锌电解液中痕量铜、镉、镍和钴的快速同时测定

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时、快速测定锌电解溶液中这些痕量元素的新方法。Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )分别在 - 0 44V、- 0 76V、- 1 0 7V和 - 1 2 4V左右产生灵敏的络合物吸附波。信噪比为 3时 ,其检测限分别为 1 0× 1 0 - 8mol/L、1 3× 1 0 - 8mol/L、2 9× 1 0 - 1 0 mol/L和 3 6×1 0 - 1 1 mol/L。铜、镉、镍和钴的浓度分别为 2 0× 1 0 - 8mol/L～ 2 0× 1 0 - 5 mol/L、3 0× 1 0 - 8mol/L～ 3 0× 1 0 - 5mol/L、5 4× 1 0 - 1 0 mol/L～ 5 4× 1 0 - 7mol/L和 6 8× 1 0 - 1 1 mol/L～ 6 8× 1 0 - 8mol/L时 ,与相应峰电流之间有良好的线性关系。方法已用于锌电解液中铜、镉、镍和钴的快速同时测定 ,相对标准偏差分别小于或等于 4 7%、5 1 %、4 9%和 5 3 %。     

铜的示波极谱测定及高铁试剂络合物研究

铜 在 0 .1mol/LNaHCO3 溶液中 ,当有 7 碘 8 羟基喹啉 5 磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠存在时 ,于- 0 .5 5V(vs.SCE)处有一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰 ,与没有十二烷基苯磺酸钠存在时相比 ,峰电流增敏约 2 7倍。铜 浓度在 3.0× 10 -9～ 9.4× 10 -7mol/L范围内 ,i”p 与Cu2 + 的浓度呈线性关系 ,其检出限为7.8× 10 -10 mol/L ,用于水和尿样中铜的测定 ,结果满意。直线法测得 :Cu2 + 与 7 碘 8 羟基喹啉 5 磺酸钠形成摩尔比为 1∶2的络合物 ,其条件稳定常数 (K)为 8.5× 10 11。     

单扫描示波极谱法测定药物中的卡托普利

报道了卡托普利 Cu+络合物的极谱吸附波。在 0 .0 2mol LH3 PO4溶液中 ,卡托普利与Cu2 +发生氧化还原反应 ,生成卡托普利 Cu+络合物 ,在单扫描示波极谱仪上于 - 0 .44V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波。该吸附还原波二阶导数峰电流与卡托普利浓度在 1.8× 10 - 7～ 1.8× 10 - 5mol L范围内呈线性关系 ;方法的检出限为 8.0× 10 - 8mol L ;回收率在 98.0 %～ 10 3%。     

铜—四（4—甲氧基—3—磺酸苯基）卟啉配合物吸附伏安法的研究

铜-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉络合物在0.1mol/L KOH溶液中,在-1.25V(vs.SCE)有一灵敏的吸附还原峰,峰高与Cu~(2+)浓度在3.1×10~(-9)～1.5×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系。检出限达8×10~(-10)mol/L(富集2min)。本文详细讨论了测定铜的最佳条件,并对试剂及其铜络合物在悬汞电极上的伏安特性和吸附行为作了探讨。此法用于工业硫酸锌盐中微量铜的测定,结果与光度法、原子吸收法一致。     

配位吸附波同时测定PbⅡ和In(Ⅱ)

在0.05 mol/L氯乙酸-氯乙酸钠(pH 3.0)介质中,Pb2+、In3+与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯(DBAC)生成络合物,并吸附于电极表面,分别于-0.50V、-0.63V(vs.SCE)得到络合物吸附还原波.其二阶导数峰电流与Pb2+、In3+浓度分别在2.5×10-8～6.0×10-6 mol/L 、7.5×10-8～3.4×10-6 mol/L内呈良好的线性关系;检出限分别为1.5×10-8 mol/L Pb2+和4.5×10-8 mol/L In3+.应用于陶瓷颜料、矿石中微量Pb、In的测定,结果满意.     

配位吸附波同时测定PbA和InA

在 0 .0 5mol/L氯乙酸 氯乙酸钠 (pH 3.0 )介质中 ,Pb2 + 、In3 + 与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯 (DBAC)生成络合物 ,并吸附于电极表面 ,分别于 - 0 .5 0V、- 0 .6 3V(vs .SCE)得到络合物吸附还原波。其二阶导数峰电流与Pb2 + 、In3 + 浓度分别在 2 .5× 10 -8～ 6 .0× 10 -6mol/L、7.5× 10 -8～ 3.4× 10 -6mol/L内呈良好的线性关系 ;检出限分别为 1.5× 10 -8mol/LPb2 + 和 4 .5× 10 -8mol/LIn3 + 。应用于陶瓷颜料、矿石中微量Pb、In的测定 ,结果满意。     

5-羟色胺在碳纤维微电极上的电化学测定及伏安行为研究

本文研究了5 羟色胺在Na2HPO4 KH2PO4(pH6.0)缓冲溶液中,于自制的碳纤维微电极上的伏安行为。在此缓冲溶液中5 羟色胺有一对氧化还原峰,峰电位分别为0.2V和0.4V。峰电流与5 羟色胺的浓度分别在4.0×10-6～4.0×10-5mol/L和5.0×10-6～5.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为4.70×10-6mol/L和1.76×10-6mol/L。同时利用多种电化学方法求出了动力学参数。     

铋-N-苯甲酰苯胲络合吸附波的研究

在pH5.6的0.2mol/L NH_4Ac-3×10~(14)mol/L N-苯甲酰苯胲(N-BPHA)底液中,用单扫示波极谱法可得到Bi(Ⅲ)的络合物吸附波,峰电位-0.33V(vs.SCE)左右。导数峰高与铋的浓度在5.0×10~(-8)～4.0×10~(-6)mol/L的范围内呈线性关系,检出限为2.0×10~(-8)mol/L。实验表明,该极谱峰属于络合物吸附波,测定其络合比为Bi(Ⅲ):N-BPHA=1:3。测定了该体系的吸附量;Bi(Ⅲ)-N-BPHA络合物在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式,测得吸附系数β=2.87×10~5,吸引因子α=0.984。用于矿石中微量铋的测定。     

槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定人血清中铜

制作了用槲皮素作修饰剂的修饰碳糊电极 ,利用此电极为工作电极 ,建立了测定痕量铜的新方法。在甲酸钠 -盐酸缓冲溶液 ( p H4.7)中 ,于 0 .2 0 V( vs.SCE下同 )处搅拌富集 ,铜 ( )与碳糊修饰电极表面的槲皮素形成电活性络合物而吸附富集于电极表面 ,于 - 0 .40 V静止还原后 ,阳极化线性扫描 ,在 - 0 .0 3V左右获得一灵敏的二次导数溶出峰。在不同富集时间下 ,其二次导数峰电流与铜 ( )浓度分别在1 .5× 1 0 - 9～ 8.0× 1 0 - 8mol/ L和 1 .5× 1 0 - 8～ 9.0× 1 0 - 7mol/ L两个范围内成良好的线性关系 ,检出限可达 8.0× 1 0 - 10 mol/ L。同时探讨了电极反应机理。方法应用于人血清中痕量铜的测定 ,获得了令人满意的结果     

单扫描示波极谱法测定磷酸氯喹

建立了极谱测定磷酸氯喹的方法。在4.0×10-2mol LNH3·H2O NH4Cl(pH9.5)支持电解质中,磷酸氯喹极谱还原波的峰电位Ep为-1.61V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流ip″与磷酸氯喹浓度在1.0×10-8mol L～1.0×10-6mol L和1.0×10-6mol L～1.0×10-4mol L范围内呈线性关系。10次测量1.0×10-6mol L磷酸氯喹还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为0.92%。该方法用于片剂中磷酸氯喹的测定。