流动注射多元校正分光光度法同时测定铜、锌、锰

采用流动注射技术对Cu2 、Zn2 、Mn2 进行同时测定.基于这三种金属离子均能和4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)发生显色反应,但所生成络合物的吸收光谱重叠比较严重,采用化学计量学的多元校正方法,解析了Cu2 、Zn2 、Mn2 混合物的测量光谱.对药物中的Cu2 、Zn2 、Mn2 含量同时进行测定,同AAS方法做对照实验,结果令人满意.     

多元校正-吸光光度法同时测定药物中的甲硝唑和芬布芬及酮洛芬

甲硝唑、芬布芬和酮洛芬在紫外区均有吸收,但吸收光谱相互重叠而形成干扰,难以进行直接分析。在pH=7．0的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中对甲硝唑、芬布芬和酮洛芬三组分混合溶液进行光度测定,所得的重叠吸收波谱数据用化学计量学多元校正方法处理,建立相应的数学校正模型,进而用于未知溶液的浓度预报分析。该法还被用于实际药物样品的测定,获得了较好的定量分析结果。本实验中甲硝唑、芬布芬和酮洛芬的线性范围分别为1.0-10.0μg／mL,0．2-6．0μg／mL和1．0—16．0μg／mL;检出限分别为0．34μg／mL,0．08μg／mL和0．32μg／mL。     

化学计量学-动力学分光光度法同时测定两种儿茶酚胺类物质

利用速差动力学分光光度法结合化学计量学对两种儿茶酚胺类物质进行同时测定。在pH=4.3的醋酸缓冲介质中,这两种儿茶酚胺类物质(多巴胺和肾上腺素)与Fe3+发生氧化还原反应,生成的Fe2+进而与邻菲啰啉络合生成桔红色物质。基于这一反应,并考虑到反应速率存在差异,提出了同时测定多巴胺和肾上腺素的新方法,实验发现该反应体系在510nm处有最大吸收峰,以该波长为检测波长,反应时间设置为400s,以此最佳实验条件,测得多巴胺和肾上腺素的线性范围分别为0.08～1.36,0.08～0.80mg.L-1,而检测限分别为0.05,0.02mg.L-1。由于测得的动力学光谱数据重叠比较严重,采用一阶导数光谱法结合化学计量学方法对重叠的动力学光谱数据进行解析,完成了多巴胺和肾上腺素的光谱法同时定量测定。     

多元校正—分光光度法同时测定痕量铜、铁、铝

在pH 6.0的乙酸和乙酸钠缓冲溶液中,痕量Cu2+、Fe3+和A l3+能与铬天青S和十六烷基三甲基溴化铵发生高灵敏的显色反应,所形成的三元胶束络合物吸收光谱重叠严重。本文采用化学计量学多元校正-分光光度法能实现该3组分的同时测定。该方法应用于茶叶中3种金属含量的测定,结果满意     

主成分回归-紫外光度法同时测定甜味剂安赛蜜、阿斯巴甜和糖精

报道了一种快速、简便的同时测定食用甜味剂安赛蜜、阿斯巴甜和糖精的光度法,方法基于在pH=3.25的B-R缓冲溶液中对安赛蜜、阿斯巴甜和糖精三组分混合溶液进行光度测定,所得的重叠波谱数据用主成分回归法(PCR)和偏最小二乘法(PLS)等化学计量学方法进行处理,结果表明主成分回归法(PCR)的预报误差最小.对样品进行测定,获得了较好的定量分析结果.安赛蜜、阿斯巴甜和糖精线性范围分别为1.0～30.00 mg·L-1,1.0～20.0 mg·L-1,1.0～14.0 mg·L-1.     

多元校正-多波长分光光度法同时测定水样中锌,镉和钴

提出在pH=8.98的硼砂-硼酸-氯化钠缓冲溶液中,利用锌、镉和钴与显色剂4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)发生显色反应时的光谱差别来对它们进行定量测定,测量波长范围为300～600 nm.研究发现,各显色络合物在其特征峰处的吸光度与待测物浓度成线性,而且在PAR的特征峰处,吸光度也与待测物浓度成线性.本工作利用不同的测量波长范围(300～450,450～600和300～600 nm)对这3种金属离子的合成样进行吸光度测量并采集数据,进而采用经典最小二乘法(CLS),主成分回归(PCR)和偏最小二乘(PLS)处理和分析,分析结果表明,波长范围为300～600 nm时,用PLS对数据进行处理的结果最好.该方法被用于实际水样的测定,结果令人满意.     

偏最小二乘-吸光光度法同时测定食用香料香兰素和乙基香兰素

在紫外区香兰素、乙基香兰素均有吸收,但它们的吸收光谱重叠严重,难以进行单一组分的直接分析。本文在pH=2.87的B-R缓冲溶液中对香兰素和乙基香兰素两组分混合溶液进行光度测定,所得的重叠波谱数据用偏最小二乘法(PLS)处理,并用于食品样品的测定,获得了较好的定量分析结果。香兰素和乙基香兰素的线性范围均为1.0-20.0mg·L-1;检出限分别为:0.4782mg·L-1、0.4499mg·L-1。     

流动注射光度法测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄的含量

基于头孢氨苄所含伯氨基在酸性条件下可与茚三酮发生显色反应，从而建立流动注射分光光度法测定头孢氨苄的新方法。探讨了最佳的显色条件，工作波长为490nm，线性范围为40-125μg/mL，回归方程为A=0．0023C 0．0175，相关系数r=0．9986。     

溴酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定痕量锡

基于0．01mol／L的H2SO4介质中，在乳化剂OP存在时，痕量锡催化溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应，建立了测定痕量锡的催化光度法。方法检出限为0．076μg／L，线性范围为0—2．0μg／L。结合磷酸三丁酯色谱分离，用于测定水、人发及水系沉积物样品中的痕量锡，结果满意。     

催化动力学测定食品中痕量甲醛

在H2SO4介质中,甲醛可灵敏催化溴酸钾氧化中性红的褪色反应,研究了该指标反应的动力学参数,建立了动力学光度法测定痕量甲醛的新方法。该方法的检出限为4.08×10-9g/mL,线性范围在0-1.0μg/25mL。用水蒸汽蒸馏法蒸馏甲醛用于食品中甲醛的测定,结果满意。     

石蜡相分光光度法连续测定铅铋的研究

研究了Pb一双硫腙及Bi一双硫腙显色体系在石蜡相的显色反应.Pb2+一双硫腙显色络合物在NH4Cl-NH3(pH=10)介质中可定量地被石蜡萃取,而Bi3+一双硫腙显色络合物在NH4AC-HAC(pH=5)介质中可定量被石蜡萃取,两者固相色阶明显.铅、铋均在0～20 μg/30 mL范围内符合比尔定律,从而建立了连续测定铅和铋的固相分光光度法.     

分光光度法测定微量SCN-

根据SCN^-对碘和叠氮化物的反应有催化作用的原理，且在一定条件下催化反应进行的程度与SCN^-的量成线性关系。加入淀粉溶液与I3^-显色作为指示反应，在λ=578nm处测量吸光值。建立了分光光度法测定徽量SCN^-的方法。该法的检测限为0．046μg／mL线性范围在0．085—1．19μg/mL。将该法用于环境中污水的测定,结果满意。     

微分脉冲溶出伏安法同时测定食品中的锌铁锰

在1％乙二胺-0．1mol／L酒石酸钠-pH11．82 Britton—Robinson缓冲溶液体系中用微分脉冲溶出伏安法同时测定锌、铁、锰三种微量元素。它们的峰电位分别为-1184，-1392和-1456mV(vs．Ag/AgCl)；线性范围分别为：0.001—0.015，0．005—0．05和0．04—0．7μg／mL，最低检出浓度分别为0．0007，0．0014和0．0193μg／mL。本法操作简便、准确、灵敏度较高，用于食品中这三种元素的分析，结果令人满意。     

K比例H点标准加入分光光度法同时测定铁钴镍的研究

铁钴镍化学性质相似,常常共存于同一试样中,在pH＝8.7缓冲溶液中均能与试剂4－（2－吡啶偶氮）间苯二酚（PAR）发生显色反应,其吸收光谱相互重叠。以H点标准加入法为基础,结合K比例（系数倍率）法,对该混合体系进行了研究,建立了不经分离,直接同时测定茶叶中铁、钴、镍的新方法,结果满意。     

头孢氨苄和头孢拉定药物的同步荧光鉴别分析法

利用新的荧光试剂2,3-二甲醛基喹喔啉(QDCA),建立了两种抗生素头孢拉定和头孢氨苄的同步荧光鉴别分析法。在介质H3BO3-NaOH(pH=8.8)缓冲溶液中,以激发单色器的波长差(Δλ=90nm)进行同步扫描测定。头孢拉定和头孢氨苄两者同时测定的线性范围分别为0.1-28μg·mL-1和0.1-33μg·mL-1。该方法操作简便、结果准确可靠,适用于微量分析。     

流动注射光度法联用单片机测定对羟苯丙酮酸

基于碱性介质并有高碘酸钾存在的条件下,对羟基苯丙酮酸与4-氨基安替比林发生显色反应生成红色的产物,从而建立了流动注射光度法联用单片机测定对羟基苯丙酮酸的新方法。对羟基苯丙酮酸浓度在0.2～1.2mmol/L范围内与吸光度呈良好线性关系,方法检出限为7.6×10-2mmol/L,对0.8mmol/L的标准溶液进行11次平行测定,方法的相对标准偏差(RSD)为1.8%。本法具有操作方便、重现性好、节省试剂和样品等特点。