40 min。萃取物用内壁涂有SE-30固定液的石英毛细管柱分离,外标法定量。1,4-二氧杂环己烷含量为0.35～120 μg/g时,其峰面积与含量呈良好的线性关系（r=0.9998);回收率为98.7%～102%;相对标准偏差（n=5）为9.33%。     

气相法分析血浆中的全氟辛酸

 采用气相 电子捕获法测定了人血浆中全氟辛酸的含量。将血浆中的全氟辛酸酯化后进行分析 ,以全氟癸酸为内标。柱为HP 1熔融石英毛细管柱 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)。方法的线性范围为 2 0 0 0μg/L～ 4 0 0× 10 3 μg/L ,线性相关系数r =0 994 6。平均回收率为 99 2 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 95 % ,血浆中全氟辛酸的检出限为 6 0 μg/L。方法准确、可靠 ,分析结果令人满意。     

硫氰酸汞间接分光光度法测定三乙基铝中氯的含量

建立了测定三乙基铝中氯含量的硫氰酸汞间接分光光度法。在酸性溶液中,硫氰酸汞与氯离子反应后游离出硫氰酸根离子,硫氰酸根离子与铁离子反应生成红色硫氰酸铁络合物,于460 nm波长处测定该络合物的吸光度,从而间接获得氯的含量。对测量过程的波长、酸度、显色剂的用量、显色剂的稳定性等因素进行了探讨。氯的质量在0~50μg范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=1.000 0,测定结果的相对标准偏差为0.07%~0.20%(n=6),加标回收率为94.8%~105.0%。该法适用于三乙基铝工业品中氯含量的测定。     

热解吸–气质联用法测定纺织品中有机挥发物的含量

采用热解吸–气质联用法测定纺织品中有机挥发物氯乙烯、1,3-丁二烯、甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯的含量。吹扫载气N2流量为30 m L/min,100℃吹扫顶空腔30 min,然后于290℃解吸吸附管10 min。色谱柱为DB–624柱,初始柱温35℃,保持5 min,以10℃/min升至240℃,保持10 min。检测上述6种有机物的线性范围分别为21.13~426.26,21.12~422.49,4.22~211.00,4.10~204.85,2.10~209.70,4.43~221.30μg/m L,线性相关系数均大于0.99。3个添加水平的平均回收率为88.8%~110.2%,测定结果的相对标准偏差为1.95%~6.59%(n=4)。该方法重现性好,测量结果准确,可作为纺织品质量控制的参考方法。     

顶空固相微萃取气相-质谱法测定纺织品中防虫蛀剂的残留

 采用顶空固相微萃取技术和气相 质谱联用技术对纺织品中的挥发性防虫蛀剂的残留进行了测定。该方法对挥发性二氯苯和萘的检测限量为 1μg/kg ,回收率为 83 6 %～ 115 2 % ,相对标准偏差为 8 1%～ 9 8%。     

固相萃取/超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术测定土壤与灌溉水中的矮壮素及缩节胺

采用固相萃取技术对土壤和灌溉用水中的矮壮素及缩节胺进行富集处理,并对固相萃取柱的类型和淋洗条件进行优化,采用超高压液相色谱-质谱/质谱联用技术对富集样品进行分离检测.结果表明,灌溉水中矮壮素和缩节胺的加标水平为0.05、0.10、0.20μg/L时,回收率分别为73%～83%和76%～81%,相对标准偏差分别为9.2%...     

顶空毛细管气相色谱法测定吡虫啉中的丁酮

采用顶空毛细管气相色谱法测定吡虫啉中的丁酮残留量。样品经二氯甲烷溶解,用HP–5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为10 min,以外标法计算含量。丁酮的质量浓度在2.0~510.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7,方法的检出限为0.5μg/m L,样品3个水平的加标回收率为99.4%~102.1%,测定结果的相对标准偏差小于3.0%(n=5)。该方法简便快速,准确可靠,可用于吡虫啉产品的质量控制。     

顶空气相色谱法测定富氢水中的氢气

建立顶空气相色谱法测定富氢水中氢气的方法。采用顶空的方式将水中的微量氢气转移到气相中,通过分子筛色谱柱分离,用热导检测器测定。分析条件如下:分流比为5∶1,气液体积比为1.2∶1,平衡温度为40℃,平衡时间为15 min。水中氢气的质量浓度在0.080~1.603 mg/L范围内与色谱峰面积成良好线性关系,线性相关系数为0.999,方法检出限为0.005 mg/L。样品加标回收率为91.03%~94.25%,测定结果的相对标准偏差为0.61%~2.32%(n=6)。该法可用于富氢水中氢气的测定。     

大体积进样–Ag柱除氯–离子色谱法测定水中溴酸盐

建立以大体积进样(250μL)–离子色谱测定水中溴酸盐(BrO_3~–)的方法。采用Ag柱离线去除样品中大量Cl~–以消除Cl~–干扰,同时保证痕量溴酸盐未沉淀,过滤后直接进样测定。BrO_3~–的质量浓度在2.0~25.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 2,方法检出限为0.8μg/L。自来水和矿泉水样品3浓度水平加标回收率为85.0%~101.0%,测定结果的相对标准偏差为3.6%~12.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检出限低,准确度和精密度高,满足分析测试的要求。     

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法。称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1 g氯化钠及20 mg/L氘代二噁烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水。密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min。气液平衡后的上部气体经HP-5 MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析。二噁烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5%~104.0%,相对标准偏差为1.26%~3.98%。本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。     

液液萃取-GC-MS法测定水中硝基苯质量控制指标研究

采用液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中硝基苯,通过统计全国多家实验室的测定数据,对平行样测定结果相对偏差、空白加标回收率、样品加标回收率、空白加标回收率相对偏差及样品加标回收率相对偏差5个质控指标进行分析,得出质控指标评价标准。在概率P,γ均为0.90时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在11.0%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率控制范围为59%～113%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为56%～110%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在10.0%和11.1%。在概率P和γ均为0.95时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在13.5%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率的控制范围为50%～122%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为49%～117%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在12.6%和14.6%。