气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的残留量

建立了同时测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶液超声萃取,中性氧化铝玻璃层析柱净化,用正己烷、二氯甲烷-正己烷(1∶9)混合液、乙酸乙酯-正己烷(1∶4)混合液和乙酸乙酯依次洗脱目标物,洗脱液经浓缩后正己烷定容,气相色谱-质谱测定。结果显示,15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数(r)不小于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.04～1.18μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.20～4.00μg/kg,不同水产品样品中添加2、50、200μg/kg的15种PAEs,平均加标回收率为81%～123%,相对标准偏差(RSDs,n=3)均小于15%。该方法稳定、可靠、操作简便,适用于鱼肉等水产品中多种PAEs的同时检测与确证。     

气相色谱-质谱法测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中,加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100μL,氯化钠0.5 g,以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min,4 000 r/min离心5 min,移取上层有机相。再加入3 mL乙腈-乙酸乙酯重复提取。合并两次的提取液浓缩至1～2 mL后,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,洗脱液在50℃下氮吹至近干,用正己烷超声溶解定容至1 mL,供GC-MS分析。24种PAEs的定量下限(LOQ)为1～500μg/kg,检出限(LOD)为0.1～100μg/kg。选取鱼、虾为研究基质考察方法的准确度及精密度,24种PAEs在3个添加水平时的平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别为73%～120%、2.0%～19.7%。结果表明,该方法提取效率高,净化效果好,重复性强,能够满足水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求。     

衍生气相色谱-质谱法测定水中氯代酸性除草剂

采用H2SO4加入法改变了酸性除草剂在水中的存在状态,对碱性活化点的存在与消除进行了分析,同时对不同试剂的萃取效率进行了对比,建立了衍生气相色谱-质谱法测定水中10种氯代酸性除草剂的方法。化合物检出限均低于10.0 ng/L,回收率范围为60%～120%。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法检测鱼肉中19种氯酚类化合物

大量含氯农药、次氯酸消毒水以及水产品杀虫剂和杀菌剂的广泛使用,使鱼类容易受到氯酚类化合物的污染,因而建立鱼肉中氯酚类化合物的检测方法十分重要。建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法同时检测鱼肉中19种氯酚类化合物的分析方法。19种氯酚类化合物选用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),载气流速1 mL/min进行分离,可以得到很好的峰形。前处理采用改良的QuEChERS方法,通过对提取剂的种类和剂量、净化剂的种类和剂量,以及衍生条件中的衍生温度、衍生时间和衍生剂用量等进行优化,确定最优的前处理方法。选择10 mL乙酸乙酯作为提取剂,500 mg的C₁₈作为净化剂,加入3 g氯化钠和5 g无水硫酸镁,过0.22 μm的有机滤膜,加入50 μL的硅烷化衍生剂在45 ℃条件下衍生30 min,用EI源测定,选择离子监测模式,以外标法定量。19种氯酚类化合物在0.4~10 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R²大于0.998,方法定量限为0.04~0.16 μg/kg。空白基质不同加标水平的回收率为70.6%~115.0%,相对标准偏差为2.6%~10.5%。将建立的方法应用于实际样品的检测分析,结果显示,各种鱼肉中均有不同程度的氯酚类化合物检出,其中,黄花鱼检出的氯酚类化合物总量最大,为8.74 μg/kg;其次为鲫鱼7.59 μg/kg;米鱼的检出量最少,为1.59 μg/kg。所建立的方法简化了样品的前处理步骤,操作简单,方法灵敏度高、重复性好,可满足鱼肉中19种氯酚类化合物的高通量检测要求,能显著提高氯酚类化合物的检测效率。     

水产品中酰胺类除草剂及其代谢物的气相色谱-质谱法测定

建立了同时测定水产品中5种酰胺类除草剂(乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺)及其代谢物2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)、2,6-二乙基苯胺(DEA)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品经二氯甲烷-乙酸乙酯(3:2,体积比)混合溶剂提取,正己烷洗脱后进行GC-MS检测.在优化检测条件下,MEA、DEA...     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中氯代苯胺类化合物

提出用顶空采样法富集水样中12种氯代苯胺类化合物,经气相色谱分离后用质谱法测定其含量。试验选择了最佳顶空条件。取水样8.00mL置于顶空瓶中,加入碳酸钠3.4g(盐析剂)和0.500mg·L-1内标溶液8μL,于80℃恒温条件下振荡40min。测定的12种化合物以气体状态进入DB-35MS色谱柱,按程序升温模式进行分离;质谱测定中,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。12种氯代苯胺类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)在0.03～0.3μg·L-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在86.0%～131%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%～20%之间。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2:3, m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8:2, v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%～110.9%,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD, n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.0065 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中18种氯代烃类有机溶剂

建立了同时测定化妆品中18种氯代烃类有机溶剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品在饱和氯化钠溶液中由正十四烷振荡提取后,以Agilent J&W DB-624超高惰性毛细管柱(30m×0.25 mm×1.4μm)为分离色谱柱进行分析,以电子轰击(EI)源、SIM模式进行质谱监测,外标法定量.结果 表明,18种化...     

气相色谱-质谱法同时测定皮革制品中9种酚类化合物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定皮革制品中9种酚类化合物的分析方法。样品用丙酮溶液超声提取,将提取溶液与氢氧化钾溶液混合乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS进行分析,内标法定量。结果表明,方法的线性范围为50～500ng/mL,相关系数≥0.9990;方法的定量限为0.05mg/kg,平均回收率为87.1%～114.3%,相对标准偏差小于8.5%。该方法准确、灵敏,可用于皮革制品中9种酚类化合物的分析。     

气相色谱-质谱法同时测定染整助剂中18种氯代烃类有机溶剂

建立了同时测定染整助剂中18种氯代烃类有机溶剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。加入适量氯化钠的染整助剂样品经正十四烷振荡提取后,以DB-624超高惰性毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)为色谱柱进行分离分析,电子轰击(EI)离子源选择离子监测(SIM)模式进行质谱监测,外标法定量。结果显示,18种氯代烃类有机溶剂可在19 min内完成色谱分离分析,在0.2～100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均不低于0.999 2,检出限(LODs,S/N=3)和定量下限(LOQs,S/N=10)分别为0.033～0.063 mg/L和0.11～0.19 mg/L。在低、中、高3个加标浓度水平下,阴性样品荧光增白剂1#(液体)和柔软剂2#(固体)中18种氯代烃类有机溶剂的平均加标回收率分别为93.3%～104%和92.7%～104%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.5%～5.3%和3.2%～5.4%。对23种不同性能的染整助剂进行测定,在3种染整助剂中检出四氯乙烯。该方法灵敏度和准确度高,精密度好,适用于各种染整助剂中18种氯代...     

GC-MS测定水产品中氯霉素的残留量

报道了利用气相色谱-质谱联用技术分析水产品中氯霉素的残留量。试样中的氯霉素用乙酸乙酯提取,经正己烷去脂,及硅烷化试剂衍生后,用配有负化学电离源的气-质联用仪测定,选择离子的质量数为466、468、470、376。衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.5~250μg/L范围内呈良好的线性,相关系数为0.9996。当添加水平为0.5~10.0μg/kg时,回收率为74.8%~84.8%,相对标准偏差为4.90%~8.99%。     

稳定同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定水产品中甲基汞和乙基汞

建立了测定水产品中甲基汞和乙基汞的气相色谱质谱联用分析方法。采用6.0 mol/L HCl超声辅助提取,在NaCl存在下,提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取,再用半胱氨酸反萃取,加入CuSO4释放出的甲基汞和乙基汞与四苯硼钠反应,生成甲基苯基汞和乙基苯基汞,经DB-5MS毛细柱分离,选择离子监测方式(SIM)质谱检测,以d3-甲基汞作为内标的稳定同位素稀释法定量。甲基汞和乙基汞标准曲线的线性范围均为1~500μg/L,国家标准参考物质(GBW 10029)6次测定的甲基汞(以汞计)平均值为0.828 mg/kg,相对标准偏差为3.2%,与证书参考值(0.84±0.03)mg/kg(以汞计)一致。鱼、虾和贝类等不同种类水产品中甲基汞和乙基汞的平均加标回收率分别为94%~101%和81%~104%,相对标准偏差在1.9%~4.7%和3.1%~8.2%范围内(n=6),样品的检出限为0.1~0.3μg/kg(S/N=3)。方法灵敏,准确,可用于水产品中甲基汞和乙基汞的测定。     

气相色谱-质谱法检测豆制品中的二甲基黄

建立气相色谱–质谱法测定豆制品中二甲基黄的方法。考察了不同样品前处理方法对回收率的影响。试样用d SPE纯化管超声净化后,以10 mL乙腈提取。样品溶液经毛细管气相色谱柱HP–5MS分离,以质谱检测器(MSD)测定其中的二甲基黄含量。二甲基黄的质量浓度在0.05~1.5 ng/mL范围内与响应值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 1,检出限为0.005 mg/kg。加标水平为0.005~1.0 mg/kg时的平均回收率为70%~88%,测定结果的相对标准偏差为2.5%~8.0%(n=6)。该方法净化效果好,灵敏度高,适合于豆制品中二甲基黄的检测。     

气相色谱-质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂

建立了气相色谱-质谱联用测定塑料产品中多溴联苯和多溴联苯醚的方法.以甲苯为提取溶剂,超声提取电子电气产品中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚 (PBDEs),采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测.SCAN和SIM同时扫描,采用质谱特征离子定量分析.结果表明: 9种多溴联苯(PBBs)和10种多溴联苯醚(PBDEs)的线性关系、检出限、回收率和精密度都较好,RSD均<5.0%,PBBs回收率在97%～111%之间;PBDEs回收率在82%～115%之间.本方法前处理简便,灵敏度高,定性、定量分析准确可靠,且分析时间短,适用于塑料产品中PBBs和PBDEs的测定.     

农产品中多种农药残留的气相色谱-质谱联用法测定

建立了同时检测大白菜、苹果、大豆和豆沙中211种农药残留的气相色谱-质谱联用法。农药经乙腈-水溶液匀质提取,C18固相萃取柱净化和PSA固相萃取柱净化,洗脱液浓缩后用丙酮-正己烷(1∶1)溶解,经HP-5MS石英毛细管柱分离后,用气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描方式测定,外标法定量。结果表明211种农药在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.975~0.998,其定量下限为0.002~0.020 mg/kg。在0.1 mg/kg加标水平下,211种农药在大白菜、苹果、大豆和豆沙中的平均回收率为67%~117%,相对标准偏差为1.1%~23.8%。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中苦参碱和鱼藤酮残留

建立了液相色谱-串联质谱同时检测水产品中苦参碱与鱼藤酮残留的方法.试样以乙酸铵缓冲液乙腈提取,提取液中加入 NaCl盐析后,以正己烷除脂净化.采用 Agilent Zobax SB-C<,18>色谱柱,以乙酸铵缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,采用电喷雾电离源串联质谱的正离子模式测定.分析物在0.001～0.05m...     

芥子气过氧化物消毒产物的气相色谱-质谱测定

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对芥子气的过氧化物消毒产物进行了分离和检测。不完全消毒定性检测到芥子气的6种氧化产物,未检测到其水解产物。增加消毒剂用量和延长消毒时间都会使消毒产物进一步氧化,最终变成二乙烯基砜、氯乙基乙烯基砜和芥子砜3种消毒产物。定量分析得出,1 mol芥子气生成的最终消毒产物分别为二乙烯基砜0.193 mol,氯乙基乙烯基砜0.145 mol,芥子砜0.504 mol。3种化合物线性范围1~30 mg/L,加标回收率在57%~78%之间,相对标准偏差小于3.1%,检出限均为0.5 mg/L。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺的方法. 鸡蛋样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过MCX阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS)(99+1)衍生,进行气相色谱-质谱分析. 在0.010~2.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.01 mg/kg. 方法回收率为90.1%~94.7%,RSD为1.7%~5.3%. 方法准确、灵敏,适用于鸡蛋中三聚氰胺的检测.     

含磷毒剂及其降解产物的气相色谱-质谱测定方法研究

研究了用台式气相色谱-质谱仪分析测定含磷毒剂及其降解产物,并对降解产物的衍生化方法及它们的色谱行为进行了研究,总结分析了它们的质谱裂解特点及规律,测定了水样中的含磷毒剂及降解产物。