Die Bestimmung des Aluminiums in Lebensmitteln und biologischem Material

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Spuren Aluminium in Lebensmitteln und biologischen Materialien hat sich Eriochromcyanin R gut bewährt. Die von P. Meunier angegebene und von H. Hadorn weiter ausgebaute Methode der Abtrennung des störenden Eisens und Kupfers mittels Kupferrons ist ohne Schwierigkeiten durchzuführen, wenn sie bei wesentlich höherer Wasserstoff-Ionenkonzentration durchgeführt wird, als von diesen Autoren vorgeschrieben wurde. Bei der Trennung des Aluminiums vom Phosphat, die ebenfalls mit Kupferron erfolgt, muß dieses zur sauren Lösung zuerst zugegeben werden. Erst dann darf auf den zur Abscheidung der Aluminium-Kupferronverbindung geeigneten höherenph-Wert abgepuffert werden. Kieselsäure und Fluorid bewirken auch in beträchtlichen Konzentrationen keine Störung. Es wird ein Analysengang -angegeben, nach dem die Bestimmung von 10–100 g Aluminium mit einem Fehler von 2–6% möglich ist.Fräulein F. Lynen sind wir für die Durchführung zahlreicher Untersuchungen zu besonderem Dank verpflichtet.     

Beitrag zur photometrischen Bestimmung von Antipyrin mit p-Dimethylaminobenzaldehyd

Zusammenfassung Es wurde eine schnelle Methode zur quantitativen Bestimmung von Antipyrin mit p-Dimethylaminobenzaldehyd ausgearbeitet. Bei der Reaktion wurde die Abhängigkeit der Farbintensität von der Zeit und Temperatur durch Versuche festgestellt. Obwohl das Maximum der Farbintensität erst nach 4–5 Std erreicht wird, können die Messungen schon nach 1 Std erfolgen. Ein Einfluß des Tageslichtes beim Entwickeln der Farbe macht sich während dieser Zeit nicht bemerkbar. Die Erfassungsgrenze der Reaktion liegt bei etwa 0,03 mg Antipyrin/ml. Aspirin, Phenacetin, Antifebrin und Pyramidon stören die Reaktion nicht, weshalb die Methode zur Bestimmung von Antipyrin in verschiedenen Heilmitteln neben den genannten Stoffen geeignet ist.Gegenüber unserer Methode hat das Verfahren von Deysson den Vorzug, daß das Beersche Gesetz voll erfüllt ist. Wir sehen jedoch als Nachteile des Verfahrens von Deysson die Tatsache an, daß das Reagens allein schon stark gefärbt ist, die Messungen erst nach 24stündigem Stehenlassen im Dunkeln erfolgen und im Bereich kleinerer Antipyrinkonzentrationen für relativ große Konzentrationsdifferenzen ein kleiner Extinktionsanstieg zu verzeichnen ist, wodurch die Genauigkeit der Bestimmung kleiner Mengen von Antipyrin herabgesetzt wird.     

Photometrische Bestimmung von Antimon in Eisen und Stahl

Zusammenfassung Zur Bestimmung von 2,5–100 ppm Sb in Eisen, unlegierten und niedrig legierten Stählen sowie in Automatenstählen wird das Antimon zuerst in 2 Stufen vorisoliert mit Hilfe der Spurenfällung mit Mangan(IV)-oxidhydrat als Spurenfänger und anschließender Jodidextraktion. Nach der Rückextraktion erfolgt die photometrische Bestimmung mit Methylfluoron in der wäßrigen Phase. Der relative Fehler beträgt ±5%, der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung 1,5 h.Herrn H. Sifirin danke ich für die sorgfältige Durchführung der Versuche.     

Die polarographische Bestimmung von sekund?ren Aminen

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit beschreiben die Verff. die Möglichkeiten und Beschränkungen der reduktionspolarographischen Analyse von sekundären Aminen mit Hilfe der Umsetzung in die Nitrosamine, wie sie von Smales u. Wilson zum erstenmal ausgeführt und von English verbessert wurde. Verschiedene Amine wurden der Methode unterworfen, z. B. Dimethyl-, Diäthyl-, Di-n-propyl-, Diisopropyl-, Di-n-butyl-, Dicyclohexyl-, Diäthanol-, Diallyl-, Diphenylamin und N-Methylanilin.Der Bestimmung von Diäthanolamin in den in der Erdölindustrie zur Schwefelwasserstoffentfernung üblichen wäßrigen Lösungen sowie von Dicyclohexylammoniumnitrit als Korrosionsschutzmittel in imprägniertem Papier wird besondere Aufmerksamkeit gewidmet.     

Die Trennung des Molybd?ns von Yanadium durch Anionenaustauscher als Thioglykolatkomplex und die photometrische Bestimmung des Vanadiums mit Thioglykols?ure

Zusammenfassung Die Trennung der Thioglykolsäurekomplexe des Molybdäns von dem des Vanadiums verläuft mit einer Molybdänausbeute von 99%. Das Vanadium kann im Durchlauf in bequemer Weise mittels Thioglykolsäure im p_H-Bereich 4,5–8 bei guter Genauigkeit photometriert werden.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-Chem.-Instituts, danken wir sehr für das stete Interesse und die Unterstützung, die er uns zuteil werden ließ.Dem Herrn Bundesminster für Atomkernenergie und Wasserwirtschaft sowie der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für apparative und finanzielle Hilfe.