高效液相色谱分离与质谱稳定同位素稀释法联合测定地质样品中钐及钕

本文报道了用高效液相色谱分离,制取高纯度的Sm及Nd。再与质谱稳定同位素稀释法联合测定几种岩石矿物中的Sm与Nd。     

海水中钕同位素的测定及其在水团混合中的指示意义

海水中的钕(Nd)同位素性质稳定,被广泛用于海洋学过程的研究。由于海水中Nd含量很低,且在测定过程中易受钐(Sm)的影响,因此富集和纯化成为海水中Nd同位素分析的必要步骤。传统的分离方法通常是利用氢氧化铁共沉淀法富集海水中的稀土元素(REEs),再用LN-C50-A树脂对Nd进行分离纯化。但富集过程较为耗时。本研究采用NOBIAS螯合树脂对海水中的稀土元素进行富集,优化了上样pH值、NOBIAS PA1螯合树脂淋洗酸浓度、LN-C50-A树脂淋洗酸体积等实验条件。结果表明,当pH=4.7时,NOBIAS PA1螯合树脂对钕的回收效率大于99%;LN-C50-A树脂对钕分离纯化的回收效率大于93%。本方法重现性好(RSD1.5%,n=3),且系统误差对钕同位素的测定无显著影响(RSD5%,n=5),能满足海水中钕及其同位素分析精度的要求。     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯树脂色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量稀土元素

本文采用2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P-507)树脂,使微量稀土元素与钢中的基体元素,铁、钛、钒和钼分离,以 3.0 mol/L盐酸溶液洗脱P-507色层柱上的稀土元素,采用电感耦合等离子体原子光谱法(ICP-AES)同时测定了钢中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y和 Gd 7种微量稀土元素.试样的标准加入回收率99.3％～108％;相对标准偏差小于5％.     

P204-P507-H2SO4体系萃取稀土元素的研究

对P204与P507混合萃取剂在硫酸介质中萃取分离Nd和Sm的行为进行了研究。重点考察了在硫酸介质中,P204添加一定量P507对稀土萃取能力、反萃性能以及Nd-Sm分离效果的影响。测定了不同比例的混合有机相在不同平衡酸度下的Nd,Sm分配比以及协同系数,并得到了相应条件下的Sm/Nd分离系数。试验结果表明,P204与P507混合体系在硫酸介质中萃取分离Nd,Sm时存在不同程度的正协同效应。     

2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯萃淋树脂分离-火花源质谱法测定高纯氧化钐中痕量稀土杂质

1引言火花源质谱法是测定高纯稀土的方法之一，具有灵敏度高、基体影响小、谱线干扰少等优点。对于单同位素的超高纯稀土元素，通常可以利用火花源质谱法直接测定，但对于99．9999％的超纯Sm3O3，由于Sm有7个同位素，晕轮背景干扰，谱线干扰以及大量基林元素存在，严重影响火花源质谱法灵敏地测定痕星稀土元素，必须分离富集，以P507萃林树脂为固定相、HCl-NH4Cl为淋洗液研究了大量基体Sm和其它14个痕量稀土杂质元素的分离方法，结合资合剂-活性碳柱富集淋洗液中14个痕量稀土元素，成功的建立了化学分离-火花源质谱法分析高纯氧化衫的方…     

电感耦合等离子体质谱法测定铁基体中稀土元素Nd和Dy

采用电感耦合等离子体质谱法测定铁基体中的稀土元素Nd和Dy,选择187Re作为内标以校正仪器的信号漂移,Nd和Dy元素的浓度与信号强度线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.9998和0.9997,该方法测定Nd和Dy元素的检出限分别为0.02 ng/mL和0.006 ng/mL,平均回收率分别为99.5％和97.4％,测定结果的相对标准偏差分别为3.5％和4.3％.     

电感耦合等离子体发射光谱测定稀土铝合金中稀土和非稀土元素

本工作用 ICP-AES 法测定稀土-6063变形铝合金中 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Fe、Mg、Ti、Zn,Cu 和 Mn,本方法不用化学分离,可一次同时测定这些元素,并做了 ICP光源参数、基体量变化、酸度(HCl)变化、稀土总量变化、共存元素 Fe 和 Mg 量的变化对被测元素的影响。本方法速度快、准确度高(除 Cu 稍差)。回收率91.0～110.0%,相对标准偏差±1.4～8.0%。     

Mg(OH)_2共沉淀和直接稀释联用ICP-MS法准确测定海水中的多种常量-微量元素

对海水中多种常量/微量元素分别用Mg(OH)_2共沉淀和直接稀释ICP-MS法进行方法比较研究,分别确定了这些元素适宜的准确分析方法,为海水中常量/微量元素的ICP-MS测定提供了实用的检测手段。结果表明,Mg(OH)_2共沉淀法能够实现对V,Cr,Mn,Co,Cd及稀土元素(La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)等19种微量元素的分离富集和准确测定;10倍直接稀释法能够同时准确测定海水中B,Sr,Li,Rb,I,V,Cr,As,Cd,U,Mo,Cu,Mn 13种微量元素,但不适合Zn,Ni,Co和Pb,以及稀土元素等在海水中浓度过低元素的测定;两种方法对适宜测定的元素均操作简便快速,具有较高的准确度和精密度。这两种方法联用,就可用约50 mL的海水实现大洋和近海海水中Co,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu(这15个元素采用Mg(OH)_2共沉淀法)及B,Sr,Li,Rb,I,V,Cr,As,Cd,U,Mo,Cu,Mn(这13个元素采用10倍直接稀释法)等28种元素的准确测定。     

TTHA-稀土络合物的导数光谱及分析应用

本文研究了氨羧络合剂三乙基四胺六乙酸对稀土离子特征吸收光谱的增强作用及络合物的导数光谱在分析中的应用。拟定了某些单一稀土(Pr、Nd、Sm、Eu、Ho、Er)的测定方法。测定了合成试样中的Pr、Sm、Eu和Ho、Er、Nd以及氧化稀土混合物中的Pr、Nd,都获得了比较满意的结果。     

成形滤纸片薄样X射线荧光光谱法测定铝合金中镧铈镨钕钐

研究了用成形滤纸片薄样X射线荧光光谱法测定铝合金中的镧、铈、镨、钕、钐。方法具有准确、快速、简便、经济等优点。各元素的测定灵敏度为La 48054,Ce 65923,Pr 93953,Nd 62622,Sm107630 cps/(mg/cm~2)。定量分析下限约为0.xμg/cm~2。     

La、Nd、Sm、Tb与HDBM配合物的固相反应合成与表征

研究了HDBM与La、Nd、Sm、Tb等希土离子的固相配位反应，REAc₃·xH₂O(La、Nd: x=3/2; Sm: x=2; Tb: x=4)与HDBM进行固相配位反应制备RE(DBM)₃配合物，经元素分析、红外、X衍射和光声光谱检测进行表征。     

轻稀土元素La、Pr、Nd、Sm的同时光度法测定

本文提出以各因素同时改进的因素轮换法来处理多组份混合物溶液的吸收光谱,方法能对任一组份加以任意的约束,因而适用于“病态体系”。用两种显色体系的数据联合解矛盾方程,进行La、Pr、Nd、Sm四组份的同时测定,计算得到满意的结果。     

电感耦合等离子体光谱–质谱法联合测定铀化合物粉末中20种杂质元素

建立电感耦合等离子体光谱–质谱法联合测定铀化合物粉末中铝、钙、铬等20种杂质元素的方法。用硝酸溶解铀化合物粉末,采用CL-TBP萃淋树脂为吸附树脂,以硝酸溶液分离铝、钙、铬等19种杂质元素后,再以盐酸溶液继续分离钍元素,从而达到一次溶样连续分离的效果,采用等离子体光谱法与质谱法联合测定20种杂质元素,其中光谱法测定铝、钙、铁、镁、钛、钒、钼,质谱法测定铬、钴、镍、铜、锌、铬、钐、铕、钆、镝、铅、铋、钍元素。各杂质元素校正曲线线性相关系数均不小于0.999 0。用该法测定八氧化三铀标准物质中的杂质含量,测定结果均在标准值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差为2.50%～5.85%(n=6)。该方法样品用量小(仅需0.2 g),可在一天内完成20种元素的同时测定,满足日常生产检测需要。     

Cyanex272负载树脂分离-ICP-MS法测定高纯氧化钕中痕量稀土杂质

采用萃取色谱法,以Cyanex272负载树脂为固定相制成微型分离柱,以HCl为淋洗液,研究了Nd2O3基体的分离条件,分离周期为35min。建立了分离Nd后测定Tb、Dy、Ho以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Nd2O3中14个稀土杂质的ICP MS分析方法。方法检出限为0.03～0.30μg g,加标回收率为91.0%～110.0%,相对标准偏差为2.0%～4.9%。方法可满足快速测定99 999%Nd2O3中14个稀土杂质的要求。     

数学模拟法研究氨化 P507分离 Nd-Sm 工艺

用数学模拟法研究了 NdCl_3-SmCl_3-HCl-H_2O-1.5M 氨化 P507-煤油体系的萃取平衡。提出了采用不氨化和氨化萃取剂的萃取平衡模型。利用这些模型初步进行了分馏萃取模拟,并研究了各种平衡数据之间的相互关系,利用其内在联系提出了较简单的模拟方法,以方便模拟工艺要求的任何氨化率的萃取体系。模拟结果与 Nd-Sm 分离试验结果符合得很好,Nd 和 Sm 产品纯度误差分别为0.13%和1.3%。文中还提出了保证不乳化、进料级位置合理、符合萃取要求的不同 Nd、Sm 组分的优化分离工艺。只用6～7级就可使 Nd、Sm 两种产品纯度达到99%以上。     

电感耦合等离子体质谱分析莲子芯茶中的稀土元素

建立了一种压力密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定莲子芯茶中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等15种稀土元素的方法。用该方法分析国家标准物质中的稀土元素,分析结果与标准值一致,并用该方法对莲子芯茶实际样品进行了分析。     

TODGA树脂小柱分离-多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）法测定岩石样品中Nd同位素比值

通过改进岩石样品分析物Nd的化学分离,实现Nd同位素比值的准确分析,为研究青藏高原岩石成因,揭示物质来源提供技术支持。采用TODGA萃淋树脂分离基体及其与Nd相邻的稀土元素,多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）法测定Nd同位素比值,建立了简捷实用的地质样品Nd同位素分析方法。样品HF-HNO3分解, HNO3(3 mol/L )- H3BO3(0.12 mol/L)提取,上柱后,先用6 mL HCl(2.8 mol/L)淋洗干扰轻稀土,再用6 mL HCl(2.2 mol/L)淋洗分析物Nd,Nd淋洗液由MC-ICP-MS测定其同位素比值。分析国际岩石标准物质BCR-2、BHVO-2和AGV-2,所得143Nd/144Nd同位素比值（平均值 ± 2σ）分别为0.512638 ± 0.0000007、0.512990 ± 0.0000012和0.512792 ± 0.000016,这些同位素数据在误差范围内,与推荐值和文献值完全一致。方法适合各种类型地质样品,为西藏不同地区不同岩石提供了可靠的Nd同位素分析数据。     

ICP—MS法测定土壤中十五种稀土元素

采用微波消化土壤样品,通过优化等离子体功率、雾化器流量等仪器参数,找出最佳的测定条件,直接测定了土壤中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu15种稀土元素含量。结果表明,各个元素的方法检出限为0．004—0．024ng／mL,样品的检出下限为0．09—0．30ng／mL,结果较为满意。     

脱线柱预富集 ICP-MS法测定南极水样中的痕量元素

采用脱螯合阳离子树脂（D401）将待分析元素预富集并与基体元素分离，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）测定了极拉斯曼丘陵地区环境水样中的难于或不能直接检测的超痕量元素Mn,Co,Ni,Cu,Cd,Ba和Pb；建立了一种准确，简便、快速的在线加内标准方法，被分析元素的测定灵敏度均提高了30倍左右；对于100mL，水样检测限为1．425ng/L-24.84ng/L。     

薄层色谱分离测定十五种稀土元素

本文论述了用薄层扫描分离测定稀土元素的新方法。当流动相为二-(2-乙基已基)磷酸酯(HEDHP)/单-(2-乙基己基)-2-乙基己基磷酸酯(HM(EH)EHP)/磷酸三丁酯(TBP)/四氢呋喃(THF)/硝酸(HNO_3)/异丙醚(i-Pr_2O)(111 52 5 521 86 10000 V/V)时,第一组元素(La,Ce,Pr,Nd,Sm)能完全分离;第二组元素(Eu,Gd,Tb,Dy,Y,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的Rf值均大于第一组元素,且不干扰测定。当流动相为HDEHP/HM(EH)EHP/TBP/THF/HNO_3/i-Pr_2O(68 43 27 460 103 10000 V/V),第二组元素能完全分离,此时第一组元素停留在起始线上,二组互不干扰。同时对稀土元素进行了定量测定的研究,在0.030～0.600(μg)的范围内,各稀土离子的测定符合比耳定律,测得各稀土元素的检出限La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Y,Ho,Er,Tm,Yb,Lu分别为14,15,18,17,15,14,14,17,18,14,21,23,29,30和31ng。样品中各稀土元素的回收率除样品1中La和Pr偏大一些外,均在95%～108%范围内。各样品中测得的稀土元素含量和光谱法所测得结果基本相符,结果令人满意。