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报道了一种同时筛选、定量和确证黄鳝中的11种性激素的灵敏、特异可靠的检测方法。对5.0 g肌肉样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,经叔丁基甲醚提取,正己烷脱脂,再经C18小柱和NH2小柱净化,七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC-MS进行检测。采用外标法定量,通过对空白样品添加标准品,使之理论含量为1.00,2.50和5.00μg.kg-1,检出限在0.50~1.00μg.kg-1,平均回收率范围为56%~103%,平均相对标准偏差范围为3.1%~29.5%。对不同批次添加水平为1.00μg.kg-1的回收率进行比较,相对标准偏差范围为4.8%~22.2%,重复性好。因此,本方法对目前动物源食品中的性激素监督检验非常有用。 相似文献
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《分析试验室》2021,(8)
采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,通过优化β-受体激动剂在毛发中的提取、净化等前处理过程,建立了一种测定畜禽毛发中8种β-受体激动剂含量的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,2%甲酸-乙腈溶液提取,MCX固相萃取小柱净化,通过C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定。结果表明,8种β-受体激动剂在0.2~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,回收率在71.5%~114.3%之间,相对标准偏差为1.2%~13%。沙丁氨醇、特布他林、氯丙钠林、莱克多巴胺、拖布特罗和喷布特罗的检出限为0.5μg/kg,西马特罗和克伦特罗的检出限为1.0μg/kg。该方法适用于畜禽毛发中8种β-受体激动剂的定性定量分析。 相似文献
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建立了一种猪肝中26种β2-受体激动剂药物残留的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后,加入HClO4调至pH 1,去除蛋白,残渣经过0.1 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,调节混合提取液至pH 4,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测,本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为64.0%~112.7%,相对标准偏差小于15.2%,方法检出限为0.15~1.35μg/kg。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立一种同时测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)确证分析方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙酸铵缓冲液提取和MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZorbaxSB-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液、甲醇和乙腈作为流动相进行洗脱,高效液相色谱分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。3种药物在0.05~1μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,0.05、0.1、0.5μg/kg3个浓度水平的添加回收率在89.7%~106.7%之间,相对标准偏差为2.4%~8.6%,3种药物的定量限均为0.05μg/kg。方法适用于猪肉中β-受体激动剂残留的确证分析。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定绵羊唾液中14种β-受体激动剂 总被引:2,自引:0,他引:2
以固相萃取为前处理方式,建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测绵羊唾液中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等14种β-受体激动剂的新方法。试样用pH 5.2的乙酸铵缓冲液稀释并沉淀蛋白,离心去杂质后由MCX柱净化、浓缩,经Waters BEH C18色谱柱梯度分离,串联质谱法测定,正离子扫描,并以内标法计算结果。方法检出限为0.1~0.2μg/L,定量限为0.3~0.5μg/L。3个添加水平的回收率在60%~110%之间;相对标准偏差均小于20%。 相似文献
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基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱法分析肉肠中4种β-2-受体激动剂残留 总被引:1,自引:1,他引:0
利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱(MSPD/HPLC-MS/MS)分析方法。样品经C18填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量。4种β2-受体激动剂在0.2~20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15μg/kg;方法的回收率为80%~109%,相对标准偏差小于10%。该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中β-受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样真空冷冻干燥后,采用Anpel MCX固相萃取小柱净化,经CNW Athena C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测模式下进行定性与定量分析。采用基质匹配标准溶液校正,23个药物响应值与其相应质量浓度在0.5~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99;以3倍和10倍信噪比计算得到的方法检出限和定量限分别为0.5~4.0μg/L和1.0~10μg/L;在4个添加水平定量限、10、20及50μg/L,猪尿中23种药物的平均回收率为50.2%~97.7%;日内相对标准偏差(RSD)小于10%,日间RSD小于18%。应用此方法检测200批次不同来源猪尿,其中2批次检测出克伦特罗,浓度为4.45和2.16μg/L。 相似文献
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利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱( MSPD/HPLC - MS/MS)分析方法.样品经C1s填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量.4种β2-受体激动剂在0.2~20.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10 μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15 μg/kg;方法的回收率为80%~ 109%,相对标准偏差小于10%.该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测. 相似文献
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基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂,建立了动物肝脏中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品溶液经提取后,采用磁性阳离子吸附剂(M-MCX)结合自动前处理装置进行净化,使用LC-MS/MS检测,同位素内标法进行定量。结果显示,M-MCX较传统混合阳离子固相萃取(MCX)柱的吸附容量高34%,而且节约了吸附材料。结合自动磁固相萃取装置,30 min内可完成8个样品的净化,方法检出限为0.01~0.1μg/kg,平均回收率为88.2%~110.5%,相对标准偏差为2.9%~10.3%。与传统柱填充式固相萃取法相比,本方法具有操作简单、快速、高效等优点,能够满足动物组织样品前处理的批量、自动化处理的需求。 相似文献
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UPLC-MS/MS对鳗鱼中26种喹诺酮类及磺胺类抗生素药物残留的快速测定 总被引:3,自引:6,他引:3
建立了快速测定鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类抗生素药物残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法.采用乙腈-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的残留物,经固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.该法对喹诺酮类和磺胺类药物的线性范围为0 ~50 μg/kg,相关系数均大于0.990;在2.0、5.0、10、20 μg/kg 4个添加水平范围内的回收率为63% ~95%;相对标准偏差为1.0% ~10.0%.适用于鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类药物残留的定量测定. 相似文献
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气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留的方法.样品经乙酸乙酯提取、无水硫酸钠脱水、活性炭小柱净化,浓缩后通过气相色谱-离子阱质谱进行测定.9种有机磷农药的浓度在0.05~1.0μg/mL范围内与其对应的色谱峰面积具有良好的线性关系(r>0.999).在3个不同添加浓度下的平均回收率为76.5%~101.2%,测定结果的相对标准偏差为3.9%~9.4%(n=7).该方法快速、准确、操作简便,能满足蔬菜中有机磷农药残留的检测要求. 相似文献
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猪组织中10种β-兴奋剂类兽药残留量的气相色谱-质谱法检测 总被引:5,自引:1,他引:5
利用气相色谱-质谱检测技术,建立了猪组织(猪肉、猪肝、猪肾)中10种β-兴奋剂类兽药残留量的检测方法。样品经乙酸钠缓冲溶液提取后,依次经液-液萃取、阳离子交换柱净化,再经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生,气相色谱-质谱检测。在相应的质量浓度范围内,10种β-兴奋剂的质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数r2大于0.996,检出限为1~5μg/kg。对猪组织样品的室内平均回收率为59%~77%,相对标准偏差为0.87%~7.0%;室间平均回收率为63%~76%,相对标准偏差为1.5%~12.6%。方法具有简便快速、准确度和灵敏度高、重复性好等特点,适合于动物组织中β-兴奋剂的测定。 相似文献