火焰原子吸收光谱法化学干扰研究的新进展

综述后１０年火焰原子吸收光谱法中存在的化学干扰及消除方法的研究进展，评述了消除方法包括加入释放剂、保护剂、表面活性剂、络合剂、复合试剂和流动注射合并带法以及计算方法。共引用文献３２篇。     

火焰原子吸收法直接测定铅酸蓄电池用硫酸中铁

建立了火焰原子吸收光谱法直接测定H2SO4中Fe的方法。采用蓄电池用H2SO4样品直接配制标准加入法系列溶液,用火焰原子吸收光谱法直接测定蓄电池用H2SO4中的Fe含量。在选定的仪器测定条件下,采用标准加入法所测得的蓄电池用H2SO4中的Fe含量与国标法所测得的结果相比较无显著性差异,检出限为0.060μg/mL(n=13),1.00μg/mL Fe标准溶液平行测定13次,所得吸光度的相对标准偏差为3.3%(n=13)。本法可应用于H2SO4样品中Fe的测定。     

在线标准加入火焰原子吸收光谱法测定钮扣电池中铅和镉

应用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定了钮扣电池中铅和镉的含量,对测定条件作了较详细的研究。用在线双毛细管标准加入法消除了基体的干扰。按所述方法测定电池样品中铅和镉,测定结果的RSD依次为3.58%和5.87%,铅和镉的浓度水平分别为5.4×10-3%和2.3×10-4%(质量分数),回收率结果为93.0%~100.1%(铅)和95.0%~101.0%(镉)。     

塞曼火焰原子吸收光谱法直接快速测定白砂糖中的铜及铅含量

采用标准加入法,消除了基体,背景和粘度的影响,直接用塞曼火焰原子吸收光谱法测定白砂糖中的铜及铅含量。此法具有简便、快速、灵敏度高等优点,相对标准偏差铜为０．６１％－１．９％,铅为０．９４％－３．５％;回收率铜为９８．４％－１０２％,铅为９７．４％－１０４％。     

标准加入火焰原子吸收法测定钨及钨化合物中的钾、钠

在以钨为基体的溶液中，利用柠檬酸为掩蔽剂，氯化铯为消电离剂，应用火焰原子吸收法进行钨及钨化合物中钾、钠的测定，5次测定结果的极差值在0．0002％-0．0004％之间，K、Na的加标准回收率分别为98．0％-104．0％及96．4％-102．6％。本方法已应用于钨及钨化合物中钾、钠的测定。     

通用H点标准加入法解析灰色体系

通用H点标准加入法可消除未知干扰影响，测定灰色体系中待测组分含量，给出唯一解。介绍了其原理、算法，并用于定量分析中药制剂中的有效成分，以实验验证了本方法实际应用的可行性及其结果的可靠性。     

湿法消解–石墨炉原子吸收标准加入法测定土壤中的镉

土壤样品经过硝酸–氢氟酸于130℃加热回流处理后,采用石墨炉原子吸收标准加入法测定半消解样品中镉的含量。以5%氯化铵或0.1%硝酸钯作为化学改进剂,灰化温度为500℃、原子化温度为2 000℃。当标准系列吸光度在0.18以内时,镉标准溶液的质量浓度在0~3.0μg/L内与吸光度呈良好的线性,相关系数r=0.998 6,方法的检出限为0.02 mg/kg,实际样品测定结果的相对标准偏差为3.93%~5.30%(n=5)。用该法与国标方法对土壤标准样品进行测定,两种方法测定结果一致。该法快速、简便,适用于土壤中镉含量的快速检测。     

火焰原子吸收法中干扰效应的计算消除方法

本文研究了火焰原子吸收法中干扰效应的计算消除方法，提出用多项式作为表达待测元素和干扰元素之间相互关系的数学模型。本文旨在研究包括待测元素和干扰元素的两元体系中干扰效应的一些规律性，筛选出具有一定普遍性的数学模型。对某些双组份体系进行了实验，结果表明，用本文方法所得计算结果与实际浓度一致。     

K比例H点标准加入法计算研究

为了获得在有干扰存在下的复杂体系中待测样品的准确浓度,提出了称对“Ｋ比例Ｈ点标准加入法”的方法,此方法通过在选定的两波长下样品标准加入浓度与吸收光的线性方程经Ｋ比例法消除干扰后求出其交点Ｈ（－ＣＨ,ＡＨ）则ＣＨ就是待测物的浓度,本文研究了这各的回归及Ｈ点计算的方法并给出了应用程序实例。     

火焰原子吸收光谱法测定锌合金中镁

建立火焰原子吸收光谱法测定锌合金中镁含量。选用10 mL盐酸溶液(1+1)溶解样品,加入5 mL质量浓度为100 g/L的LaCl3溶液,以消除铝对镁的化学干扰,在选定的仪器工作条件下进行测定。结果表明,镁的质量浓度在0~1.238 mg/L范围内与与吸光度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 4,线性方程为Y=1.086 4X+0.018 5,方法测定下限为0.010 mg/L。样品测定结果的相对标准偏差为1.61%~3.45%(n=6),加标回收率为91.3%~94.7%。该方法准确度高,精密度好,满足锌合金中镁含量的日常检测要求。     

标准加入法在酸碱分析中的应用

本文推导了单元酸标准加入法的线性公式。在被测酸溶液中,等量加入同种酸的标准溶液多次,并记录pH值,代入线性公式计算后即可得一直线,该直线在纵轴上的截距为被测酸浓度,斜率为该酸的条件稳定常数。本文还对单元酸及其共轭碱的标准加入法同时测定进行了研究。     

原子吸收法间接测定微量锆

间接原子吸收光谱法的研究受到人们的普遍重视,主要有利用杂多酸的“化学放大”效应间接测定磷、砷、锗;沉淀反应间接测定氯离子、硫酸根,化学干扰效应间接测定钛、铝及络合效应间接测定钒、硼、硝酸根等,但在间接测锆方面未见报道,本文用Mg-8-羟基喹啉(MgL_2)沉淀锆置换出定量的镁,通过测镁间接测锆,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法间接测定锆的新体系,方法的特征浓度为0.018mg/L/1%,较氧化亚氮乙炔火焰(10mg/L/1%)提高500倍,该方法灵敏、快速、体系稳定,经萃取分离除去干扰元素,用于实际样品中氧化锆的测定,结果满意.2 实验部分     

空气—乙炔火焰原子吸收法测定铬的若干问题

火焰原子吸收法测定Cr,六十年代已有报道。随着科学技术的不断发展,对测定Cr的各种影响因素如火焰的组成、观察高度、被测元素与共存元素的价态及存在形式、有机络合剂及表面活性剂的应用等,都进行了广泛深入的研究,使Cr的测定方法日趋完善。但是,Cr的测定受诸多因素的影响,对此文献记载不一,并存在许多分岐,实际工作中仍有不少问题,为此,结合科研实践,就原子吸收法测定Cr的主要条件及干扰的消除等做一简要评述,旨在引起分析者的重视与讨论。     

原子吸收光度法测定工业氟硅酸中铜含量

工业氟硅酸是磷肥生产的副产品 ,是一种强酸性、有毒、腐蚀性液体 ,质量分数一般为 2 2 %左右 ,主要成分是水、氟硅酸、游离氟。可用于高纯有色金属电解液的配制 ,其中铜含量是重要的质量控制指标。常规的工业氟硅酸中铜的测定 ,采用铜试剂吸光光度法[1] ,需要分离氟硅酸和铜 ,并使用有强烈异味的乙酸乙酯萃取 ,以及使用 10余种试剂 ,分析步骤繁琐 ,时间长 ,不能满足工业生产的要求。本法探索了在大量氟硅酸和游离氟存在下 ,采用原子吸收光度法直接测定铜的可行性 ,研究了大量氟硅酸及游离氟对铜测定和对原子吸收光度计的影响。本法采用标准…     

双波长标准加入法及其应用

本文讨论了一种利用双波长标准加入法测定双组分系统的新的分析方法。通过对λ１和λ２组合的适当选择，掩蔽干扰物而用标准加入法测定分析物。用本方法测定铬和锰的混合物和样品获得令人满意的结果。