直流电弧原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡和钼

正原子发射光谱分析法是根据物质的气态原子或离子通过激发产生光谱而确定物质组成和含量的分析方法[1]。银、硼、锡和钼是地球化学样品分析中非常重要的元素。传统的发射光谱法利用相板成像、计算机自动译谱实现样品分析,操作程序繁琐、相板批次质量的差异及人的介入等因素造成分析结果的重复性差[2-3]。直流电弧原子发射光谱法的开发与应用已经有     

固体进样-CCD光电直读发射光谱法测定地球化学样品中微量银、硼和锡

CCD技术能有效提高仪器分辨率和灵敏度,在获得样品全谱信息的同时能够完整展示待测元素蒸发行为,对于测定地球化学样品中微量银、硼、锡有着重要作用,同时固体进样技术是环境友好型技术,对环境污染较少。基于CCD全谱单色器技术用WP-1型平面光栅摄谱仪进行改造升级成为CCD-1型光电直读发射光谱仪,替代了感光相板摄谱、显影、定影、译谱等过程,节约了材料和试剂,建立了固体进样-CCD光电直读发射光谱法测定地球化学样品中微量银、硼和锡的分析方法,以焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、碳和二氧化锗的混合物作为光谱缓冲剂,样品与光谱缓冲剂1:1比例混匀后在下电极中压实,通过对下电极开侧孔的方式有效解决了摄谱过程中冒样的问题,同时对上电极规格选择问题进行了讨论,研究优化了激发电流和曝光时间,确定在预燃阶段选择激发电流为5A,持续3s,在激发阶段选择激发电流为14A,持续35s,利用自带SpecDirect软件可准确校正干扰谱线,自动扣除背景,并能实时观察样品基线波动。选用合成硅酸盐光谱分析标准物质绘制校准曲线,分析了6种国家一级标准物质,结果表明：该方法银、硼和锡的检出限（3s）分别为0.01、0.55、0.12 mg/kg,上述3种元素的测定值与标准值相符,相对标准偏差（n=12）依次为2.43%-8.67%, 5.79%-9.35%, 5.25%-8.70%,方法各项指标均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T0130.4-2006）的要求。     

基于深孔改进电极发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银、锡、硼

采用深孔改进电极,一米平面光栅交流电弧摄谱法同时测定地球化学样品中微量银、锡、硼的含量。以三氧化二铝、硫酸钾、氟化钠和碳粉作缓冲剂,锗作内标。方法检出限为:银0.015μg/g、锡0.32μg/g、硼1.0μg/g,相对标准偏差(RSD)为5.8%~7.5%。实验用国家一级标准物质进行验证,方法的测定值与标准值相符。     

基于深孔改进电极发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银、锡、硼

采用深孔改进电极,一米平面光栅交流电弧摄谱法同时测定地球化学样品中微量银、锡、硼的含量。以三氧化二铝、硫酸钾、氟化钠和碳粉作缓冲剂,锗作内标。方法检出限为:银0.015μg/g、锡0.32μg/g、硼1.0μg/g,相对标准偏差(RSD)为5.8%~7.5%。实验用国家一级标准物质进行验证,方法的测定值与标准值相符。     

交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡

建立了交流电弧发射光谱法测定化学样品中锡的方法。以氧化锌、氟化钠、硫粉为缓冲剂,改善元素蒸发行为;以锗为内标,样品与缓冲剂比例为1∶1。根据不同含量的锡选择不同级别灵敏线进行分析,采取内标法,建立浓度与相对强度之间的线性关系,计算出样品中锡的含量。实验中可以将锡的分析上限提高到x%,同时避免由稀释样品带来的分析误差。方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于7%,测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。     

交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡

建立了交流电弧发射光谱法测定化学样品中锡的方法。以氧化锌、氟化钠、硫粉为缓冲剂,改善元素蒸发行为;以锗为内标,样品与缓冲剂比例为1∶1。根据不同含量的锡选择不同级别灵敏线进行分析,采取内标法,建立浓度与相对强度之间的线性关系,计算出样品中锡的含量。实验中可以将锡的分析上限提高到x%,同时避免由稀释样品带来的分析误差。方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于7%,测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。     

直读发射光谱仪测定地质样品中银、硼和锡的含量

地质试样0.100 0g(粒径小于0.074mm)与缓冲剂(质量分数之比为23∶20∶45∶12∶0.007的焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、碳和二氧化锗的混合物,其中锗为内标元素)0.100 0g混匀后置于下电极中并压实。选择上电极的直径为4mm,用直读发射光谱仪,按所选条件(激发电流14A,曝光时间35s)测定其中银、硼和锡的含量。以标准物质绘制校准曲线,上述3种元素的检出限(3s)依次为0.01,0.54,0.21μg·g~(-1)。按上述方法分析了8种标准物质,上述3种元素的测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)依次为2.1%~16%,5.4%~12%,5.5%~9.1%。     

交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银

采用交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银。当样品中的锰含量大于0.3%时,锰对在谱线Ag 328.068nm处的测定干扰严重。试验中以Ge 303.910nm为内标,Ag 338.289nm为分析谱线。银的检出限(3s)为0.026μg·g-1。使用该方法测定标准物质,测定值与标示值的相对偏差在12%之内,测定值的相对标准偏差(n=12)在3.7%~12%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硼钢中硼含量

<正>核反应堆卸出的废核燃料具有极强的α、β、γ放射性,伴有一定的中子发射率,并伴随热量释放[1]。为了防止在贮存和运输过程中出现意外事件,常在废核燃料贮存水池格架和贮运容器中设置固态中子吸收材料。硼是自然界资源丰富的元素,其有较大     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼的含量。试样采用加入氢氟酸溶解时同时加入甘露醇使硼(Ⅲ)络合而避免其挥发损失,试样也可采有氢氧化钾熔融后加硝酸酸化。选择249.772nm谱线作为硼的分析线。试样中含铁量大于等于50mg·L~(-1)时,宜选择次灵敏谱线249.678nm作为分析线。应用了此方法分析了几种标准物质,测得氧化硼的结果与证书值一致,其相对标准偏差(n=5)≤1.5%。另用标准加入法对方法做回收试验,测得回收率为100.2%。     

辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼

提出了辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼的方法。对样品制备、仪器分析参数、干扰元素等影响因素进行了研究。选择波长为208.959 nm和249.326 nm的谱线为硼和内标铁的分析线。硼标准与内标谱线强度的比值与硼的质量分数呈线性关系,其线性回归方程I=4.775 5w+0.001 843。检出限为4.5×10-5%,应用此法分析了11种低合金钢标准样品,相对标准偏差(n=11)在3.7%～9.9%之间。     

交流电弧直读光谱法快速测定地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅

采用国内首创的交流电弧直读光谱仪,以交流电弧为激发光源、凹面光栅分光、光电倍增管接收、智能测控系统快速数据采集及处理,可取代传统1米或2米光栅摄谱仪的相板记录方式及洗相、译谱等繁琐的操作程序。在优化的实验条件下,对粉末状地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅,进行交流电弧直读光谱法测定,检出限分别为0.012,0.24,1.65,0.20,1.30μg/g,精密度和准确度均可满足行业规范的要求,其测定值与ICP-MS和ICP-AES的分析结果相符。     

固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅

采用固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中的痕量银、硼、锡、铅。对实验条件进行了优化,激发电流为14 A,曝光时间为40 s。选择内标元素为锗,银、硼、锡、铅的分析线波长分别为328.07,249.77,283.99,283.31 nm;内标线波长分别为303.91,270.96,270.96,270.96 nm。分别在含量0.05~3,10~140,1~50,10~100μg/g范围内,银、硼、锡、铅含量的对数与分析线、内标线的黑度差呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998 2,0.998 8,0.999 6,0.999 0,检出限分别为0.01,1.1,0.2,0.7μg/g。用所建方法对土壤成分分析标准物质GBW07446,GBW 07453和水系沉积物成分分析标准物质GBW 07302a,GBW 07303a,GBW 07304a进行测试,银、硼、锡、铅的测定值与标准值的对数差分别为–0.007~0.024,–0.031~–0.013,0.000~0.029,0.002~0.028,测定结果的相对标准偏差分别为7.3%~9.3%,6.0%~9.9%,6.5%~9.0%,6.5%~9.9%(n=12)。该方法操作简单、快速,环境友好,适合于区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量

样品0.1000 g用硫酸(1+1)溶液10 mL低温加热溶解,加热至冒硫酸烟,在高温下滴加硝酸至紫色消失,并用水定容至100 mL。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量,选择的分析谱线分别为Pd 360.955 nm、Y 360.073 nm、B249.773 nm、Nb 269.706 nm、Ta 240.063 nm。以基体匹配法补偿基体效应制作工作曲线。5种元素的检出限(3s)依次为8.1,2.7,1.8,4.8,2.1μg·L~(-1)之间。测定值的相对标准偏差(n=8)在1.1%~2.9%之间。按上述方法分析英国标准物质(BS C101XTi60),测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定地球化学样品中的铁

试样用HCl和HNO3分解,制成含2%~3%王水的样品溶液,在最佳条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定样品中铁的含量。方法相对标准偏差RSD(n=12)为0.41%~1.6%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范(区域地球化学普查样品化学成分分析)要求。适用于地球化学调查样品批量样品中铁的测定,方法已应用于实际工作中,结果满意。     

火试金-原子吸收光谱法测定锡阳极泥中金、银含量

锡阳极泥是锡冶炼过程中的一种中间产物,其中含有大量的金、银等贵金属。准确测定锡阳极泥中金、银含量有很重要的现实意义。采用火试金法能实现锡阳极泥中金、银含量的连续测定,方法准确度高,精密度好,金、银回收率在97.46%~101.66%,能很好地满足锡阳极泥中高品位金、银的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中硼。样品经碳酸钠-过氧化钠碱熔后,用盐酸和硝酸溶解,选择硼208.959nm为分析谱线,通过添加铁消除基体效应的影响。方法的检出限(3S/N)为0.005mg·L-1。方法用于硼铁标准样品的分析,测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铅合金中的锡

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–OES)法测定锡铅合金中的高含量锡。采用盐酸、硝酸、酒石酸溶解样品,在优化的操作条件下,采用基体匹配和内标相结合的方法消除干扰。选择分析线和内标线分别为Sn283.999 nm和Y 371.030 nm,用ICP–OES法测定锡铅合金中的锡,以内标法定量。锡的含量在7.36%～89.91%范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7,检出限为0.06%。该方法用于锡铅合金样品中锡的测定,测定结果的相对标准偏差为0.46%～1.50%(n=11),加标回收率在88%～114%之间。该方法简便、快速、准确,可用于锡铅合金中锡含量的测定。     

直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量

通过直流电弧原子发射光谱仪,配备固体多道光学检测器-电感耦合器件,建立了直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量的方法。硅的分析线为288.160 nm,铌中硅的缓冲剂为碳粉和氯化银,钽中硅的缓冲剂为碳粉。硅的质量分数在0.001%~0.100%范围内与其光谱强度呈线性关系,相关系数均在0.999 6以上。加标回收率在97.7%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于8%。     

平台石墨炉原子吸收法测定环境样品中锡

石墨炉原子吸收测定锡的方法具有灵敏度高取样量少的优点,目前已被广泛地应用,但锡易与石墨管表面反应及锡的硫化物和氧化物的易挥发性质,使测定方法存在着原子化效率低,基体干扰严重和测量再现性差等问题。许多作者研究将石墨管表面涂层改性处理,期望提高锡原子化效率及再现性,用基体改进剂硝酸铵,抗坏血酸和磷酸二氢铵消除或降低基体干扰。近几年发展的L＇vov平台技术的应用,对某些元素在提高灵敏度和改善基体干扰方面已获得良好效果。