ICP-AES测定糖果中铅质量分数的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定糖果中铅的相应数学模型, 对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析, 分别对A类不确定度或B类不确定度进行评定. 对各不确定度分量合成和扩展, 得到铅质量分数的不确定度. 结果表明: 标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源.     

气相色谱仪检测器的灵敏度和检测限测量结果不确定度的评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》评定了气相色谱仪检测器的主要技术指标灵敏度和检测限测量结果的不确定度。分析了各不确定度分量,建立了评定灵敏度、检测限测量结果不确定度的数学模型,并计算了其测量结果的扩展不确定度。     

蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度评定

对蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度进行了评定。分析了蒸馏法测定化肥中氮含量的不确定度的主要来源,通过数学模型对各不确定度分量进行了评定,采用蒸馏法测定化肥中氮含量的扩展不确定度为0．07％。     

内标校正气相色谱–质谱法测定空气PM2.5中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的不确定度评定

建立内标校正气相色谱–质谱法测定空气PM2.5中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的不确定度评定方法,分析影响测量结果不确定度的因素,为提高检测结果质量提供依据.依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析不确定度来源,评定各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度....     

自动电位滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度评定

建立了自动电位滴定法测定铬铁中铬含量的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度及B类不确定度进行评定,对各不确定度分量进行合成,得到铬质量分数的不确定度。当铬铁中铬含量为68.31%时,扩展不确定度为0.52%(k=2)。结果表明玻璃器具的精度、自动电位滴定仪自带体积管的误差、自动电位滴定仪终点识别的误差是测量不确定度的主要来源。     

果蔬类农产品中农药残留量检测的不确定度评定

对NY/T 761-2004法测定果蔬类农产品中农药残留量的不确定度进行评定。通过建立数学模型,分析了测量过程的不确定度主要来源于提取溶剂量取体积不确定度、分取液体积不确定度、定容体积不确定度、标准溶液不确定度、峰面积不确定度。以甲胺磷的测量为例,对不确定度的各个分量进行计算,当甲胺磷检测浓度为1.091μg/g时,扩展不确定度为0.036μg/g。     

原子吸收光谱法测定载金碳中金含量的不确定度评定

介绍了原子吸收光谱法(AAS)测定载金碳中金含量的不确定度评定方法。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度来源进行分析,并对不确定度分量进行量化。测量不确定度的主要来源为测量重复性引入的标准不确定度、样品称量引入的标准不确定度、样品溶液中金含量测定值的标准不确定度、样品溶解后定容体积的不确定度,其中测量重复性引入的标准不确定度和样品溶液中金含量测定值引入的标准不确定度为不确定度主要来源。当载金碳中金含量为0.56 g/kg时,其扩展不确定度为0.02 g/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿中铊含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿中铊含量的不确定度。建立了铊含量计算的数学模型,对测量过程进行分析,确定了不确定度的来源,主要包括分析过程中所用的电子天平、玻璃器皿、校准曲线、标准溶液、样品溶液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量。分别计算各个不确定度分量,得到测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当铅精矿样品中铊的质量分数测定值为0.000 26%时,扩展不确定度为0.000 006 9%(k=2)。     

乙醛丙酮分光光度法测定膏霜类化妆品中甲醛含量的不确定度评定

采用乙醛丙酮分光光度法测定膏霜类化妆品中的甲醛。通过建立数学模型,分析了测定过程中的各种影响因素,如甲醛溶液浓度、定容体积、吸光度、样品称量,对不确定度分量进行了评定和量化。当膏类化妆品中的甲醛含量为4.80μg/g时,扩展不确定度为0.11μg/g(k=2)。     

ICP-AES法测定钯碳催化剂中钯的不确定度的评定

通过ICP-AES法测定钯碳催化剂中钯的不确定度的评定实践，分析了该方法测定过程的不确定度来源、建立了数学模型并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、展伸不确定度等。     

水氯化物的测定不确定度评定方法

根据GB/T 11896-1989《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》国标方法对水中氯化物测定的不确定度进行评定。首先对不确定度主要来源进行识别,如测量重复性、标准NaCl的纯度、称量和定容、液体的转移、标准溶液在滴定和标定时滴定管的体积计量、温度等,然后建立数学模型,分别计算各输入量的不确定度分量和相对不确定度分量,合成各相对不确定度分量的方差和合成标准不确定度计算,得到测量结果的最终表示方式。     

HG-AFS法连续测定锌精矿中砷锑铋锡的不确定度分析

对HG AFS法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡的不确定度进行了分析。根据建立的数学模型计算出各种不确定度的分量并将其合成,最后得出HG AFS法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡的扩展不确定度。     

重量法测定石膏中三氧化硫的不确定度评定

测量不确定度评定现已成为检测和校准实验室不可缺少的工作内容。石膏中三氧化硫含量是表征石膏品质的重要指标,因此,对石膏中三氧化硫测量不确定度评定工作就显得尤为重要。采用重量法测定石膏中三氧化硫含量,建立不确定度数学模型,对整个测定过程中所引入的各个不确定度分量进行分析和计算,得出扩展不确定度结果为0.33%,k=2,主要影响因素为灼烧后沉淀的质量。     

粘油类产品中钠快速测定方法测量不确定度的评定

对粘油类产品中钠的快速测定方法的不确定度进行了评定,并建立了数学模型,对各不确定度分量进行了分析和量化。测量结果的扩展不确定度为0.40mg/kg。     

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度，讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量，计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用Dsc法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于l％。     

电化学电极气体氧分析器计量标准不确定度的评定

简述电化学电极气体氧分析器的计量检定方法及过程。给出了检定过程中测量误差的数学模型及电化学电极气体氧分析器计量标准不确定度的来源，并对各不确定度分量进行了评定。电化学电极气体氧分析器计量标准的扩展不确定度小于5％。     

Calibration of differential scanning calorimeters: A comparison between indium and diphenylacetic acid

The close proximity in melting temperature of the LGC Limited DSC standards indium and diphenylacetic acid, has enabled a direct assessment to be made of any differences resulting from the use of a metal or an organic compound in the calibration of DSC equipment. Following calibration with indium, the equilibrium fusion temperatures for diphenylacetic acid, were determined by both the stepwise heating and extrapolation to zero heating rate methods. The results were in excellent agreement with the certificate values and established that indium may be used as a calibrant when making accurate DSC measurements on organic materials in the same temperature range and that it has the advantage that it is non-volatile and can be used a number of times without significant change. Similar agreement was obtained in the measurement of the enthalpy of fusion, although the larger heat capacity change on fusion of diphenylacetic acid resulted in a greater uncertainty than with indium.     

Uncertainty budget for final assay of a pharmaceutical product based on RP–HPLC

Compliance with specified limits for the content of active substance in a pharmaceutical drug requires knowledge of the uncertainty of the final assay. The uncertainty of measurement is based on the ISO recommendation as expressed in the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM). The reported example illustrates the estimation of uncertainty for the final determination of a protein concentration by HPLC using UV detection, using the approach described by EURACHEM/CITAC. The combined standard uncertainty for a protein concentration of 2400 µmol/L was estimated to be 14 µmol/L.. All known and potential uncertainty components are presented in Ishikawa diagrams and were carefully evaluated using Type A or Type B estimates. Special efforts were made to avoid duplication or omission of significant contributions to the combined uncertainty. Hence, before accepting the uncertainty budget, the estimated combined standard uncertainty was verified using the variation observed in a number of quality control samples.     

气相色谱仪灵敏度及检测限的测量不确定度评定

按JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》评定了气相色谱仪检测器灵敏度或检测限测量的不确定度。给出了评定灵敏度及检测限的测量不确定度数学模型,并对各不确定度分量进行了评定。浓度型检测器灵敏度或检测限的相对扩展不确定度均为4.4%(k=2),质量型检测器检测限的相对扩展不确定度为3.8%(k=2)。依据JJF1033-2008《计量标准考核规范》采用比对法验证了灵敏度和检测限测量不确定度的合理性。