掺杂镁钴锌的微纳结构球形氢氧化镍的高温电性能研究

利用共沉淀法,制备出具有微纳结构的球形氢氧化镍,并通过掺杂镁钴锌,制备出掺杂球形氢氧化镍.通过XRD和SEM表征了掺杂氢氧化镍的晶体结构和形貌,采用循环伏安测试和充放电循环测试研究了不同掺杂元素对氢氧化镍电化学性能的影响.结果表明,同时掺杂1;钴、1;锌、1;镁的氢氧化镍样品在高温下具有优异的电性能表现.在65℃时,其带电比容量、△Ea.c、△Ea.o分别为288 mAh/g、0.38 V、0.12 V.     

不同沉淀剂对锰锌功率铁氧体磁性能的影响

分别以NaOH、NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2O-NaOH为沉淀剂,利用共沉淀沸腾回流法制备锰锌功率铁氧体Mn07Zn02Fe2.1O4.然后将制备的样品用XRD、VSM和SEM测试其结构、磁性能和微观形貌.结果表明:以NaOH为沉淀剂制备的样品团聚现象严重,而以NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2 O-NaOH为沉淀剂制备的样品避免了大量Na+的影响,粒子之间团聚现象减弱,样品的饱和磁化强度Ms要高于以NaOH为沉淀剂的.同时,样品的矫顽力Hc也相应降低.以NH4HCO3-NH3·H2O和(NH4)2C2O4-NH3·H2O-NaOH为沉淀剂的样品晶粒均匀性较好,烧结活性好.     

氢氧化镍/石墨烯复合材料的制备及其电化学性能研究

以石墨粉为原料,硝酸镍为镍源,用化学沉淀-水热法制备Ni(OH)2/石墨烯复合材料,研究不同氧化石墨(GO)与硝酸镍质量比对复合材料性能的影响,利用XRD、SEM、循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)和恒电流充放电技术测试其结构、表面微观形貌和电化学性质.研究结果表明:当GO: Ni(NO3)2=1:8(wt.)时,在5 mV/s扫描速度下具有高的活性物质利用率和电化学活性,0.2C放电比容量可以达到348.5 mAh/g,显示了优异的大电流充放电性能和循环稳定性.     

氧化石墨烯与氧化锌复合材料的制备及室温NOx气敏性能研究

以Zn(NO3)2·6H2O为锌源,尿素为沉淀剂,氧化石墨烯(GO)为碳源,采用均匀沉淀法合成碱式碳酸锌与氧化石墨烯复合材料前驱体,350℃下焙烧前驱体2h,获得ZnO/GO复合材料,在室温下研究了该复合材料对NOx的气敏性能.通过X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对材料的形貌和结构进行表征.结果表明,所得样品为六方ZnO与GO复合材料,ZnO纳米粒子较均匀的覆盖在GO的表面.当硝酸锌溶液浓度为0.3mol/L时,所合成的复合材料对NOx有较高的灵敏度,且注入NOx体积浓度97 ppm时,灵敏度为27.5;,响应时间1s,最低检测浓度可达0.97 ppm.     

水热法制备Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌及磁学性能研究

以Ce(NO3)3·6H2O和Co(NO3)3·6H2O为原料,Na3PO4·12H2O为沉淀剂,用水热法制备了不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶.利用XRD、Raman、SEM、PPMS等测试手段研究纳米晶的晶体结构、微观形貌和磁学性能.XRD和Raman研究结果表明,不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶仍保持纯CeO2的立方莹石结构.没有出现Co以及Co氧化物的特征峰,说明Co掺杂替换了CeO2中的Ce晶格位.XRD的特征峰未出现明显的平移,Co掺杂导致CeO2的晶格畸变也不明显.SEM研究发现纳米晶的形状都是棱长约为600～800 nm的八面体,Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌与Co掺杂浓度存在明显关系,随着Co掺杂浓度的增加,八面体的棱从清晰变为模糊,各个面从光滑变为粗糙.PPMS测量表明所有样品都表现出室温铁磁性,随着Co掺杂浓度的增加,饱和磁化强度先增加后减小,5;Co掺杂CeO2纳米晶具有最大的饱和磁化强度.不同Co掺杂浓度导致纳米晶的磁性有了明显的变化,可见通过改变Co掺杂浓度可以调制纳米晶的室温铁磁性能.     

一步水热法制备钠离子电池正极材料Na3V2(PO4)2F3及其性能研究

采用一步水热法制备了钠离子电池正极材料Na3V2(PO4)2F3,用XRD、SEM、恒流充放电等对样品进行了表征.研究表明,络合剂种类对Na3V2(PO4)2F3的结构、形貌及电化学性能有重大影响,以抗坏血酸、柠檬酸、草酸和酒石酸为络合剂制备的样品分别为小立方体、球形、大立方体和不规则球状,除以酒石酸为络合剂制备的样品为无定形结构外,其余样品均结晶良好.其中以抗坏血酸为络合剂制备的样品结晶度最高且电化学性能最优,该样品在0.05 C和0.5C倍率下的首次放电比容量为112.0 mAh/g和92.5 mAh/g,且具有良好的倍率性能和循环性能.     

SnO2/石墨分级纳米异质结构的合成及其电化学性能研究

以石墨为基底,五水合四氯化锡为锡源,氢氧化钠为沉淀剂,采用一步水热法合成了SnO₂/石墨分级纳米异质结构。利用FESEM、XRD、EDS、Raman等对SnO₂/石墨分级纳米异质结构进行了形貌、结构和成分表征。研究发现,结晶良好的SnO₂纳米线首先组装成SnO₂纳米棒,纳米棒进一步组装成直径约450 nm的花状结构,并均匀生长在石墨片上,呈现分级结构。用循环伏安法、恒流充放电循环法测试了分级纳米异质结构的电化学性能,结果表明:在50 mA/g的充放电电流密度下首次放电比容量和充电比容量分别为1 567.2 mAh/g、825.9 mAh/g,同时多次循环的循环伏安曲线几乎一致,表明SnO₂/石墨分级纳米异质结构具有较高的储电容量和改善的循环稳定性。     

锂离子电池正极材料Li2FeSiO4/C的制备及性能研究

采用液态混合、固相反应相结合制备了锂离子电池正极材料Li2FeSiO4/C,研究了合成温度对材料结构和电化学性能的影响.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和恒流充放电,电化学交流阻抗(EIS)等测试方法对材料的结构、表观形貌及电化学性能进行表征.考察焙烧温度对Li2FeSiO4/C材料合成及其性能的影响.结果表明:650℃的样品在25℃以0.1C进行恒流充放电,其首次放电容量为103.31 mAh/g,10次循环后的比容量为81.35mAh/g.     

光催化剂SnC2O4的合成及其可见光催化活性

以(NH4)2C2O4为沉淀剂,采用直接沉淀法合成了新型光催化剂SnC2O4粉末.通过X射线粉末衍射、扫描电镜、紫外-可见分光光度计及荧光分光光度计等手段对样品的物相结构、微观形貌以及光吸收性能等进行了分析表征.结果表明:所制备的样品为单斜白钨矿型SnC2O4,空间群为C2/C(15).样品的微观形貌为不规则多面体,其禁带宽度为3.44 eV.光致发光光谱表明样品内部可能有大量的氧空位和其它缺陷.以甲基橙为模拟染料废水对SnC2 O4样品的光催化活性进行了评价.当甲基橙染料的浓度为40 mg/L,SnC2 O4光催化剂的投加量为40 mg/50 mL时,在模拟可见光照射下,甲基橙降解率可达99.1;,且光催化降解反应符合一级动力学方程.此外,通过引入活性物种捕获剂证明·O2-在光催化降解甲基橙反应中起重要作用.     

碳酸钠共沉淀法制备LaNi0.6Fe0.4O3粉体的研究

以碳酸钠为沉淀剂,采用共沉淀法制备了亚微米级LaNi0.6Fe0.4O3(以下简称LNFO)粉体.研究了溶液离子总浓度,沉淀剂溶液pH,沉淀反应温度,滴定速率,前驱体热处理温度以及分散剂等因素对制备LNFO粉体的影响.采用X射线衍射分析(XRD)、差热失重分析(DSC-TG)、扫描电镜(SEM)对样品结构和形貌进行了表征.结果表明:前期混合液离子总浓度为0.4 mol/L,沉淀剂溶液pH为10,沉淀温度范围为60 ～80℃,滴定速率为30 mL/min,以CTAB为分散剂,所得前驱体在700℃煅烧2h后可得结晶程度良好的LNFO粉体.     

烧结温度对Ca_(0.9)(NaCe)_(0.05)Bi_2Nb_2O_9无铅压电陶瓷性能的影响

采用传统固相反应法制备了Ca_(0. 9)(Na Ce)_(0. 05)Bi_2Nb_2O_9铋层状无铅压电陶瓷。采用XRD、SEM、EDS及相关电学性能测试系统表征了样品的晶体结构、断面形貌、元素组成以及介电、压电、铁电等性能,探究不同烧结温度对于陶瓷性能的影响。结果表明:当烧结温度为1150℃时,样品的晶体结构单一均匀,呈现片层状结构,致密性较好,压电常数高达17 p C/N,介电损耗仅为0. 42%,居里温度为908℃,并且具有很好的温度稳定性,说明固相反应法制备的Ca0. 9(Na Ce)0. 05Bi2Nb2O9压电陶瓷最佳烧结温度为1150℃。     

多元素协同掺杂对氢氧化镍正极高温性能的影响

选取Co、Zn、Ca、Mg、Cu和Mn元素与Ni元素以一定化学计量比共沉积,并对其进行修饰或掺杂,制备出新型氢氧化镍正极材料.采用恒电流充放电技术测试其在不同温度不同倍率下的充放电性能,并测试了样品的粒径和振实密度.研究结果表明:粒径尺寸分布适中,振实密度较高;通过多元素协同掺杂,可显著提高析氧电位,抑制析氧副反应的发生.多元素之间的协同掺杂是改善氢氧化镍正极材料高温大电流充放电性能的有效途径.     

水/乙醇摩尔比对CaTi2O4(OH)2纳米片状结构及电化学性能的影响

利用一步溶剂热法制备了CaTi2O4(OH)2片状结构.利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜测试样品的晶体结构和形貌,采用CHI660E电化学工作站对样品进行电化学性能分析,研究水/乙醇摩尔比对CaTi2O4(OH)2样品的物相、形貌及电化学性能的影响.实验结果表明:随着水/乙醇摩尔比增加,样品的比电容先增加后减小,当水/乙醇摩尔比为50/10时,当水/乙醇摩尔比为50/10时,样品在10 mA/cm2电流密度下比电容达到最优值268.8 F·g-1.     

尖晶石型纳米CoAl2O4色料水热合成工艺研究

分别以钴、铝的氯化物、硝酸盐和硫酸盐为起始原料,NaOH为沉淀剂,用水热法合成了纳米尖晶石型钴蓝色料。分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料种类以及浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响。用XRD、TEM和色度分析对样品进行了表征。结果表明:以浓度分别为0.15 mol/L和0.3 mol/L的CoCl2.6H2O和AlCl3为起始原料,在填充度为70%、pH值为13、nCo/nAl为1/2的条件下,245℃水热培育20 h制得呈色良好的尖晶石型钴蓝色料,颗粒为八面体型,晶型完整,粒径多为100 nm以下。相同条件下,以钴、铝的硫酸盐为起始原料,产物中除CoAl2O4外,还有Co-Al LDHs、γ-AlO(OH)和β-Al(OH)3;以钴、铝的硝酸盐为起始原料,样品呈绿色,颗粒为八面体型CoAl2O4,粒径多为100 nm以上。     

水热处理温度对WO3微晶晶相、形貌和光催化性能的影响

以Na2WO4·2H2O和盐酸为原料,采用水热法合成了WO3微晶.通过X射线衍射分析(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)、热重-差示扫描量热法(TG-DSC)等表征手段,研究了水热反应温度及煅烧处理对产物的晶体结构和微观形貌的影响.结果表明:水热处理温度从100℃升到160℃时,所得微晶的衍射峰强度逐渐升高,所得样品的结晶度趋于完整,其形貌由片状结构变为自组装的球状结构.光催化结果表明可知随着水热温度的升高,光催化性能先上升后下降,产物的结晶性与其比表面积大小为影响其光催化性能的主要因素.通过对比煅烧前后产物的光催化性能发现六方相WO3结构比正交相WO3·0.33H2O结构具有更好的光催化活性.     

氢氧化镍/还原氧化石墨烯复合材料的制备及其电化学性能

以六水合硝酸镍和氧化石墨烯为原料,多孔泡沫镍为基底,尿素为沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分散剂,采用简单的一步水热还原法,制备Ni(OH)₂/RGO复合电极材料。对制备得到的Ni(OH)₂/RGO电极材料进行形貌结构表征,并通过循环伏安(CV)和恒电流充放电(GCD)测试研究了材料的电化学性能。通过X射线衍射(XRD)分析确定了Ni(OH)₂和Ni(OH)₂/RGO的晶型,SEM结果表明,丝绸状还原氧化石墨烯片有效且均匀地分布在Ni(OH)₂层的表面,在水热过程中Ni(OH)₂片原位生长在泡沫镍上,形成三维多孔多层多样化结构。与纯Ni(OH)₂相比,1 A/g下纯Ni(OH)₂的比电容为1 930 F/g,而Ni(OH)₂/RGO比电容高达2 508 F/g。这些结果表明Ni(OH)₂/RGO是一种很有前途的超级电容器电极候选材料。     

ZnO超细纳米线阵列的制备及其电化学性能

以Zn(NO₃)₂· 6H₂O和C₆H₁₂N₄为原材料,采用二步水热法在碳纤维布上合成了形貌尺寸均匀的ZnO超细纳米线阵列。用 X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其晶体结构和形貌进行了表征,利用恒流充放电测试等手段对其进行电化学性能测试。测试结果表明,材料表现出优异的电化学性能。在200 mA/g的电流密度下循环150次后,ZnO超细纳米线阵列仍然约有730 mAh/g的充放电比容量,库伦效率保持在95%以上。在1 200 mA/g的大倍率条件下,材料的充放电比容量依旧可达481 mAh/g左右,表现出十分良好的循环稳定性和可逆性能,是一种较为理想的锂离子电池负极复合材料。     

片状 β-氢氧化镍的合成及表征

以氨水为沉淀剂,水热法制备了微纳米片状β-Ni(OH)2粉体,重点考察镍源、反应温度、反应时间、pH值、氨水用量、分散剂聚乙二醇600用量等对片状β-Ni(OH)2的结构和形貌的影响;用XRD、SEM、循环伏安法和交流阻抗法等手段对样品进行了表征.研究结果表明:醋酸镍为镍源,镍氨摩尔比为1:6,添加聚乙二醇600质量为2 g,pH值12,反应温度为200℃,反应时间24 h的条件下制备的六方片状β-Ni(OH)2粉体结晶最完整,分散性能优异,电化学活性高,具有良好的电容特性.     

原料配比对水热法合成纳米MnO2晶型及电化学性能的影响

本文采用水热法,通过调节高锰酸钾(KMnO4)和硫酸锰(MnSO4)原料配比控制MnO2的晶体结构和形貌.当KMno4与MnSO4物质的量比为6∶1时,制备出由纳米片构成的球形δ-MnO2,形似海胆,直径约为0.5-1μm;当两者物质的量比2∶3时,所得α-MnO2纳米线粗细均匀,直径约为30 ～50 nm,长度为1 μm;当两者物质的量比减小到1∶3时,则合成出直径约为50 ～ 100 nm,长度为2～4 μm的短棒状β-MnO2.采用循环伏安法和恒电流充放电法对上述电极材料进行电化学性能研究,结果表明海胆状δ-MnO2具有优良的超电容性能,1 A/g充放电时,其放电比电容为162 F/g,远高于α-MnO2(62F/g)纳米线和棒状β-MnO2(8 F/g)的比电容.     

纳米级橄榄石型LiFePO4的可控合成

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/H2O为溶剂,FeSO4.7H2O,H3PO4和LiOH.H2O为原料,L-抗坏血酸(L-AA)为还原剂,溶剂热合成LiFePO4颗粒,为得到形貌规则的纳米级橄榄石型LiFePO4晶体,本文通过调节溶剂中DMF与H2O的比例,反应物浓度以及添加蔗糖来控制LiFePO4颗粒的形貌和尺寸。采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对产物的形貌和晶体结构进行表征。结果表明,当溶剂中体积比DMF∶H2O=30∶10且FeSO4.7H2O浓度为0.05 mol/L(Fe∶P∶Li=1∶1∶3)时,可以得到规则的橄榄石型LiFePO4颗粒;此外,蔗糖的加入能够在一定程度上减小晶体的颗粒尺寸,并且当加入的蔗糖浓度为0.5 mg/mL时,得到尺寸为800 nm左右、分散性良好的正交晶系橄榄石型LiFePO4颗粒。