气质联用法测定饮用水中29种挥发性有机物

挥发性有机物(VOCs)具有高挥发性、类脂物可溶性、易被皮肤、粘膜吸收等特点,对环境和人体有较大的影响和危害.新<生活饮用水卫生标准>(GB/T 5749-2006)[1]中VOCs的检测项目从原来的2项增加到25项.顶空气相色谱是过去测定水中VOCs的常用方法,但该法灵敏度较低,不适于数十种挥发性有机物同时检测[2].新技术吹扫捕集-气质联用法(P&T-GC-MS)能同时分析测定多种物质,前处理方式也较简便,因此成为测定水中VOCs的推荐方法[3-6].     

在线质谱仪检测植物排放的挥发性有机物

利用在线检测质谱仪(SPIMS-1000)分别对高温烘烤、长时间密封保存、机械损伤等处理过的松科松属马尾松(Pinus Massoniana L.)样品排放的挥发性有机物(VOCs)与新鲜样品进行对比检测。SPIMS-1000在线检测质谱仪能够检测出植物排放的异戊二烯(m/z 68)和单萜(m/z 136),及其它一些特异性组分,如(Z)-3-己烯醛(m/z 98)等。利用在线检测质谱仪实现敞开环境中原位植物排放气体的检测。实验表明,在线检测质谱仪被广泛应用于环境中VOCs的实时、在线、定性快速检测。     

HSSPME-GC-MS联用分析墨吉对虾储藏过程挥发性有机物特征的变化

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析墨吉对虾挥发性有机物(VOCs)的方法,结合化学计量学方法解析了墨吉对虾储藏过程中VOCs特征的变化,初步研究了VOCs特征变化与其鲜度的关系.采用上述方法,在新鲜和变质墨吉对虾样品中分别检测到22种和16种VOCs组分.采用主成分分析解析新鲜、储藏过程及变质阶段对虾样品的VOCs色谱特征,结果表明墨吉对虾变质前后VOCs特征有明显不同的聚类规律,且对虾样品储藏过程中VOCs特征从新鲜到变质状态呈现逐步过渡的趋势,对虾储藏过程VOCs特征的变化可以提供更加准确的鲜度变化预警信息.最后,采用共有模式统计对比了新鲜和变质墨吉对虾VOCs特征聚类数据,获得对样品变质前后VOCs特征差异贡献前5位VOCs,可作为潜在的鲜度判别预警VOCs标志物.     

大气挥发性有机物实时在线监测的双极性质子转移反应质谱仪研制

大气中挥发性有机物(VOCs)能参与光化学反应,导致臭氧和气溶胶等二次污染物的产生,实时精准地监测VOCs对于大气污染成因研究具有重要意义。在质子转移反应质谱(PTR-MS)研究基础上,本工作研制一套用于大气VOCs实时在线监测的双极性质子转移反应质谱仪(Dipolar proton transfer reaction mass spectrometer,DP-PTR-MS)。相比单一反应离子H_3O~+的常规PTR-MS,DP-PTR-MS中有正负3种反应离子(H_3O~+、OH~-、(CH_3)_2COH~+),可根据实际检测需要选择切换,提高定性能力,并有效扩展检测范围。其中,H_3O~+反应离子用于检测质子亲和势大于H_2O的VOCs;OH~-反应离子可与H_3O~+反应离子配合识别VOCs,还可用于检测CO_2等无机物;(CH_3)_2COH~+反应离子可在排除干扰的情况下准确检测NH_3。利用6种标准气体测定DP-PTR-MS检出限和灵敏度,结果表明,DP-PTR-MS对甲苯的检出限为7×10~(-12)(V/V),对氨气的灵敏度为126.0 cps/10~(-9)(V/V)。利用DP-PTR-MS对合肥市区大气VOCs开展连续78h实时在线监测验证实验,结果表明,DP-PTR-MS可对大气中10~(-12)(V/V)量级VOCs进行长期实时在线监测,可作为大气污染成因研究和痕量VOCs排放监测的重要工具。     

热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用在大气挥发性有机物分析中的应用探索

采用热脱附结合吹扫捕集(P&T)技术对大气中挥发性有机物(VOCs)进行富集,并用气相色谱质谱(GC/MS)进行分析检测,建立了一种大气中多组分VOCs分析方法。将热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术应用于大气挥发性有机物分析中,使样品经过吸附管及捕集阱双重富集后再进入GC/MS检测,VOCs分析结果部分目标物检出限可达到0.1 ng/L,实际平行样品检测结果相对偏差小于30%,且可同时对54种VOCs进行定性定量分析。     

工作场所空气中挥发性有机物的分析方法研究进展

综述了2002-2016年工作场所空气中挥发性有机物(VOCs)的分析方法,包括色谱法、光谱法、电化学法和直读法等,并对工作场所空气中挥发性有机物的检测分析方法的发展前景作了展望(引用文献94篇)。     

人体呼出挥发性有机物的口罩微萃取气相色谱-质谱分析

人体呼气中含有大量与人类行为和健康状况有关的挥发性有机物(VOCs).本研究采用口罩微萃取方法富集人体呼出VOCs,并联用3种气相色谱-质谱仪(GC-MS)对呼出VOCs进行分析鉴定与比对.优化了固相微萃取探针及富集采样时间;通过对比正常生理呼出VOCs和口罩的背景信号,探索了人体经过不同的食物摄入和口腔护理对呼出VO...     

热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物

采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99,方法定量限为0.00008~1 μ g/m³。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差(RSD, n=6)均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。     

烟草挥发性有机物的高效采样分析技术研究进展

烟草挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)含量低、组成复杂、挥发性强,同时烟草及其产品基体极其复杂,发展烟草VOCs的高效采样分析技术具有重要意义.该文综述了近年来烟草VOCs分离富集介质(如石墨烯及其复合材料、硅基材料、磁性富集材料等)及相关采样技术(如QuEChERS技术、固...     

富勒烯烟炱的吸附性及其在大气挥发性有机物分析中的应用

研究了富勒烯烟炱对挥发性有机物(VOCs)的吸附作用.17种VOCs气体在烟炱上的比保留体积V_g²⁰为17.4～2634L/g.富勒烯烟炱充填的吸附管对VOCs气体的吸附-热脱附回收率在40.8%～117%之间,大部分为(100±20)%.结果表明,富勒烯烟炱能够用于吸收和富集大气中痕量的VOCs     

顶空固相微萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地表水与饮用水中的挥发性有机物

采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取5.0 mL样品于顶空瓶中,加入0.75 g NaCl,使用CAR/PDMS 75μm纤维头,萃取温度40℃,萃取时间40 min,解析温度300℃,在GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,55种VOCs在0.04～0.40、0.4～4.0、4.0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)均大于0.99,方法的检出限为0.03～80 ng/L,定量下限为0.1～300 ng/L。55种VOCs在0.2、2.0、40μg/L 3个加标水平下的平均回收率为77.3%～124%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%～17%。对3种地表水和3种饮用水进行测定,地表水中有37种VOCs被检出,饮用水中有25种VOCs被检出。实验证明,建立的HS-SPME和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确可靠、简单快速、灵敏度高等优点,适用于地表水和饮用水中VOCs的同时测定。     

便携式GC-MS在挥发性有机物应急监测中的应用

建立了便携式GC-MS测定空气中37种挥发性有机物(VOCs)的方法,采用便携式GC-MS配置的手持探头采集大气样品,然后用便携式GC-MS进行检测.该方法能快速、有效地对空气中的37种挥发性有机物进行定性和定量,具有相关性好(r>0.995)、检出限低(0.070×10-9 ～0.94×10-9 (体积分数))、精密度好(RSD小于7.7%)、准确度高(回收率为92% ～114%)的特点,适用于大气中挥发性有机污染物的应急监测.     

水中挥发性有机物分析前处理技术研究进展

环境水体中挥发性有机物(VOCs)的种类繁多,含量在(ng/L～μg/L)范围内。本文总结了2003年以来测定水样中VOCs的8种前处理技术,包括顶空单液滴微萃取(HS-SDME)、中空纤维液相微萃取(HF-LPME)、分散液液微萃取(DLLME)、顶空固相微萃取(HS-SPME)、搅拌棒吸附萃取(SBSE)、静态顶空(HS)、吹扫捕集法(P&T)和针式毛细管吸附阱(INCAT)的进展情况。比较了它们的优缺点,并展望了VOCs的分析方法。     

预浓缩系统与GC-MS联用测定环境空气中痕量挥发性有机物

目前,国内空气质量监测普遍停留在燃煤、汽车尾气引起的无机污染物(二氧化硫、二氧化氮)阶段,而对易对人体产生三致作用(致癌、致畸、致突变)的挥发性有机物(VOCs)监测由于技术原因尚未开展。现在,挥发性有机物(VOCs)对室内外空气质量及人体健康的影响已日益受到人们的关注,同时也成为国内外研究的焦点。本文采用在常温下用抽成真空的苏玛罐(内壁经过抛光处理的金属罐)或Tedlar袋进行采样,然后在实验室用预浓缩仪两级低温浓缩捕集挥发性有机物(VOCs),再进入GC-MS进行定性、定量分析,本方法灵敏度高,重复性好,适合于室内空气和环境空气中挥发性有机物(VOCs)的测定。     

纳米材料在用于癌症诊断的呼出气挥发性有机物检测中的应用

细胞新陈代谢的变化会导致挥发性有机化合物（VOCs）类型及含量发生变化,因此可通过分析某些标志性VOCs简立起多种疾病早期诊断的模型. 人体呼出物中特征VOCs的检测作为一种非侵入性、无损的检测手段,近些年在疾病检测领域已成为世界范围内的研究热点. 其中,纳米材料可用于增强传感器性能,并使传感器便携式小型化,推进检测传感器进入临床. 在这篇综述中,作者将种类繁多的传感器中用到的纳米材料归纳总结为金属、金属氧化物、碳基、复合物和MOFs基纳米材料等几类,并讨论了不同类纳米材料在VOCs检测中的优劣势. 本文所建立起的分析方法及讨论有助于进一步了解检测技术的优越性与局限性. 最后,作者对利用VOCs的检测实现癌症早期筛选的研究及发展提出了个人观点.     

热脱附-气相色谱-质谱法应用于工业源废气中挥发性有机物的目标和非目标筛查

建立了固相吸附热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)综合筛查工业源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法。对两种型号的固相吸附管进行了比较,最终选择使用Tenax SS TD Tubes吸附管。气体样品以恒定流速通过吸附管,富集分析物,经热脱附后,用GC-MS进行检测,目标化合物以内标法定量,非目标化合物的含量以甲苯的响应系数计算。方法检出限为1.06~5.44 ng,以采样体积300 mL计算,目标化合物的检出限为0.004~0.018 mg/m~3。吸附管平均加标回收率为78.4%~89.4%,相对标准偏差为3.9%~14.4%(n=7)。应用该方法对大连市某垃圾焚烧发电厂排放的废气进行VOCs目标及非目标化合物综合筛查,共检出29种VOCs,其中仅5种VOCs为预先设定的目标化合物,另外24种为非目标化合物,5种目标化合物含量仅占所有检出物总量的26.7%。证明了工业源废气VOCs分析中非目标化合物筛查的重要性,该研究思路对完整测定工业源挥发性有机污染物分布具有一定的借鉴意义。     

公交车场挥发性有机物暴露水平的GC-MS测定

空气中的挥发性有机物(volatileorganiccompounds,VOCs)日益受到大家的关注,这不仅因为它们具有强烈的环境效应,而且在较高浓度下可直接危害人体健康。研究表明机动车尾气已成为广州市区VOCs的主要来源,街区VOCs的暴露水平高于北美和欧洲的一些国家。目前很多研究报道了广州公共场所,如街道、商场等地的VOCs暴露水平,公交车场内的VOCs在广州还少有报道,本研究选择了广州某室内公交车场研究其VOCs的暴露水平。     

顶空气相色谱-质谱法测定涂料中的5种挥发性有机物

建立了涂料中5种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)分析方法.对溶剂、平衡温度、平衡时间、GC-MS的分离检测等实验条件进行了优化.涂料样品经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(1 :1,体积比)溶解分散,经90 ℃、90 min静态顶空后,通过DB-VRX色谱柱分离和质谱检测,外标法定量....     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法同时测定环境水中101种挥发性有机物

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定环境水中101种常见挥发性有机物(VOCs)的方法。通过加热吹扫,样品水中的VOCs富集于捕集管中,以DB–624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,内标法定量。结果表明,101种挥发性有机物(VOCs)色谱分离效果良好,质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内与色谱峰面积均呈线性关系,高沸点VOCs线性范围较窄。方法定量限(10 S/N)为0.11~0.77 ng/mL,均低于GB 3838–2002《地表水环境质量标准》、GB 5749–2006《生活饮用水卫生标准》及国外相关标准的限值。平均加标回收率在70.3%~123.6%之间,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=6)。该方法快速、简便,适用于环境水中挥发性有机化合物的分析检测。     

顶空进样-便携式气相色谱-质谱法快速测定水中挥发性有机物

正国内水环境污染突发事件频发,环境污染检测具有突发性~([1])和时效性~([2])的特点。我国将挥发性有机物(VOCs)检测列入地表水80种特定测定项目中~([3])。VOCs的应急监测是迅速判断水中污染物种类、浓度、污染范围及其可能危害的重要手段。目前水中VOCs测定多采用人工采集水样送回实验室,利用吹扫捕集设备预处理水样后进气相色谱仪或者