不对称芳基脲的合成

不对称芳基脲的合成李来仲郭佃顺黄汝骐李昌景陈晓伟田秀青（山东师范大学化学系，２５００１４，济南；第一作者５２岁，男，副教授）取代脲是一种用途广泛的化合物，近年来取代脲类化合物的研制和应用取得了迅速的发展，开发出不少具有较强生物活性的化合物，可用作除草...     

以天然冰片为手性源的α-取代乳酸的不对称合成

以天然丰产的冰片为手性源与非手性的丙酮酸进行酯化反应生成手性丙酮酸冰片酯,该酯与格氏试剂进行Grignard反应,选择性地得到指定构型过量的α-取代乳酸.     

手性相转移催化剂合成及其不对称诱导效应--Ⅲ.手性双季铵盐的合成与研究

以氯霉素为原料，经水解、双叔胺化、双季铵化合成了光学纯二溴化(-)-N，N’-二(1-对硝基苯基-1，3-二羟基二2-丙基）-N，N，N‘，N’-四甲基-1，6-己二铵，作为相转移催化剂，它对苯乙腈α-甲基化、苯甲醛与氯仿的亲核加成的催化作用和不对称诱导效应均优于单季铵盐．     

手性混合催化剂不对称诱导合成苯基甘氨酸

以苯甲醛、氯仿、氢氧化钾和氨水为原料,在相转移催化剂（ＰＴＣ）和β－环糊精（β－ＣＤ）混合催化剂存在下一锅合成了苯基甘氨酸。采用正交设计方法考察了底物,试剂用量、溶剂等对反应的影响,收率达９５．６％,旋光产率为３．４％。考察了几种催化剂的催化活性。采用相溶解度法测定了反应物和产物的包合生成常数。     

手性金属试剂催化的不对称合成及其工业应用

研究报告了不同类型的不对称催化反应,介绍了它们在医药、农药、香精、食品添加剂等方面的实际应用。     

对称性,手性和旋光化合物的合成

本文以对称性的观点阐述对称性、手性和旋光性化合物合成的相关性，文中分成三个部分：手性与对称性；手性分子的形成；旋光性化合物的合成途径。     

新型C2对称环状手性胍的合成

胍是自然界许多活性分子的常见基团,由于其强碱性在有机催化领域获得了广泛的应用。针对含功能基团胍合成方法较少的现状,文章在前期研究的基础上,从L-氨基醇出发对反应投料比例、反应温度和反应溶剂的筛选得到了最佳反应条件,经过两步简单反应即可得到一类结构新颖的环状手性胍,并采用~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS确定其化学结构。     

手性β-氨基醇的合成及其在不对称催化中的应用进展

在不对称有机催化反应中,具有光学活性的手性β-氨基醇由于催化效率高和应用范围广而成为广泛使用的手性配体或手性助剂,其本身在药物应用或生物学上也发挥着重要的作用.对近年来手性β-氨基醇的合成方法及其在不对称催化中的应用进展进行了综述.     

双恶唑啉—金属络合物催化不对称合成研究进展

概括了近年来C2轴手性双恶唑淋试剂及其金属络合物的合成及在催化不对称合成应用上的研究进展。     

一锅法合成新型异黄酮的研究

采用多羟基苯酚和取代苯乙酸通过Friedel—Crafts反应合成的脱氧安息香,不经过分离,直接在三氟化硼／乙醚催化下与甲磺酰氯和二甲基甲酰胺进行闭环反应制得4种新型异黄酮（4a-4d）,其结构经IR和^1HNMR以及元素分析测试技术加以确证,合成收率分别为60％,56％,61％和50％．     

3，4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成

以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸／磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件：n（丙二酸二乙酯）：n（黎芦醛）=2．0：1．0,n（L-脯氨酸）：n（黎芦醛）=0．35：1．00,n（L-脯氨酸）：n（磷酸钾）=6：1,反应时间7h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77．4％,质量分数达97．0％。     

两种N-硝基苯基脲衍生物的合成

合成了两种新型兼有植物生长调节剂和除草剂功效的N—硝基—N—氮基(取代)甲酰-2，4，6-三氯苯氨类化合物，并经元素分析、红外光谱等征实了它们的结构。     

一锅法合成氯磷酸二乙酯

以三氯化磷、无水乙醇、四氯化碳为原料,一锅法合成氯磷酸二乙酯。四氯化碳既为原料又兼作溶剂,反应在无溶剂条件下进行,中间体亚磷酸二乙酯不经分离,直接与四氯化碳反应。对最佳原料配比、反应温度进行了优化,确定了三乙胺为最适宜的催化剂。当n(三氯化磷)∶n(无水乙醇)∶n(三乙胺)=1∶(3.05~3.10)∶(0.10~0.12)、生成亚磷酸二乙酯阶段温度为50~60℃、生成氯磷酸二乙酯温度为25℃时,氯磷酸二乙酯的收率达72%。     

过氧化尿素的合成研究

利用高浓度双氧水与尿素反应合成过氧化尿素,考察了过氧化氢与尿素的摩尔比、反应温度、反应时间对产品性能的影响,得出了最佳反应条件。     

热法磷酸合成磷酸脲的工艺研究

文中动用正交实验法对热法磷酸合成磷酸脲的工艺进行了研究，对保影响因素加以分析，确定了各影响因素的重要性及相互影响，进而探索了热法磷酸合成磷酸脲的最侍工艺条件。     

改性脲醛树脂胶粘剂的合成研究

用聚乙烯醇 (PVA)、三聚氰胺在合成过程中对脲醛树脂改性的方法 ,研究了反应时间 ,PH值 ,甲醛与尿素mol比及PVA与三聚氯胺的用量对脲醛胶粘剂性能的影响 ;试验结果表明 ,在反应温度控制在 80℃ ,PVA与三聚氰胺用量为尿素与甲醛溶液总质量的 1 0 %和 5 % ,PH值为 5 0 ,甲醛、尿素mol比为 1 5时 ,合成的脲醛胶粘剂的剪切强度达到 2 99MPa ,游离醛含量为 0 0 6 3% ,耐沸水时间为 10 8min ,胶粘剂稳定性好     

尿素合成塔的腐蚀与对策

针对尿素合成塔在生产中可能出现的腐蚀原因进行了分析,并从工艺和设备检测角度提出了对策.     

尿素合成工艺的比较

介绍了用于尿素合成的水溶液全循环法、二氧化碳汽提法、氨汽提法的工艺及其流程特点、适用范围,并从几方面对其进行了比较和分析。     

N、N’-亚甲基-双[N’-（3-羟甲基-2，5-二酮-4-咪唑烷基）]脲的合成与干燥工艺研究

本文以尿囊素、甲醛为原料,在酸性条件下合成了咪唑烷基脲并进行了中试.研究了通过减压浓缩、乙醇析晶和返混真空干燥三步处理使咪唑烷基脲的干燥温度从70℃降低到60℃,大大改善了产品的质量.同时也较大程度提高了产能,减小劳动强度和能耗,从而降低了生产成本.     

硝基化合物和酯一锅法制备酰胺

二碘化钐(SmI2)在四氢呋喃(THF)溶剂中还原硝基化合物,可以生成氮负离子中间体,该中间体具有较高的反应活性.以此为基础,用酰化能力相对较弱的酯作酰化试剂,与硝基化合物通过一锅法以较高的收率合成了酰胺.该制备酰胺的方法具有原料易得、反应条件温和及操作步骤简捷等优点.