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1.
E. Knappe und D. Peteri 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1963,194(6):417-422
Zusammenfassung Ohne vorhergehende Hydrolyse läßt sich der Melamingehalt von Melaminharzen durch direkte Titration mit Perchlorsäure in wasserfreiem Eisessig unter Benutzung von Kristallviolett als Indicator bestimmen. Wie an mehreren handelsüblichen technischen Produkten festgestellt werden konnte, verhält sich dabei das Melamin, unabhängig von der Art seines Einbaues in das Harz, wie eine freie einsäurige Base.Der Benzoguanamingehalt von Benzoguanaminharzen kann in analoger Weise bestimmt werden.Herrn Dozent Dr. D. Hummel, Institut für Physikalische und Kolloidchemie der Universität Köln, sind wir für die Anfertigung von IR-Spektren verbunden. — Frau Ch. Scheel danken wir für die gewissenhafte Mitwirkung an den experimentellen Arbeiten. 相似文献
2.
R. Grau und A. Mirna 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1957,158(3):182-189
Zusammenfassung Der Gehalt an Nitrit, Nitrat und Kochsalz in Fleischwaren wird aus einer einzigen Einwaage ermittelt. Die Klärung mit Carrez II in boraxhaltiger Lösung ist mit keinem Verlust an den zu bestimmenden Substanzen verbunden. Im Filtrat wird Nitrit direkt, Nitrat nach der Reduktion zu Nitrit an feingefälltem Cadmium in schwach ammoniakalischer Lösung mit Grießschem Reagens bestimmt. Zur Ermittlung des Kochsalzgehaltes in Fleischwaren ist die Titration mit Quecksilber(II)-nitratlösung und Diphenylcarbazon als Indicator gut geeignet.Über die vorliegende Arbeit wurde auszugsweise von dem einen von uns (A. M.) auf der 13. Arbeitstagung der GDCh-Fachgruppe Lebensmittelchemie, Arbeitskreis Südwestdeutschland, vom 26.–27. 4. 1957 in Weinheim berichtet.Fräulein E. Grossmann danken wir für ihre fleißige Mitarbeit. 相似文献
3.
W. Kapfenberger 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1936,105(5-6):199-205
Zusammenfassung Auf den wenigen Angaben von Yntema fußend, haben wir versucht, für die elektrochemische Reduktion von Europium, sowohl apparativ als auch in den Konzentrationsverhältnissen, möglichst günstige Bedingungen zu schaffen.Durch röntgenspektroskopische Untersuchungen des Elektrolyten und des Niederschlages wurde die Wirksamkeit des Verfahrens laufend verfolgt und die Überlegenheit der elektrochemischen Methode gegenüber der fraktionierten Krystallisation einwandfrei erwiesen.Es wird eine Apparatur und die Ausführung einer Elektrolyse angegeben.Zuletzt wollen wir nicht versäumen, Herrn Arthur Hentsch , für die vielen Röntgenaufnahmen, die er im Röntgeninstitut von Prof. Dr. G. W i e d m a n n ausgeführt hat, zu danken.Die Untersuchung wurde mit Hilfe der Deutschen Forschungsgemeinschaft ermäglicht, der wir ebenfalls zu Dank verpflichtet sind.Die vorliegende Arbeit wurde auf Anregung und unter steter Mithilfe von Prof. Dr. Tomaschek ausgeführt, dem ich auch an dieser Stelle für seine Ratschläge danken möchte. 相似文献
4.
W. Lang und E. Mader 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1955,145(3):179-184
Zusammenfassung In vorliegender Arbeit wird eine Methode zur Bestimmung von Schwefelwasserstoff in der Menge von 10–30 g beschrieben.Man absorbiert das Gas in einer verdünnten Jodstärkelösung und berechnet die H2S-Menge durch colorimetrische Messung der Abnahme der Extinktion oder durch Titration des überschüssigen Jods mit Thiosulfat.Eine andere Möglichkeit besteht darin, den Schwefelwasserstoff in Cadmiumacetatlösung aufzufangen, anschließend das Cadmiumsulfid mit Jod und Salzsäure zu oxydieren und das überschüssige Jod mit Thiosulfat zu titrieren.Durch Titration konnte der Schwefelwasserstoff bei Mengen von 10–30 g auf ±5% genau bestimmt werden.Wir sprechen der Zellwolle-Lenzing A. G. für großzügige Förderung und für die Erlaubnis zur Veröffentlichung dieser Arbeit unseren aufrichtigen Dank aus. Wir danken ferner Herrn Doz. Dr. Erich Treiberfür wertvolle Anregungen. 相似文献
5.
H. Flaschka S. Khalafalla und F. Sadek 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1957,156(3):169-179
Zusammenfassung Die Thoriumprobe wird bei etwa PH 4,5 zu einer gepufferten Lösung von Bleikomplexonat zugesetzt und das verdrängte Blei polarographiert. Die theoretischen Grundlagen der Methode werden behandelt. Zeitabhängigkeit der Reaktion, Einfluß von PH und Konzentration der Reaktanten werden untersucht. Proben an reinen Thoriumlösungen ergeben bei Mengen zwischen etwa 1 und 10 mg Th in 20 ml Lösung Resultate mit der bei polarographischen Bestimmungen zu erwartenden Genauigkeit.Die Arbeit ist ein Auszug aus einem Bericht, der dem National Research Centre am 1. März 1956 eingereicht wurde. Dem Direktor des Centre, Herrn Prof. Dr. Tourky, sei für die Erlaubnis zur Publikation auch an dieser Stelle gedankt. Herrn Doz. Dr. Koryta vom polarographischen Institut der Akademie in Prag sei für eine briefliche Diskussion zum Thema der Dank ausgesprochen.Für die Überlassung von Komplexonreagentien danken wir der Fa. Siegfried, Zofingen, und für das Triton X-100 Messrs. Rohm & Haas, Philadelphia. 相似文献
6.
Zdenk Jach Jií Paovský und Milo Svach 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1956,154(3):185-187
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Titration von Cer(IV)-salz mit Ascorbinsäuremaßlösung unter Verwendung von Variaminblau B als Indicator beschrieben. Die erhaltenen Werte stimmen mit den Ergebnissen der Titration mit Eisen(II)-ammoniumsulfatmaßlösung überein. Ein Nachteil der ascorbinometrischen Methode liegt in der leichten Oxydierbarkeit (Titerunbeständigkeit) der Ascorbinsäuremaßlösung.Es ist uns eine angenehme Pflicht, Herrn Prof. Dr. Erdey für die Überlassung von Variaminblau B zu danken. 相似文献
7.
E. Kovács und H. Guyer 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1962,187(3):188-192
Zusammenfassung Es wird eine photometrische Bestimmungsmethode für Spuren von Wismut in unlegiertem Stahl und Eisen mitgeteilt. Nach Abtrennen des Siliciums und Beseitigung der Hauptmengen des Eisens durch Extraktion wird das Wismut mit Na-PyDTC und Tetrachlorkohlenstoff extrahiert und direkt photometrisch bestimmt. Reproduzierbarkeit und Genauigkeit der Methode sind sehr befriedigend, und sie hat sich bei mehreren hundert Wismutbestimmungen ausgezeichnet bewährt.Der Direktion der Georg Fischer Aktiengesellschaft (Schaffhausen) danken wir für die Bewilligung zur Veröffentlichung der vorstehenden Arbeit. Herrn W. Lüscher danken wir für die Ausführung der zahlreichen Extraktionen und photometrischen Messungen.I. Mitteilung: Kovács, E., u. H. Guyer: diese Z. 186, 267 (1962). 相似文献
8.
Josef Seibl und Tino Gäumann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1963,197(1):33-42
Zusammenfassung Die Massenspektren einer Reihe monocyclischer Ketone werden untersucht und durch Vergleich mit den Spektren der entsprechenden mit Deuterium bzw. 18O markierten Verbindungen die Art ihrer Fragmentierung unter Elektronenbeschuß verfolgt. Mechanismen für die wichtigsten Zerfallsreaktionen werden vorgeschlagen, die mit den experimentellen Befunden in Einklang stehen.
Den Herren Prof. H. H. Günthard und V. Prelog danken wir für die wohlwollende Förderung dieser Arbeit. Sie wurde von der Schweizerischen Kommission für Atomwissenschaft (Projekt A151) und dem Schweizerischen Nationalfonds (Projekt 2011) unterstützt, wofür wir auch hier bestens danken möchten. 相似文献
Summary The mass spectra of a series of monocyclic ketones are investigated and the modes of fragmentation under electron impact studied by comparison with the spectra of deuterated and 18O-labelled compounds. Reaction mechanisms are proposed for the formation of the most important fragments, which are in agreement with the experimental results.
Den Herren Prof. H. H. Günthard und V. Prelog danken wir für die wohlwollende Förderung dieser Arbeit. Sie wurde von der Schweizerischen Kommission für Atomwissenschaft (Projekt A151) und dem Schweizerischen Nationalfonds (Projekt 2011) unterstützt, wofür wir auch hier bestens danken möchten. 相似文献
9.
Reinhard Schliebs 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1956,150(5):321-328
Zusammenfassung Die Fluoridtitration nach Kurtenacker u. Jurenka wird unter abgeänderten Bedingungen — Alkoholzusatz und Ersatz der AlCl3-Maßlösung durch eine KAl(SO4)2-Lösung — potentiometrisch durchgeführt. Es wird gezeigt, daß die Reaktion 6 NaF + KAl(SO4)2Na3[AlF6] + Na2SO4 + KNaSO4 unter den bei der Titration vorliegenden Bedingungen stöchiometrisch verläuft und daß die potentiometrische Titration gute Ergebnisse liefert. Der von Rinck empirisch gefundene Blindwert wird theoretisch begründet und die von Kurtenacker u. Jurenka gewählten Ausgangs- und Endpunktsindicatoren durch Mischindicatoren ersetzt, die den potentiometrisch ermittelten Umschlagspunkten näher liegen und deren Umschläge besser zu erkennen sind. Somit ist ebenfalls eine brauchbare Titration mit Hilfe von Indicatoren möglich. — Der Einfluß von Fremd-Ionen wird untersucht, dabei ergibt sich, daß diese Methode gegen Störungen relativ wenig anfällig ist.Herrn Prof. Dr. H. Schäfer danke ich für viele Hinweise, die die Durchführung dieser Arbeit wesentlich erleichterten, Herrn Prof. Dr. W. Klemm für die Zuverügungstellung der Institutsmittel.Ein Teil der in der Tab. 4 angegebenen Bestimmungen wurde von Herrn stud. chem. H. Dralle ausgeführt, dem ich auch an dieser Stelle für seine Mitarbeit danken möchte. 相似文献
10.
E. Barendrecht und J. G. F. Doornekamp 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1962,186(1):176-186
Zusammen fassung Das Prinzip der hier beschriebenen Methode ist die für Wasser allgemein übliche Titration nach Karl Fischer. In unserem Fall wird das Jod elektrolytisch durch anodische Oxydation einer (modifizierten) Fischer-Lösung erzeugt, von der sich alles Jod mit Hilfe von Wasser in Jodwasserstoff verwandelt hat.Die kontinuierliche Wirkung wird wie folgt realisiert: Ein konstanter Flüssigkeitsstrom (z.B. Methanol mit einem Wassergehalt geringer als 1% und einer Strömungsgeschwindigkeit von 20–200 ml je Stunde) wird einer coulometrischen Zelle zugeführt. In dem anodischen Raum dieser Zelle wird Jod an einer rotierenden Platinelektrode erzeugt. Die Größe der Elektrolysestromstärke wird mittels der Kombination eines amperometrischen Systems und einer elektronischen Kontrollanlage gesteuert. Auf diese Weise wird die genaue Menge Jod je Zeiteinheit hergestellt, wobei nach dem Gesetz von Faraday für 1 g Wasser, das je Sekunde in die Zelle emtritt, ein Strom von 10,72 mA notwendig ist (der Wirkungsgrad ist sowohl für die Elektrolyse wie für die Titration 100%).Die Größe der aufgezeichneten Elektrolysestromstärke ist also dem Wassergehalt der zu bestimmenden Flüssigkeit proportional.Auf weitere Einzelheiten dieses Automaten wird näher eingegangen.An dieser Stelle danke ich Herrn W. Martens und Fräulein J. J. M. Ploemen herzlich für ihre Hilfe bei den Experimenten. 相似文献
11.
Oskar Glemser und Walter Dautzenberg 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1952,136(1):254-261
Zusammenfassung Die colorimetrische Bestimmung des Magnesiums mit Titangelb unter Verwendung von Polyvinylalkohol als Schutzkolloid wird angegeben. Mit Polyvinylalkohol ist es möglich, bis 20 mg Mg/100 ml in kolloider Lösung zu halten.Es werden der Einfluß der Alkalität, des Calciumgehaltes, der Titangelbmenge, die Beständigkeit der Farblösung, die Reproduzierbarkeit der Werte und der Einfluß von Stör-Ionen studiert.Röntgen- und elektronenmikroskopische Aufnahmen beweisen, daß Titangelb an Mg(OH)2 adsorbiert wird.Dem Institutsdirektor, Herrn Prof. Dr. R. Schwarz danken wir für Überlassung von Institutsmitteln. Insbesondere danken wir Herrn Dr. Freund von der Firma Ernst Leitz, Wetzlar, für Überlassung eines Leitz-Photometers und Unterstützung der Arbeit. 相似文献
12.
Zusammenfassung Die katalytische Spaltung der Ameisensäure an Natriumsulfat und Kaluimperchlorat hat keinen Einfluß auf die sehr große Umwandlungsgeschwindigkeit dieser Salze beim Umwandlungspunkt, ebensowenig auf die Umwandlungen des Thallium(I)jodids.Die sehr verzögerte Umwandlung heiß-kalt des Thalliumjodids kann durch Behandeln mit Chlorwasserstoffgas weiterhin irreversibel verzögert werden.Die Einsatztemperatur der Reaktion BaO + CuSO4 wird durch die gleichzeitig katalysierte Zersetzung von Äthanol von 345°0 auf etwa 280°0 herabgesetzt, die der Reaktion ZnSO4 + BaO von 340°0 auf 305°0. Im ersten Fall findet dabei eine Aktivierung der Kupferkomponente durch Reduktion, im zweiten eine solche der Bariumkomponente durch Bindung des Alkohols statt.Das Verglimmen von Eisen(III)oxydhydrat und die Zersetzung von Silberoxyd werden durch eine gleichzeitig katalysierte Oxydation von Äthanol mit Sauerstoff nicht beeinflußt.Es wird vermutet, daß die Reaktionszentren des festen Zustands zu starr sind, um durch Gaskatalyse verändert zu werden.Wir haben an dieser Stelle den Herren Prof. Dr. G. Matthäopoulos und Dr. K. Makris von Herzen zu danken, die durch die unserem Laboratorium gewährte großzügige Gastfreundschaft in ihren Institutsräumen die Durchführung der Untersuchung ermöglicht haben. Herrn Prof. G. F. Hüttig danken wir für wertvolle Diskussionen. 相似文献
13.
Robert Haul und Gerda Uhlen 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1949,129(1):21-26
Zusammenfassung Azid-Ionen können in entsprechender Weise wie Halogen-Ionen durch Fällungstitration mit Silbernitrat unter Verwendung von Adsorptions-Indikatoren einwandfrei und leicht analytisch bestimmt werden.Die Titrationen sind sowohl im Tageslicht als auch durch Beobachtung der Fluorescenzänderung im ultravioletten Licht möglich.Die Ursachen für gewisse Abweichungen bei der Titration von Azid-Ionen gegenüber dem Verhalten der Halogenide werden theoretisch erörtert.Dem Direktor des Kaiser-Wilhelm-Instituts, Herrn Professor Dr. P. A. Thiessen, danken wir aufrichtig für das fördernde Interesse, der Deutschen Forschungs-Gemeinschaft für die Bereitstellung von Mitteln. 相似文献
14.
Jaroslav Blaek Jan Doleal und Jaroslav Zýka 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1961,180(4):241-246
Zusammenfassung Es werden die Bedingungen für die indirekte potentiometrische Bestimmung einiger Schwermetalle angegeben, bei der zu einer Lösung des Ions ein Cyanoferrat(III)-überschuß zugegeben und die Lösung mit Hydrochinonmaßlösung titriert wird. Das durch die Reduktion entstehende Cyanoferrat(II) reagiert mit dem Schwermetall unter Bildung des entsprechenden Niederschlages. Das Ende der Titration wird durch den ersten Überschuß von Cyanoferrat(II) in der Lösung angezeigt, der eine starke Potentialänderung im Redox-System Cyanoferrat(II)-Cyanoferrat (III) hervorruft. Die Methode eignet sich für die Bestimmung von Zink, Silber und Indium und hat sich in diesen Fällen auch in Gegenwart einiger Fremdionen bewährt. Versuche, in ähnlicher Weise Ni, Co, Mn, Cu. Cd, Pb, Mo und U zu bestimmen, blieben ohne Erfolg.Dagegen konnte eine potentiometrische Methode zur indirekten Bestimmung yon Chlor, Brom, Hypochlorit, Hypobromit und Bromat ausgearbeitet werden, bei der zu der Probelösung ein Übersehuß an Cyanoferrat(II) zugegeben und die äquivalente Menge Cyanoferrat(III), das durch die Oxydation entsteht, mit Hydrochinonmaßlösung titriert wird. 相似文献
15.
Helmut Thomann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1961,184(4):241-247
Zusammenfassung Zur photometrischen Auswertung komplexometrischer Titrationen von Metallspuren in sehr verdünnten Lösungen mit Hilfe von Metallindicatoren wird aus mathematischen Überlegungen ein Verfahren abgeleitet, das auf der Messung von Extinktionsänderungen während der Titration beruht. Im Vergleich zu herkömmlichen photometrischen Methoden wird die Empfindlichkeit etwa um den Faktor 30 verbessert.Auszug aus der von der Fakultät für Allgemeine Wissenschaften der Technischen Hochschule München genehmigten Dissertation.Herrn Prof. Dr. F. Hegemann möchte der Verfasser für die Anregung und Förderung der vorliegenden Arbeit sehr danken. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad. Godesberg, und der Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e. V., München, sei für die gewährte Unterstützung auch an dieser Stelle verbindlichst gedankt. 相似文献
16.
Peter Wehber 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1956,149(6):419-432
Zusammenfassung Durch Verwendung des Hexamethylentetramin (Urotropin)- und des Monochloressigsäurepuffers werden neue chelatometrische Methoden ermöglicht. So kann bei der Titration mit 0,1 m Äthylendiamintetraessigsäure (EDTA) der Kupfer(II)-Murexid-Komplex noch bei pH 5–6 der visuellen Indication dienen. Der in der Maßanalyse kaum benutzten Nitrilotriessigsäure(NTA) werden neue Anwendungsmöglichkeiten erschlossen. Mit ihr lassen sich Eisen(III)-Ionen noch bei pH 2 gegen Chromazurol S bestimmen. Kupfer(II)-Ionen können im pH-Bereich von 5–6 mit 0,1 m NTA-Lösung gegen die Metallindicatoren Murexid oder Chromazurol S titriert werden. Benutzt man den Redoxindicator Variaminblau B-Base, so läßt sich Kupfer in direkter Titration neben Blei sowie auch neben Mangan, Eisen, Aluminium und den Erdalkalien bestimmen. Weiter wird gezeigt, daß man mit Hilfe der von Schwarzenbach
14 gegebenen scheinbaren Stabilitätskonstanten der EDTA- und NTA-Metallchelate einige zu erwartende Störungen recht gut abschätzen kann.Die umgekehrten Titrationen ermöglichen unter anderem eine bequeme maßanalytische Bestimmung der Nitrilotriessigsäure, die als Trinatriumsalz, dem Trilon A der BASF, technische Bedeutung besitzt.Der von Brown u. Hayes
1 benutzte Maleinsäurepuffer, mit dem ein pH-Wert von 6,8 für die Bestimmung des Zinks mit EDTA gegen Eriochromschwarz T eingestellt wird, läßt sich durch Hexamethylentetramin ersetzen. Wie qualitative Vorversuche ergaben, scheint die Titration des zweiwertigen Mangans im Urotropin-Puffer bei pH 6,5–7,0 mit 0,1 m EDTA-Lösung gegen Eriochromschwarz T ebenfalls möglich zu sein.Herr Prof. Dr. L. Erdey, Budapest, war so freundlich, mir den Redoxindicator Variaminblau B-Base zur Verfügung zu stellen. Der BASF danke ich für Trilon-Produkte. Herrn W. Johannsen, dem Laboratoriumsleiter der Metallhütte Mark A.G., bin ich für sein dieser Arbeit entgegengebrachtes Interesse zu Dank verpflichtet.Mitteilung VI dieser Reihe: diese Z. 149, 244 (1956). 相似文献
17.
Rudolf Bock Detlef Jacob Mohamed Fariwar und Klaus Frankenfeld 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1964,200(2):80-134
Zusammenfassung Zahlreiche Aufschlußmethoden werden hinsichtlich ihrer Brauchbarkeit für Selenspurenanalysen untersucht und die durch die Flüchtigkeit der Selenverbindungen bedingten Fehlerquellen beseitigt. Von den Anreicherungs- und Trennungsmethoden erwiesen sich die Destillation des Selenbromids, die Mitfällung mit elementarem Tellur und einige Verteilungsverfahren als besonders leistungsfähig. Die Bestimmung von Selenspuren bis zu Mengen von einigen Zehntel Mikrogrammen (und zum Teil noch weniger) ist mit photometrischen, fluorimetrischen und polarographischen Methoden sowie durch Aktivierungsanalyse möglich.
Wir danken Herrn Prof. H. Fink für die Anregung zu dieser Arbeit. Wir verdanken dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung großzügige Förderung durch Sachmittel. Wir danken Herrn Prof. F. Strassmann für Überlassung von Geräten und Präparaten zu den radiochemischen Untersuchungen; wir danken Herrn Dr. G. Schrader, Farbenfabriken Bayer AG., Wuppertal-Elberfeld, für Thiophosphorsäureester und den Farbwerken Hoechst AG., Frankfurt a. M.-Höchst, sowie dem Jenaer Glaswerk Schott u. Gen., Mainz, für Analysenproben.
Dissertation Mainz 1963. 相似文献
Summary For the analysis of traces of selenium numerous decomposition methods are tested, and losses due to volatility of selenium compounds are eliminated. The most efficient enrichment and separation methods are distillation of selenium bromide, coprecipitation of selenium with elementary tellurium, and several liquid-liquid extraction methods. The determination of traces of selenium down to a few tenths of a microgram or even less can be effected by photometry, fluorimetry, and polarography, and furthermore by activation analysis.
Wir danken Herrn Prof. H. Fink für die Anregung zu dieser Arbeit. Wir verdanken dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung großzügige Förderung durch Sachmittel. Wir danken Herrn Prof. F. Strassmann für Überlassung von Geräten und Präparaten zu den radiochemischen Untersuchungen; wir danken Herrn Dr. G. Schrader, Farbenfabriken Bayer AG., Wuppertal-Elberfeld, für Thiophosphorsäureester und den Farbwerken Hoechst AG., Frankfurt a. M.-Höchst, sowie dem Jenaer Glaswerk Schott u. Gen., Mainz, für Analysenproben.
Dissertation Mainz 1963. 相似文献
18.
S. Wolf und B. Möbus 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1962,186(1):194-201
Zusammenfassung Zur Bestimmung der Amino- und Carboxylendgruppen von Fasern hochmolekularer Polyamide werden verbesserte potentiometrische Titrationsmethoden angegeben. Die Carboxylendgruppen werden nach Lösen der Substanz in Propargylalkohol durch Titration mit einer äthanolischen Tetraäthylammoniumhydroxidlösung, die Aminoendgruppen nach Lösen in einem Gemisch von m-Kresol-Isopropanol durch Titration mit äthanolischer Perchlorsäure erfaßt. Zur selbsttätigen Durchführung der Titrationen wird der Potentiograph E 336, ein schreibendes automatisches Titriergerät, benutzt. Als Meßkette wird eine für Titrationen im nichtwäßrigen Medium geeignete Wolframelektrode und eine Ag/AgCl-Bezugselektrode in LiCl-gesättigtem Äthanol verwendet.Vorgetragen von B. Möbus.Für die freundliche Überlassung von Untersuchungsmaterial sowie wertvolle Ratschläge danken wir Herrn Dr. vom Hove, Emserwerke AG, Domat/Ems (GR). 相似文献
19.
H. -H. Perkampus und K. Kortüm 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1962,190(1):111-126
Zusammenfassung Durch Vergleich der Absorptionsspektren der Metall-8-hydroxychinolinate mit denen der Metall-4-hydroxy-acridinate und -phenazinate ließ sich die Frage, ob in diesen Komplexen das Kation oder das Anion des organischen Liganden vorliegt, zugunsten des Anions beantworten. Die geringe Auftrennung der beiden langwelligen 1
L
a- und 1
L
b-Banden im Absorptionsspektrum des 8-Hydroxy-chinolins erlaubtekeine zweifelsfreie Beantwortung dieser Frage.Unter der Annahme des elektrostatischen Modells lassen sich bei den Oxinaten der Übergangsmetalle die Absorptionsspektren qualitativ verstehen, was sowohl für die Beeinflussung der 1
L
a-Banden der Liganden durch das Zentralion als auch für die Zentralionenbanden gilt. Die nach diesem Modell diskutierten Komplexe mit zweifach positiven Zentralionen zeigen ferner eine starke Lösungsmittelabhängigkeit ihrer Absorptionsspektren, die in der 1
L
a-Bande und der Zentralionenbande entgegengesetzte Effekte bewirkt. Auch diese Effekte lassen sich mit dem elektrostatischen Modell deuten.Interessant ist noch, daß die absolute Rotverschiebung der 1
L
a-Bande für den gleichen Komplex unter vergleichbaren Bedingungen, bezogen auf die Lage der 1
L
a-Bande im Anion, vom 8-Hydroxy-chinolin zum 4-Hydroxy-phenazin abnimmt. Ihr Betrag ist für das CuII-Oxinat mit 4200 cm–1 am größten und für das CuII-4-hydroxy-phenazinat mit 1600 cm–1 am kleinsten und liegt damit in der Größenordnung der Verschiebung beim Mg- und Zn-Oxinat, die wohl als kovalente Komplexe zu formulieren sind. Gerade die letzteren Komplexe zeichnen sich außerdem durch ihr Fluorescenzvermögen gegenüber den Komplexen der Übergangsmetalle aus, wie von verschiedenen Autoren festgestellt wurde20. Nach Umland u. Haar
22 liegt das Fluorescenzmaximum des Zinkoxinats z.B. um 10000 cm–1 rotverschoben zum Absorptionsmaximum. In dieser Richtung ergeben sich daher außerordentlich interessante Effekte, über die bisher keine näheren Untersuchungen vorliegen, die jedoch sicherlich weitere Aussagen über die Natur dieser Komplexe vermitteln würden.Für das Interesse an diesen Untersuchungen danken wir dem Institutsdirektor Herrn Prof. Dr. Dr. h. c. R. Suhrmann herzlich.Dem Verband der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Unterstützung dieser Arbeiten. Der Max-Buchner-Forschungsstiftung dankt der eine von uns (K. K.) für ein Stipendium.Herrn Prof. Dr. W. Fischer zum 60. Geburtstag gewidmet. 相似文献
20.
H. Pohl 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1957,155(4):263-267
Zusammenfassung Es wird über die erfolgreiche Anwendung einer für Zink, Aluminium und Gußeisen bereits erprobten photometrischen Methode der Magnesiumbestimmung im Kathoden-Nickel mit Gehalten von 0,005–0,2% berichtet. Das in Lösung befindliche Magnesium erzeugt mit Eriochromschwarz T in gepufferter Lösung bei PH 10,6 einen rotgefärbten wasserlöslichen Komplex, der bei 546 nm photometriert wird. Das Nickel und die Begleitelemente werden durch eine Oxinfällung mit nachfolgender Oxin-Carbaminat-Chloroformextraktion entfernt. Das Verfahren beansprucht für 3 Proben mit Blindansatz etwa 5 Std, wobei mit einem Analysenfehler von 2,5–10% zu rechnen ist.An dieser Stelle möchte ich Herrn Oberregierungsrat Dr. v. Vogel für die Unterstützung der Arbeit und Herrn Heinz Salewski für die Hilfe bei der praktischen Durchführung danken. 相似文献