全氟型离子交换膜与氯碱工业

隔膜法和水银法是工业上生产烧碱的两种重要方法,应用水银法由于水银的流失造成环境污染,日本著名的水俣病就是因为化工厂里的汞或汞化合物随废水排入海中,通过藻类,鱼类,贝类等食物链的富集作用,进入人体,损害神经而引起的。此后在日本舆论产生强烈的抗汉,日本政府被迫决定把水银法烧碱厂全部改为隔膜法,转换分二期,第一期到1975年9月将全部水银电槽装置的三分之二换成隔膜法,第二期到1978年3月末全部换成隔膜法。采用隔膜法电解时,电解液烧碱的浓度仅为12～13％,而食盐量几乎相等,因此转     

全氟4-甲基-3,6-二氧杂-△~7-辛酸甲酯的合成

在离子交换膜法制碱中,全氟羧酸离子交换膜是比全氟磺酸离子交换膜(Nafion)优良的电解隔膜。它不需经过化学改性就能直接应用于食盐电解,且可在电解制取30～40％浓碱的情况下保持90％以上的电解电流效率。全氟羧酸离子交换膜为四氟乙烯与一种含有羧酸甲酯的全氟烯醚的共聚物:     

生物膜电极法降解水中2-萘酚的影响因素

以2-萘酚为目标污染物,在对比电化学法和微生物法降解效果的基础上,研究了隔膜式电解体系中基体材料性质、电解池隔膜种类、温度和电流密度对生物膜电极法降解2-萘酚作用效率的影响.结果表明,生物膜电极法相比传统的电化学法和微生物法对2-萘酚类污染物的去除有一定优势,其作用效果与微生物生长状态有直接关系.以碳毡为基体的生物膜电极降解效果起始阶段优于钛网基生物膜电极,但一段时间后钛网基生物膜电极降解性能更稳定.阴离子交换隔膜电解池体系对2-萘酚的降解效果优于阳离子交换隔膜电解池体系,35℃条件下0.5 mA/cm²电流密度是最佳作用条件.     

火焰原子吸收光谱法测定钴镍合金镀层中钴

为了研究电流密度对电镀钴镍合金中钴含量的影响，利用原子吸收光谱法研究了在氨基磺酸钴一镍镀液中，赫尔槽试片上不同电流密度区合金镀层中钴的含量。结果表明，随着阴极电流密度的增加，合金镀层中钴的含量不断降低。同时原子吸收光谱法测定钴一镍电沉积合金镀层中钴含量的回收率为96．0％～104．0％，相对标准偏差为0．289／6～1．61％。该方法简便、快捷，结果准确度好，精密度高。原子吸收光谱法与赫尔槽方法的联合使用，能方便地研究合金电沉积过程中阴极电流密度对合金组成的影响。     

液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测尿液和胃液中12种有毒生物碱

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测尿液和胃液中12种有毒生物碱的方法.优化了提取条件及色谱-质谱条件,并考察了基质效应的影响,探讨了质谱碎裂机理.尿液和预先调节至中性的胃液经硼砂-NaOH缓冲液(pH 9.6)碱化,乙酸乙酯液液萃取,采用电喷雾电离(ESI+)、多反应监测(MRM)方式,可同时对黄华碱、倒千里光碱、山莨菪碱、钩吻碱、芦竹碱、哈尔碱、吐根碱、血根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱12种有毒生物碱进行定性和定量分析.在优化的条件下,12种成分分别在0.5～200 μg/L、1～200 μg/L和5～200μg/L范围内线性关系良好,尿液中除黄华碱和山莨菪碱外,各生物碱的回收率为61.9％～119.1％,胃液中各生物碱回收率为61,0％～1102％,精密度RSD＜ 15％.检出限(LOD)为0.1～0 Sμμg/L,定量限(LOQ)为0.5～5.0 μg/L,时回收率不高的生物碱可通过空白基质配制标样校正,满足定量分析的要求.本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于中毒患者尿液和胃液中有毒生物碱成分的检测.     

三种三尖杉酯类生物碱差向异构体的薄层色谱

薄层色谱可以方便地用于脱氧三尖杉酯碱(1)及其差向异构体表脱氧三尖杉酯碱(1＇),高脱氧三尖杉酯碱(2)及表高脱氧三尖杉酯碱(2＇),三尖杉酯碱(3)及表三尖杉酯碱(3＇)各对差向异构体的分离和分析鉴定。黄文魁等及黄量等曾使用1％羧甲基纤维素钠硅胶薄层分离1与1＇,3与3＇。章观德等提出用1％盐酸配制酸性薄层分离3与3＇的盐酸盐,但由     

生物嘌呤碱的高效液相色谱分离和吸附伏安检测

本文叙述反相HPLC分离和吸附伏安法检测生物嘌呤碱的高灵敏分析法,给出了分离和测定的最佳条件,测定了Z0rbax ODS柱上的分离特性参数分辨率(R.)、分离因子(α).容量因子(k′)和吸附滞留焓(△H_R~°)。用该法分析尿样,标准加入50～100pmol生物嘌呤碱,回收率在89％～94％之间。     

CoNi基双金属-有机骨架衍生碳复合材料多功能改性锂硫电池隔膜（英文）

严重的多硫化物穿梭效应和转化缓慢等问题导致锂硫电池容量迅速衰减,其大规模应用受限。本文将金属有机框架材料(MOF)衍生碳(Ni,Co)/C用于锂硫电池隔膜改性,很好地解决了上述问题。钴镍双金属的协同作用分别实现了大量又快速的化学固硫和抑硫的可逆性,显著提高了锂硫电池的循环稳定性和倍率性能。在1C的电流密度下,(Ni,Co)/C改性隔膜电池的容量在第1次循环时可以达到1035.6 mAh·g^-1,在500次循环后容量仍保持662.2 mAh·g^-1,容量保持率为63.9%。此外,本工作克服了二元金属基MOF制备难的问题,使用简单快速的室温液相合成法制备了柱状镍钴二元MOF,该法有望实现MOF的宏观制备。     

光度法测定槟榔中槟榔碱的含量

采用柱色谱法从槟榔中提取分离槟榔碱,用红外(1R)、核磁(HNMR)、质谱(MS)法确证其结构。采用溴甲酚绿光度法测定槟榔碱的含量,线性回归方程为A=7.160×10~(-3)c-0.0328,相关系数r=0.9954,线性范围为19.5～112.1μg/ml。对样品进行测定,相对标准偏差为0.556％,回收率为96.9％～102.8％。     

隔膜和熔融碳酸盐燃料电池 (MCFCS)性能的研究(英文)

用γ LiAO2 粉料和带铸法制备电池隔膜。隔膜有很高的阻窜能力和较低的欧姆极化。在电流密度为 2 0 0和 2 4 6mA/cm2 下放电时 ,用此膜组装的电池组 (三对电池 ,电极面积为 12 2cm2 )输出电压分别为 2 .0 1和 1.78V ,输出功率达 53.4W .于 2 0 0和 30 0mA/cm2 下放电时 ,单电池 (电极面积为 2 8cm2 )输出电压分别高于 0 .85和 0 .75V ,输出功率约 6 .6W .补偿隔膜收缩导致电池性能的提高 .     

不同预处理方法对准东高碱煤中碱金属含量测定的影响

以四种不同的准东高碱煤及气化飞灰为研究对象,对高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)的赋存形态,以及不同预处理方法(低温灰化法、直接消解法、中国国标法、萃取法及氧弹燃烧法)对准东高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)含量测定的影响进行了测试分析。结果表明,准东高碱煤中碱金属Na主要以水溶态形式存在,碱金属K主要以水不溶态形式存在;不同的预处理方法对准东高碱煤中碱金属(Na、K)含量的测定结果影响显著,对于准东高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)含量测定,建议采用氧弹燃烧法,萃取法也可以相对准确地反映煤中碱金属Na的含量。     

纤维素微孔锂电隔膜的制备及性能研究

为了改善锂电隔膜的亲液性和耐高温性,以醋酸纤维素为成膜材料,利用相转化法制备了新型锂电隔膜,通过形貌和孔道结构表征、亲液性能和耐热性能测试对醋酸纤维素隔膜的基本性能进行研究,并将该隔膜装配成锂离子电池进行充放电性能测试. 结果表明,醋酸纤维素隔膜具有均匀的微孔结构,孔隙率达到65%,约为传统聚烯烃隔膜的1.5倍;纤维素材料的良好亲液性和高孔隙率结构改善了隔膜的吸液性能,其吸液率达到285%;该隔膜在150 ^oC、30 min的热处理条件下未发生明显的热收缩. 鉴于上述优点,相对于市售PE隔膜,醋酸纤维素隔膜所装配锂离子电池显示出更优的循环性能和倍率性能.     

氢气泡模板法电沉积制备三维多孔铜薄膜

应用阴极析氢气泡模板法电沉积制备三维多孔铜薄膜,基础电解液组成为0.2 mol.dm-3CuSO4和1.5 mol.dm-3H2SO4.研究了电流密度(0.5~8.0 A.cm-2)、温度(20~70℃)、支持电解质(Na2SO4)以及添加剂HC l和聚乙二醇(PEG)等对薄膜的孔径大小和孔壁结构的影响.扫描电子显微镜(SEM)分析表明,降低镀液温度和添加Na2SO4、PEG都可降低孔径的大小,但对孔壁结构无影响.加入微量的氯离子可显著改变薄膜的孔壁结构,得到孔壁结构较为致密的三维多孔铜电极.循环伏安(CV)测试结果显示三维多孔铜薄膜电极在碱性条件下电氧化甲醇的电流密度比光滑铜电极提高了近20倍.     

钠碱法烟气脱硫膜电解再生研究

通过中试实验,研究了钠碱法吸收SO2的过程及其不同条件下膜电解循环再生脱硫废液。结果表明,电流密度和吸收液浓度对再生效果影响较大,高电流密度时的中间室硫转化率高、电导率下降速率快,而低电流密度时的中间室电流效率则稍大;高电流密度时的阴极室pH值和电导率上升速率大于低电流密度时的上升速率,并在电解一定时间后上升速率突然加大。低浓度时中间室电流效率高、硫转化率大且电导率下降速率快;低浓度时阴极室pH值和电导率上升速率要大于高浓度时的上升速率,且在电解一定时间后上升速率突然加大。     

镧掺杂锡酸钡/多壁碳纳米管改性隔膜的制备及其在锂硫电池中的应用

通过将共沉淀法制备的钙钛矿型氧化物镧掺杂锡酸钡(LBSO)与多壁碳纳米管(MCNT)混合均匀,制成浆料,并利用刮涂法将其涂布在商业隔膜Celgard 2500(PP)表面构筑阻挡层,获得改性隔膜(LBSO/MCNT/PP)。基于该改性隔膜的锂硫电池在0.1C下具有高达1 433 mAh·g^-1的初始放电比容量,1C时300次循环后每圈容量衰减率为0.114%;当电流密度提高到3C时,仍具有764 mAh·g^-1的放电比容量,表现出优良的倍率性能和循环稳定性,这主要是由于该阻挡层能够有效抑制多硫化物的穿梭。     

二硫化钼包覆聚丙烯隔膜在锂硫电池中的应用

采用水热法合成片层状二硫化钼(MoS2),不添加黏结剂,通过简单真空抽滤将MoS2包覆在聚丙烯微孔隔膜(Celgard)上,从而提高锂硫电池的性能。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积孔隙度及化学吸附分析仪(BET)对MoS2进行了形貌和物性测试,使用电化学工作站和电池测试系统对锂硫电池进行电化学性能表征,研究了MoS2包覆隔膜对锂硫电池穿梭效应的抑制效果。结果表明:MoS2包覆Celgard隔膜通过吸附多硫化锂和阻挡多硫化锂的穿梭,可以有效抑制锂硫电池的穿梭效应,在400mA/g电流密度下,首圈容量达到1 010mA·h/g,循环150圈后容量为432mA·h/g,性能明显优于使用空白商用Celgard隔膜的锂硫电池。     

苇漿精製

亞硫酸鹽(鎂基)葦紙漿用熱碱法、冷碱法、酸法精製与各法之聯合,使其α-纖維素含量和糠醛值適於人造絲漿的要求。熱碱法、冷碱法精製,對提高α-纖維素含量是有效的,但對降低糠醛值至5％以下沒有效用。酸法(60％ H_2SO_4)对提高α-纖維素、降低糠醛值是有效的。对於降低灰分適當的熱碱法是有效的,但有其極限值,灰分僅能達到0.307％,已接近人造絲漿的要求。如用適當的酸法與熱碱法之聯合,對提高α-纖維素含量、降低糠醛值与灰分是最有利的。此葦漿与Jayme和Biefeld所用工業草漿及Jayme和Nimetullah所用在温和條件下蒸煑之燒碱法小麥桿漿比較,对於各種精製處理更為抗拒。     

双波长分光光度法直接测定矿石中的铀

本文应用铀-5-Br-PADAP-氟离子-氯化十六烷基吡啶四元配合物体系双波长等吸收点法,使干扰组分在所选取的两个波长处的吸光度差等于零,从而消除了干扰组分对铀测定的影响,确定了不经分离直接测定矿石中铀的方法。方法简便、快速,准确度高。实验部分 1.主要试剂和仪器: 标准铀溶液:由基准U_3O_8配成20μg U/ml(1:4 HC1液)。混合配合剂:1.5％ NaF-3.0％CyDTA-1.5％酒石酸-0.25％EDTA溶液(1％氢氧化钠介质)。混合显色剂:0.05％     

发射光谱光电直读法测定高纯铝中的微量杂质

发射光谱光电直读(简称“光电法”)直接分析固体样品,具有快速、准确、多元素同时测定等优点,但以往的方法,灵敏度都比较低。鹿岛次郎等报导,光电法直接测定高纯铝固体样品中的Fe、Si和Cu时,它们的分析含量范围分别为0.001—1.5％,0.001—2.0％和0.001—1.0％,当它们的含量低于0.01时,分析精度(相对均方偏差)为10％.美国利用1.5米或20米光栅光电直读光谱仪分析上述含量元素时,所得的工作曲线形状是非线性的。     

碱性介质中硼掺杂的α-Ni(OH)_2电催化氧化尿素（英文）

以P123(EO20PO70EO20)为模板剂,NaBH_4为碱及硼源,采用液相法合成了硼掺杂的α-Ni(OH)_2纳米花.该纳米花平均尺寸在200~500nm之间,呈多孔状.研究结果表明,该B-α-Ni(OH)_2电极具有良好的电催化作用,活性高,稳定性好,在电极上对尿酸的氧化动力学过程为扩散控制过程.与Ni(OH)_2相比,其在碱性介质中电催化氧化尿素的电流密度提高了10倍以上.B-α-Ni(OH)_2纳米花在富含尿素的废水处理、制氢和燃料电池上具有潜在的应用前景.