杂原子介孔Co-MCM-41分子筛的制备及其柴油深度吸附脱碱氮性能

以硝酸钴为钴源,采用水热法合成了MCM-41和不同Co含量的Co-MCM-41分子筛,并利用XRD、FT-IR和低温N2吸附-脱附等方法对合成的分子筛进行表征。当加入的Co/Si物质的量比达到0.1时,依然能够成功合成具有规整有序的介孔结构的Co-MCM-41。MCM-41和Co-MCM-41静态吸附脱除0#柴油中碱氮的实验结果表明,Co/Si物质的量比为0.06的Co-MCM-41(2)分子筛的吸附容量最大,达到5.324 mg(N)/g分子筛,明显高于MCM-41分子筛的吸附容量2.532 mg(N)/g,说明Co进入MCM-41分子筛骨架后显著提高了分子筛的吸附脱除碱氮能力。当加入的Co/Si物质的量比大于0.06时,分子筛吸附脱除柴油中碱氮的能力反而下降,这是由于加入过多Co会使其以Co3O4形式高度分散在分子筛孔道中,堵塞了吸附活性位,使其无法与碱性氮化物接触造成吸附脱氮能力下降。动态吸附脱除0#柴油中碱性氮化物的结果表明,每克CoM CM-41(2)分子筛可将35 m L柴油的碱氮从147.54μg/g吸附脱除到10μg/g以下,吸附容量为4.2 mg(N)/g(吸附剂),由于动态吸附的接触时间较短使MCM-41失去了吸附脱氮能力,说明Co-MCM-41(2)对柴油中的碱氮具有较好的选择性。     

异烟肼缩2-羟基-1-萘甲醛酰腙Ni~(2+)荧光探针的研究

由2-羟基-1-萘甲醛与异烟肼缩合得到异烟肼缩2-羟基-1-萘甲醛酰腙(探针1)。荧光光谱实验表明:探针1是一种选择好、灵敏度高的Ni~(2+)荧光探针。当Ni~(2+)浓度在0~20μmol/L范围内,Ni~(2+)的浓度与探针1(10μmol/L)的荧光强度之间呈较好的线性关系,检出限为5.10μg/L。Job实验表明:Ni~(2+)与探针1的络合比为11,结合常数为7.83×103L/mol。     

杂原子介孔Ce-MCM-41分子筛的制备及其吸附脱除甲硫醚性能

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,硝酸铈为铈源,采用水热法合成了杂原子介孔分子筛Ce-MCM-41。XRD和FT-IR表征结果表明,当加入的Ce/Si物质的量比小于0.04时合成了规整有序的介孔结构,并将Ce原子引入到MCM-41骨架中。N₂吸附-脱附测试获得MCM-41和Ce-MCM-41(Ce/Si物质的量比为0.04)的平均孔径分别为2.82和2.46 nm,孔容分别为0.762 1和 0.689 4 m³/g,BET比表面积分别为986.42和756.8 m²/g。NH₃-TPD表征结果表明,Ce-MCM-41的酸性要明显强于MCM-41,但两种分子筛的酸性均较弱。利用合成的MCM-41和Ce-MCM-41吸附脱除甲硫醚浓度为58 μg(甲硫醚)/g的甲硫醚/氮气混合气中的甲硫醚。甲硫醚分子尺寸的模拟结果为0.464 8 nm,可以很容易地进入分子筛的介孔孔道中。由于Ce-MCM-41分子筛具有较多的酸量,其硫吸附容量7.52 mg(S)/g明显高于MCM-41的4.57 mg(S)/g。MCM-41和Ce-MCM-41都具有较好的再生性能,再生3次后硫吸附容量仍可恢复到初始容量的80%,分别为3.52和 5.86 mg(S)/g。     

MCM-41中孔分子筛净化含Cr(Ⅵ)废水的实验研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水玻璃为硅源合成中孔分子筛MCM-41,用X射线粉晶衍射、N2吸附-脱附、透射电镜分析等手段对样品进行了表征。以MCM-41处理含铬废水,在pH值为6～6.8,Cr(VI)初始浓度为10mg/g,可使水中Cr(VI)的去除率达92.70%,饱和吸附量为86.56mg/g,符合Langmuir型吸附等温式。     

桉树遗态Fe/C复合材料对水中磷的动态吸附研究

以桉树遗态Fe/C复合材料为吸附剂,溶液初始p H值、吸附剂粒径、流速、含P(V)模拟废水初始浓度、吸附剂投加量和温度为影响因素,开展了对P(V)的动态吸附行为研究。研究表明,吸附剂粒径(20~40mesh到100mesh)和吸附剂投加量(1~4g)越大、流速(3.43~15.41m L/min)和初始浓度(5~30mg/L)越小,桉树遗态Fe/C复合材料对目标污染物的吸附效果越好;溶液的p H值为3时吸附效果最佳;温度对吸附效果的影响不大。桉树遗态Fe/C复合材料吸附初始浓度为10mg/L的P(V)溶液所得到的平衡吸附量为6.61mg/g。Thomas模型和Yoon-Nelson模型均能很好地描述桉树遗态Fe/C复合材料对P(V)的动态吸附行为,获得的拟合值和实验值基本吻合。     

Yb~(3+)-MCM-41表面印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

采用新型表面离子印迹技术,将功能单体壳聚糖接枝在MCM-41颗粒表面上。以Yb~(3+)为模板,在MCM-41微粒表面进行离子印迹,制备了以MCM-41为载体的Yb~(3+)印迹聚合物IIP-CMC/MCM-41,考察了吸附剂的选择性和吸附性能。研究了吸附剂对Yb~(3+)的结合性能、识别性能及识别结合机理,探讨了主要影响因素对离子印迹材料的吸附性能影响规律。结果表明,印迹聚合物IIP-CMC/MCM-41在pH=5、65℃的条件下,吸附20min后吸附量即达到220.16mg/g,且具有良好的稳定性。     

新型多级微/介孔固态胺吸附剂的制备及其CO2吸附性能研究

将HZSM-5与MCM-41按不同质量比混合得到复合分子筛载体,以四乙烯五胺(TEPA)为改性剂,采用浸渍法将其负载到复合分子筛上,制备了一系列新型的具有多级微/介孔结构的固态胺吸附剂。采用N₂吸脱附、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)等手段对吸附剂进行表征。在固定床反应器中考察了HZSM-5和MCM-41的质量比、TEPA负载量、吸附温度、进气流量和CO₂分压等因素对CO₂吸附性能的影响。结果表明,当HZSM-5与MCM-41的质量比为1:1、TEPA负载量为30%、吸附温度为55℃、进气流量为30 mL/min时,平衡吸附量高达3.57 mmol/g,且经10次吸脱附循环后,吸附量仅下降8.1%。HZSM-5/MCM-41-30%TEPA对CO₂的吸附过程包括快速的穿透吸附和相对缓慢的逐渐平衡阶段,且穿透吸附量接近于平衡吸附量的80%。HZSM-5/MCM-41-30%TEPA对CO₂的吸附过程符合Avrami动力学模型,表明CO₂吸附是物理吸附和化学吸附的结果。     

(MCM-41)-La_2O_3纳米复合材料的制备、表征及光学性质

借助水热法,以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在碱性条件下制备了纳米MCM-41分子筛。通过固相热扩散法将La2O3组装到MCM-41介孔孔道中,制备出含La2O3不同浓度的(MCM-41)-La2O3主-客体纳米复合材料。采用化学分析、粉末XRD、FTIR、77K低温N2吸附-解吸附、固体扩散漫反射吸收光谱、拉曼光谱、扫描电镜和发光光谱对主-客体复合材料进行表征。粉末XRD结果表明,La2O3组装到MCM-41分子筛的孔道后并未破坏分子筛骨架,在所制备的(MCM-41)-La2O3主-客体纳米复合材料中MCM-41骨架结构仍然具有较高的有序性,并且,随着植入客体材料浓度的增加复合材料的有序度有所降低。红外光谱表明所制备的纳米复合材料主体分子筛骨架完好;低温氮气吸附-解吸附技术表明La2O3已经部分地占据了MCM-41分子筛孔道,导致分子筛的比表面积和孔体积都有所降低;固体扩散漫反射吸收光谱表明吸收光谱的吸收峰发生了蓝移现象,并表现出量子限域效应,说明La2O3已经组装到了MCM-41分子筛的孔道中;拉曼光谱表明所制备的复合材料没有出现新的特征峰,表明La2O3已经组装到了MCM-41分子筛的孔道中;扫描电镜表明(MCM-41)-La2O3样品的外观非常规整,主要呈现的是球状结构,La2O3含量为10%时,(MCM-41)-La2O3的平均粒径为(114±10)nm。发光光谱研究结果表明,所制备的复合材料(MCM-41)-La2O3样品在396nm处具有较好的发光性质,因而具有作为发光材料潜在应用前景。     

铜闪速炉渣对重金属镉离子的吸附特性

对安徽铜陵铜闪速炉渣进行了吸附重金属Cd~(2+)的试验研究,内容包括初始Cd~(2+)浓度、pH值、吸附剂加入量、温度及吸附时间对Cd~(2+)吸附率的影响。同时采用SEM、BET、BJH等方法和手段对该炉渣进行了表征。结果表明,在Cd~(2+)初始浓度10mg/L、吸附剂用量12g/L、吸附温度25℃、pH 11和吸附时间30min时,该铜渣具有较好的Cd~(2+)吸附效果,吸附率可达98.23%;比表面积为0.7438m~2/g、平均孔径为7.42nm、平均孔容为0.0014cm~3/g,吸附-脱附等温曲线符合第Ⅳ类型曲线,孔结构为无定形孔,主要为中孔,结构中大部分孔道为两端开口的狭缝状孔。本研究可为开发新型廉价高效吸附材料提供一定的理论与实际指导。     

杂原子介孔MCM-41分子筛的制备及其对含喹啉模拟柴油的吸附脱氮性能

制备了介孔MCM-41分子筛和三种杂原子(Zn、Ba和Ce)介孔MCM-41分子筛,通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、低温N_2吸附-脱附等手段对其进行表征,研究了几种介孔分子筛对氮含量为1732μg/g含喹啉模拟柴油的吸附脱氮性能。结果表明,所制备的几种分子筛均具有典型的介孔结构,且杂原子已进入到分子筛骨架中。利用Materials Studio软件构建介孔分子筛模型,模拟的XRD谱图与实验结果基本相符;进一步模拟了喹啉分子在杂原子介孔分子筛团簇上的吸附,计算了吸附能及被吸附分子和吸附中心的距离(d_((N-M)))。几种分子筛的吸附脱氮性能顺序依次为Zn-MCM-41 Ce-MCM-41 Ba-MCM-41 MCM-41;Zn-MCM-41的吸附性能最好,吸附能最大,吸附分子和吸附中心的距离d_((N-M))最小。吸附时间对杂原子介孔分子筛的吸附脱氮性能具有较大影响,而吸附温度的影响相对较小;Zn-MCM-41、Ba-MCM-41和Ce-MCM-41分子筛的最佳吸附时间分别为40、10和30 min,最佳吸附温度分别为40、30和40℃。     

杂原子介孔Co-MCM-41分子筛的制备及其吸附脱氮性能

采用水热法合成了介孔MCM-41和Co-MCM-41分子筛,并利用XRD、FT-IR、低温N₂吸附-脱附和NH₃-TPD等方法对合成的分子筛进行了表征。考察了晶化时间、晶化温度、陈化时间对合成介孔Co-MCM-41分子筛的影响,确定较适宜的合成条件为陈化时间1 h,晶化温度110 ℃,晶化时间2 d。XRD 和FT-IR表征结果说明,Co原子已经进入MCM-41的骨架。MCM-41和Co-MCM-41的平均孔径均为2.82 nm,BET比表面积分别为986.42和 637.69 m²/g,孔容分别为0.762 1和0.537 2 m³/g。NH₃-TPD的表征结果表明,MCM-41和Co-MCM-41的酸性都较弱,但Co-MCM-41的酸性明显强于MCM-41。在此基础上,利用合成的MCM-41和Co-MCM-41吸附脱除氮含量为1 737.35 μg/g的模拟燃料中的喹啉。喹啉分子尺寸的模拟结果为0.711 6 nm × 0.500 2 nm,说明其可以很容易地进入MCM-41和Co-MCM-41的介孔孔道中。Co-MCM-41分子筛的氮脱除率明显高于MCM-41,这是由于其较强的酸性及与喹啉之间的化学吸附,而且,Co-MCM-41吸附脱氮具有较好的再生性能。     

吡啶酮改性纤维素吸附剂对金属离子的吸附性能

经过两步简单反应合成了一种新型吡啶酮功能化纤维素吸附剂。该吸附剂的结构和表面形貌分别通过红外光谱和扫描电镜进行了表征,研究了其作为吸附剂对重金属离子的吸附性能。结果表明,吡啶酮双酸改性后纤维素吸附剂的表面变粗糙、比表面积增大,该吸附剂对Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)的最大吸附容量分别达到146.52mg/g、233.05mg/g、192.08mg/g、258.13mg/g;对金属离子的吸附行为符合拟二阶动力学模型和Langmuir等温吸附模型;通过对吸附剂吸附金属离子前后的红外光谱研究,发现吡啶酮的酮羰基和羧酸基团同时参与了金属离子的吸附过程。     

以粉煤灰为原料制备NaP分子筛及其吸附性能

以粉煤灰为原料,经对粉煤灰高温焙烧活化和酸浸除杂后,提取其中硅铝组分作为制备分子筛的硅源和铝源,采用水热合成法制备NaP分子筛.通过优化除杂参数和合成制备参数调控NaP分子筛的晶体生长,得到了制备NaP分子筛的适宜条件为:SiO_2∶Al_2O_3∶Na_2O∶H_2O=1∶0. 5∶1. 66∶136,晶化温度和时间分别为120℃和8 h.通过XRD、SEM等表征测试手段研究分子筛的结构特征,并且采用Ni~(2+)和Ca~(2+)吸附实验对NaP分子筛进行性能评价,Ni~(2+)的去除率最大可达99.58%,Ca~(2+)交换能力达到373 mg/g.     

MSCB吸附剂去除水体中Ni~(2+)、Cu~(2+)、Cr(Ⅵ)的机制研究

以NaOH和二硫化碳对甘蔗渣进行了改性,通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对改性蔗髓纤维(MSCB)进行表征并研究了MSCB去除水中Cr(Ⅵ)、Ni~(2+)、Cu~(2+)的性能。结果表明,MSCB吸附重金属离子的平衡时间为30~60 min,处理含Cr(Ⅵ)浓度在10~40 mg/L范围内的废水去除率达97%以上,比改性前蔗髓纤维(SCB)对Cr(Ⅵ)的吸附率(23.7%)提高了74.35%。对含Ni~(2+)浓度30~60 mg/L的废水去除率达98%以上,吸附容量达59.12 mg/g、对Cu~(2+)浓度在20~55 mg/L废水的去除率在90%以上,吸附容量达49.9 mg/g。对电镀废水中Cr(Ⅵ)处理率达96.69%,吸附量8.16mg/g,出水浓度0.93 mg/L;Ni~(2+)去除率达99.13%,吸附量51.89 mg/g,出水浓度1.06 mg/L,水质澄清。     

萘在介孔分子筛MCM-41与SBA-15上的吸附特性研究

对低浓度气相萘在两种常见介孔分子筛MCM-41和SBA-15上的吸附特性进行研究。得到了萘在两种吸附剂上的吸附等温线和不同初始浓度下的穿透曲线,并分别与吸附等温线模型(Langmuir、Freundlich、D-R)和恒定浓度波动力学模型进行了拟合。结果表明, Langmuir模型能很好描述低浓度气相萘的吸附等温线(R²均在99%以上);具有微孔结构的SBA-15对萘的吸附能力要优于仅具备介孔结构的MCM-41。动力学模型在初始浓度较低时能较好地预测萘在吸附剂上的穿透曲线,且在SBA-15上的相关系数高于MCM-41;萘在2.76 mol/L时具有较大介孔的SBA-15的总传质系数K_a更高,表明萘在SBA-15上的总传质阻力更低,更能较快达到传质平衡。     

MCM-41-PAA杂化介孔材料的制备及其对Hg(Ⅱ)离子吸附研究

本文基于介孔材料具有均一可调的孔径结构、高比表面积以及稳定的骨架,利用硅藻土作为硅源,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)为模板剂,掺杂聚丙烯酸,制备了杂化的功能介孔材料MCM-41-PAA,采用FT-IR、XRD、氮气吸脱附、SEM等手段对该介孔材料的组成、结构与形貌进行了表征,并利用所制备的功能吸附剂MCM-41-PAA对Hg(Ⅱ)进行了吸附研究,探讨了吸附剂的用量、Hg(Ⅱ)初始浓度、pH值和吸附时间等因素对Hg(Ⅱ)离子吸附效果的影响。研究表明:当吸附剂的用量、Hg(Ⅱ)浓度、pH和吸附时间分别为0.2g、300mg/L、4和180min时,对应的吸附量达到132mg/g。     

新型Al、Ti改性MCM-41材料对污水中Cu~（2＋）的吸附研究

研究了改性介孔硅基材料（以下简称MCM-41）对污水中重金属铜离子的吸附行为。在MCM-41材料中加入Al、Ti两种诱因金属离子来合成新的Al-Ti-MCM-41及Ti-Al-MCM-41改性材料,通过氮气吸附―脱附等温线对Al-Ti-MCM-41（1∶1）样品进行了表征,考察了吸附剂的投加量、Cu2＋初始浓度和吸附温...     

铝离子和钛离子化学改性MCM-41介孔材料的制备及其对污水中镉离子的吸附性能(英文)

通过在MCM-41材料中引入Al 3+和Ti 4+两种诱因金属离子合成了化学改性介孔材料Al-Ti-MCM-41和Ti-Al-MCM-41;评价了两种介孔材料对污水中镉离子的吸附行为.利用氮气吸附-脱附等温线对Al-Ti-MCM-41(1∶1)样品的吸附行为进行了详细分析,考察了吸附剂投加量、Cd2+初始质量浓度和吸附温度对其吸附行为的影响.结果表明:改性Al-Ti-MCM-41(1∶1)介孔材料的最可几孔径和比孔容分别为16nm和0.04cm3/g,由BJH法计算得到的平均孔径为17.02nm;其对污水中Cd2+的吸附率达99.8%.Cd2+的吸附率随Al-Ti-MCM-41(1∶1)介孔材料投加量的增加先增加而后降低最终达到平衡,吸附容量随Cd2+初始浓度的增大而增加;吸附温度对吸附行为基本无影响.     

介孔分子筛MCM-41的硅烷化改性及吸附性能研究

高硅分子筛MCM-41具有均匀的中孔孔径分布、较大的比表面积(>900m2/g)[1-2],应用前景广阔.已在硅基分子筛的基础上合成了各种含有杂原子分子筛、金属氧化物分子筛、有机官能团分子筛[3-8].改变介孔MCM-41分子筛的表面组成可以较好地调节其吸附性能[9].本文以直接反应的方法用三甲基氯硅烷来修饰MCM-41.通过XRD、红外吸收光谱和比表面和孔隙率测定对样品进行了表征,并分别对改性前后样品进行了水与苯的吸附性能研究.     

O-羧甲基壳聚糖纳米微粒制备及对Ni~(2+)吸附研究

将壳聚糖与氯乙酸反应,通过控制反应条件制备了取代度为0.71的O-羧甲基壳聚糖,将改性后的O-羧甲基壳聚糖与多聚磷酸钠反应,制备了粒径分布在370-710nm的O-羧甲基壳聚糖纳米微粒,透射电镜观察表明该微粒呈球状,平均粒径为450nm.在此基础上研究了O-羧甲基壳聚糖纳米微粒对工业电镀镍废水Ni~(2+)吸附性能,考察了溶液pH、Ni~(2+)起始浓度、平衡吸附时间、粒径等因素的影响,结果表明:O-羧甲基壳聚糖微粒最佳吸附条件是Ni~(2+)溶液pH为8.0、Ni~(2+)溶液起始浓度为33.28mg/ml、平衡吸附时间为0.5h、粒径较小的O-羧甲基壳聚糖纳米微粒对Ni~(2+)的吸附量要大于粒径较大的吸附量.