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研究了以达旦黄(TY)作为共振光散射探针测定市售药品中丁胺卡那霉素(AMK)的测定方法.该方法基于在pH=5.5的Britton—Robinson缓冲溶液中,达旦黄和丁胺卡那霉素结合后有强烈的共振光散射作用.在λ=482nm处,共振光散射强度(△IRLS)最大且光散射的强度与AMK的浓度在0.4~2.4mg·L^-1范围内成正比(相关系数r=0.9986),检出限为8.6×10^-3mg·L^-1.该方法简便、快速、灵敏,对1.0mg·L^-1的AMK溶液平行测定11次,RSD=2.57%.用于市售样品的分析测定,结果满意。 相似文献
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甲基红共振瑞利散射法测定肝素钠 总被引:3,自引:0,他引:3
肝素钠(Hep)系葡糖胺聚糖,是蛋白多糖的一种,它具有广泛的生物学功能,是重要的生化药物之一。对不同的疾病,有不同的最适剂量,临床上需进行监控。因此,研究肝素的定量测定方法是非常重要的。肝素的测定最常采用的是生物方法。此外,化学方法有分光光度法、HPLC法,毛细管电泳法,电化学传感器。在国内外利用共振瑞利散射测试肝素钠的也有报道,一般都采用了稀土高价阳离子作增色剂。本文采用的是一种价格便宜的甲基红(methylred)染料作增色剂,结果表明:在近中性的B—R缓冲溶液中,肝素钠与甲基红染料形成离子缔合物后,RRS强度显著增强,并产生了新的RRS光谱;且在一定范围内,RRS强度与肝素钠浓度成正比。在0.060μg/mL~4.00μg/mL范围内呈良好的线形关系,由此对肝素钠注射液进行效价分析,并用此方法测定人体血清中的肝素钠含量,测得人体血清中肝素钠含量为9.18mg/100mL,回收率在90%以上。显然,此法对肝素钠的测定是可靠、灵敏而实用的。 相似文献
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在酸性介质中,2种罗丹明染料[罗丹明6G(Rh6G)和丁基罗丹明B(b-RhB)]可通过静电引力作用与肝素钠(Hep)形成离子缔合物,使2种体系(Hep-Rh6G和Hep-b-RhB)的共振散射信号增强,且增强程度(ΔI)与Hep的质量浓度在定范围内呈线性关系,据此建立了罗丹明染料共振散射光谱法测定Hep含量的方法。试验优化了Hep-Rh6G和Hep-b-RhB体系的分析条件:试剂的加入顺序为罗丹明染料、Hep和缓冲溶液;Hep-Rh6G体系的反应介质为三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)-HCl缓冲溶液(pH 5.0),其用量为0.50 mL,1.0×10~(-3)mol·L~(-1) Rh6G溶液的用量为0.50mL,分析波长为377nm;Hep-b-RhB体系的反应介质为Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液(pH 5.5),用量为0.50 mL,1.0×10~(-3) mol·L~(-1) b-RhB溶液的用量为0.80 mL,分析波长为380nm。结果表明:Hep-Rh6G和Hep-b-RhB等2种体系的线性范围分别为0.020~2.0mg·L~(-1)和0.10~1.6mg·L~(-1),检出限(3s/k)分别为1.10,3.47μg·L~(-1),可见Hep-Rh6G体系的线性范围更宽,检出限更低。因此,采用Hep-Rh6G体系对2个批次的Hep注射液进行了分析,加标回收率分别为96.0%,101%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为4.9%,3.9%。 相似文献
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钱纯 《理化检验(化学分册)》2009,45(4)
在pH 8.0的Tris-盐酸缓冲介质中,利用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)增敏镍(Ⅱ)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成离子缔合物体系,使体系共振光散射增强.体系最大散射波长545 nm,在15~500μg·L-1范围内共振散射增强强度(△I)与镍(Ⅱ)质量浓度呈线性关系.检出限(3S/N)为4.57μg·L-1,分别对50,200,400 μg·L-1镍(Ⅱ)标准溶液进行11次平行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为3.5%,3.0%,1.7%.据此提出了一种简单而快速的测定镍的方法.应用于测定水样中镍量,测得其平均回收率为98.5%. 相似文献
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在pH=5.0的B-R缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)与邻菲啰啉反应生成无色配合物,从而使得体系在374nm波长处产生1个较强的共振散射峰。加入安乃近(或4-甲氨基安替比林)后,其将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ),而生成一种橙红色配合物,使得体系在374nm(或373nm)波长处的共振散射信号减弱。在最佳实验条件下,当安乃近浓度在0.634~15.2μg/mL范围内,体系的共振散射信号△I与安乃近的浓度之间有较好的线性关系,检出限为5.75ng/mL。该方法可直接用于测定安乃近含量,回收率为100.4%~103.4%。 相似文献
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曙红Y-SDS体系共振光散射法测定丁胺卡那霉素 总被引:1,自引:0,他引:1
在十二烷基磺酸钠存在下,于pH=5.5的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,丁胺卡那霉素(AMK)与曙红Y形成复合物,据此建立了以曙红Y作为共振光散射探针测定AMK的分析方法.在λ= 525 nm处,共振光散射强度(△IRLS)最大且光散射的强度与AMK的浓度在4~20 μg·5mL-1内成正比.该方法简便、快速、灵敏度高,对4.0 μg·5mL-1的AMK平行测定11次,检出限为0.0108 μg·5mL-1,RSD为3.23%,用于市售药品的分析测定,结果满意. 相似文献
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在碱性条件下,Ni(Ⅱ)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成聚合物,对PAN的共振光散射有增强作用,加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)进一步敏化该体系。共振光散射增强强度(ΔI)与Ni(Ⅱ)浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定Ni(Ⅱ)的共振光散射分析方法。在优化的实验条件下,体系的最大散射波长位于545 nm处,方法的线性回归方程为ΔIRLS=4502.9ρ(μg/mL) 271.82;线性范围为15.2~500 ng/mL;相关系数γ=0.9975;检出限为4.57 ng/mL。对Ni(Ⅱ)分别为50、200、400 ng/mL低、中、高3个浓度进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为:3.5%、3.0%和1.7%。 相似文献
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基于脱氧核糖核酸(DNA)对混合有机染料天青Ⅰ的共振光散射增强效应,拟定了一种测定DNA的共振光散射法。在pH9.5~10.5的范围内,天青Ⅰ在299、355、400、570、630nm附近均有较弱的共振光散射信号,随着DNA的加入,共振光散射信号大大增强。在355nm处,其散射光增强强度与DNA质量浓度呈线性关系。其线性回归方程为ΔI=-96.62 606.6ρ,线性范围为0 20~0.60μg mL,相关系数r=0.9998,检出限为11.2μg L。该方法可应用于合成样品中DNA的测定。 相似文献
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在pH 11.2的B-R缓冲溶液中,吖啶橙与酵母核糖核酸形成缔合物,使酵母核糖核酸的共振散射增强。体系的最大散射波长为333nm,酵母核糖核酸的质量浓度在0.05~15.0mg·L-1范围内与共振散射增强强度(ΔI)呈线性关系,检出限(3s/k)为0.017mg·L-1。据此,提出了一种简单而快速测定酵母核糖核酸的方法。应用此方法测定2个空白合成样品中酵母核糖核酸的含量,测得平均回收率为99.0%,平均相对标准偏差(n=5)为1.3%。 相似文献
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吖啶黄共振光散射法测定亚硝酸根 总被引:7,自引:0,他引:7
1 引 言亚硝酸根与人体健康密切相关。亚硝酸根广泛存在于水体、食品及环境中 ,当与芳胺或芳甲酰胺反应后能生成致癌物质亚硝胺 ,因而是水质、食品和环境检测的重要指标之一。亚硝酸根的测定方法很多 ,如 :催化动力学法、热焓法、光度法和荧光法 ,而以吖啶黄 (AY)为探针的共振光散射 (RLS)法测定亚硝酸根尚未见报道。RLS法作为一种新型的分析方法 ,近年来受到了广大分析工作者的重视。目前 ,除利用离子缔合反应产生强的RLS用于痕量金属、非金属和某些有机化合物的测定外 ,主要用于生物大分子的测定与表征。本实验研究了在 0 .0 2 4… 相似文献
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微乳液体系共振光散射法测定蛋白质 总被引:1,自引:0,他引:1
在酸性条件下,十二烷基磺酸钠微乳液与牛血清白蛋白(BSA)形成离子缔合物,使其共振散射光强度增强。研究了相应的光谱特征、影响因素及反应条件。在最佳实验条件下,BSA在0~5.0μg/mL范围内与散射光强度呈线性关系。方法的检出限为0.08μg/mL,可用于人血清样品中蛋白质的测定。 相似文献