单晶二氧化钛纳米线的制备及其在柔性染料敏化太阳能电池中的应用

采用强碱水热法制备单晶二氧化钛纳米线(SCTNW),在高压高温和强碱作用下,二氧化钛颗粒的(010)晶面被NaOH溶液侵蚀,生成钛酸钠(Na2Ti4O9);经过酸洗后,生成钛酸水合物(H2Ti4O9·H2O),钛酸水合物之间通过氢键连接成线状;烧结失水后,最终形成SCTNW.通过透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线能量散射谱(EDS)和X射线衍射(XRD)等手段进行表征和测试,分析了SCTNW的形成过程,探讨了水热时间对SCTNW形成的影响;将获得的SCTNW共混在二氧化钛纳米颗粒的胶体中,采用刮涂法在柔性钛箔上制备了染料敏化太阳能电池(DSSC)光阳极,通过扫描电子显微镜(SEM)、交流阻抗谱(EIS)、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计和电池光电性能等表征和测试,探讨了SCTNW的共混量对柔性DSSC光电性能的影响.实验结果表明:当共混7.5%(w)的SCTNW时,所制备的柔性DSSC在100mW·cm-2模拟太阳光照下,光电转换效率达到6.48%.     

N-TiO2协同单过硫酸氢钾光催化降解氧氟沙星的研究

分别以尿素、钛酸四丁酯为氮源、钛源,利用溶剂热法制备氮掺杂二氧化钛光催化剂(N-TiO2),用XRD、SEM、IR、UV-vis DRS等对改性前后的催化剂进行表征.以LED灯为光源,氧氟沙星(OFX)为模型污染物,考察了N-TiO2协同单过硫酸氢钾(PMS)光催化降解OFX的性能.研究表明,当氮、钛摩尔比为0.6,O...     

N-TiO2协同单过硫酸氢钾光催化降解氧氟沙星的研究

分别以尿素、钛酸四丁酯为氮源、钛源,利用溶剂热法制备氮掺杂二氧化钛光催化剂(N-TiO2),用XRD、SEM、IR、UV-vis DRS等对改性前后的催化剂进行表征.以LED灯为光源,氧氟沙星(OFX)为模型污染物,考察了N-TiO2协同单过硫酸氢钾(PMS)光催化降解OFX的性能.研究表明,当氮、钛摩尔比为0.6,O...     

溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶

以钛酸丁脂为前驱体,乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了二氧化钛(TiO2)溶胶.最佳制备条件为:钛酸丁脂29 mmol,n(水):n(钛酸丁脂)=5:1,n(乙醇):n(钛酸丁脂)=15:1,pH 3～4,聚乙烯醇2 mL,于室温剧烈搅拌下缓慢加料制得透明度较好,可长时间放置,粘度适于涂膜的TiO2溶胶.     

大孔及中空二氧化钛结构材料研究进展

大孔及中空二氧化钛材料,由于具有独特的性能如高比表面积、高阻尼容量、低热导率和低介电常数等,使其在很多领域如轻质结构材料、催化剂载体、隔热隔音材料以及光电材料等方面有着潜在的应用,成为一个很有吸引力的研究领域.本文结合自己的研究工作和已报道的最新研究成果,对具有特殊微观结构(大孔、中空)二氧化钛材料的制备研究进行了综述,着重介绍了模板法在制备反蛋白石结构二氧化钛晶体、以及大孔和介孔二氧化钛材料方面的应用;同时结合相关报道,对二氧化钛中空微胶囊和纳米管的制备也进行了介绍.     

滴定法测定碱金属黄原酸盐

在碱性条件下，CS2和醇反应所生成的有机盐总称黄原酸盐。黄原酸钾(钠)又称乙基黄原酸钾(钠)、乙基二硫代碳酸钾(钠)，为白色或浅黄色固体粉末，有刺激性气味，易溶于水、乙醇中。工业上用作橡胶硫化促进剂，农业上用于作物的干燥剂。黄原酸钠还可作为医用防腐剂及杀菌剂，黄原酸钾是医药甲砜霉素的中间体，也用作分析试剂。     

纳米金-钛酸纳米管复合材料的合成与表征

以氯金酸和钛酸钠米管(NTA)为原料,柠檬酸三钠为稳定剂,硼氢化钠为还原剂,于室温条件下合成了一种金纳米颗粒-钛酸纳米管(GNPs-NTA)复合纳米材料;利用红外光谱仪、透射电镜、X射线粉末衍射仪等分析了产物的化学键合特征、微结构及相组成,并考察了产物对辣根过氧化酶(HRP)结构和生理活性的影响.结果表明,合成的纳米金颗粒粒径(平均5.3nm)分布窄,且均匀分布于钛酸纳米管表面.此外,HRP与GNPs-NTA复合纳米材料充分振荡混合后仍能保持其二级结构不变,有利于保持其生理活性.     

TiO2/石墨烯复合材料的合成及光催化分解水产氢活性

利用石墨粉根据Hummers氧化法制得氧化石墨,并进一步还原得到石墨烯。采用溶胶-凝胶法以钛酸四丁酯和石墨烯为起始材料制备了二氧化钛(TiO₂)和石墨烯的复合光催化材料。研究了该复合材料在紫外-可见光以及可见光条件下的光催化分解水制氢活性。结果表明,紫外-可见光照射下,TiO₂/石墨烯复合光催化材料的光催化分解水产氢速率为8.6 μmol·h^-1,远大于同条件下商业P25的产氢速率 (4.5 μmol·h^-1),光解水产氢活性提高了近2倍;可见光下光照3 h,TiO₂/石墨烯复合材料的光催化分解水产氢量约为0.2 μmol。     

静止原位复合法制备聚吡咯/TiO2纸及其催化性能

以滤纸为模板制备出类似纸状结构的二氧化钛光催化材料之后, 用吡咯对二氧化钛纸(TP)进行静止原位复合, 制备出修饰过的二氧化钛复合材料(PPy/TP). 利用红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见光谱仪等对催化剂进行了表征. 通过对甲基橙的降解, 考察了聚合反应时间及聚吡咯改性对TiO₂光催化性能的影响. 结果表明: PPy/TP是由PPy改性过的二氧化钛带编制而成, 呈类似纸状的结构|经过改性后的二氧化钛纸降低了禁带宽度|在太阳光下, PPy/TP的催化活性明显比TP高, 其中聚合时间为40 min的PPy/TP复合物呈现最高催化效率.     

硫掺杂钛酸(盐)纳米管的表征与可见光光催化活性

以二硫化钛为钛源和硫源,通过与NaOH水热反应成功制备了硫掺杂钛酸(盐)纳米管。 采用X射线衍射、高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜、扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)和X光微区分析等手段对所制备的硫掺杂钛酸(盐)纳米管的结构、形貌、硫掺杂状态和掺杂量进行了表征,并以可见光光催化氧化乙醇反应为探针,采用原位气相色谱技术研究了硫掺杂钛酸纳米管的可见光光催化活性;结果表明,S原子以S2-形式取代了钛酸纳米管骨架中O原子的位置, 有效实现了硫掺杂;硫掺杂钛酸(盐)纳米管壁厚平均尺寸为2.9 nm,管径平均尺寸为9.7 nm。 可见光光催化氧化乙醇反应结果表明,掺硫钛酸纳米管在极低的掺硫量条件下,表现出比未掺杂的二氧化钛纳米管具有更高的可见光光催化活性。     

煅烧工艺对熔盐法合成钛钾镁片晶的影响

钛酸镁钾具有优异的力学性能,被广泛用作各类高级轿车刹车片的摩擦材料。而材料的组成及形貌对刹车效果的影响很大,传统的合成工艺无法对其进行有效地控制。本文通过对煅烧工艺的优化,从而得到结晶度和形貌俱佳的钛酸镁钾片晶。以Mg(OH)_2、K_2CO_3和TiO_2为原料,加入KCl为熔盐,采用熔盐法合成钛酸钾镁片晶(KMTO)。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术手段研究了煅烧工艺(升温速率、煅烧温度、保温时间)对钛酸钾镁片晶组成及形貌的影响,并对其反应机理进行了初步的探讨。结果表明,不同的煅烧工艺对熔盐法合成钛酸镁钾片晶的组成及形貌产生了显著的影响,以200℃/h升温至800℃后,再以100℃/h升温至1000℃,保温2 h,通过水洗干燥,即可得到结晶度较高、形貌比较均匀的K_(0.8)Mg_(0.4)Ti_(1.6)O_4片晶。     

TiO2/Sr2CeO4上苯气相光催化氧化

 以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了二氧化钛,用发光材料Sr2CeO4负载二氧化钛,经450 ℃焙烧得到不同负载量的光催化剂. 以苯为模拟气体,在静态反应装置中考察了该催化剂对苯氧化的催化性能. 结果表明,二氧化钛负载在Sr2CeO4上能显著提高对气相苯的光催化降解性能,二氧化钛负载量为1.0%时催化剂活性最高,在反应的6 h内未观察到催化剂有失活的现象.     

锌离子掺杂的二氧化钛介孔空心微球的制备及光催化性能

以二氧化硅为模板,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,硝酸锌为锌源,采用溶胶凝胶法制备了锌离子掺杂的介孔二氧化钛空心微球。采用X射线衍射(XRD)、比表面积(BET)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对样品进行表征,以亚甲基蓝(MB)的光催化降解为目标反应评价其光催化活性。结果表明,去核之后的复合微球为空心微球,壁厚为20 nm左右。钛酸四丁酯溶液的滴加时间对微球的形貌影响较大,当滴加时间大于15 min时,可以得到结构清晰的空心微球。用氢氧化钠溶液去除二氧化硅核,反应90 min,二氧化硅可以被完全去除。X射线衍射表明,实验得到的掺杂锌离子的空心微球和没有掺杂锌离子的空心微球都是锐钛矿。当锌离子的摩尔分数为0.3%时,二氧化钛空心微球的晶粒尺寸最小,比表面积最大,催化亚甲基蓝降解的效率最高。     

甲酰胺对介孔N-TiO2微结构及光催化性能的影响

以钛酸四丁酯为前躯体,甲酰胺为氮源,采用溶胶凝胶法制备了具有可见光活性氮掺杂二氧化钛(N-TiO2)光催化剂.通过XPS、XRD、低温N2吸附.脱附和UV-Vis等表征,考察甲酰胺加入量对样品微结构和可见光活性的影响.当甲酰胺与钛酸四丁酯的物质的量的比为2、4、8、13时,制备的样品晶粒粒径在8～12 nm范围内,孔径在9～16咖范围内,孔隙率在54%～63%之间.甲酰胺与钛酸四丁酯的物质的量的比为13时,所制备样品具有较强的可见光吸收性能,其最大吸收边扩展到570 nm左右,禁带宽度减小至2.18 eV,比纯二氧化钛禁带宽度3.20 eV降低了1.02 eV.结果表明:随着甲酰胺加入量的增加,样品的晶粒粒径、孔径、孔隙率明显变大,禁带宽度减小.对甲基橙的室内自然光降解实验证明.氮掺杂二氧化钛具有良好的光催化活性,当甲酰胺与钛酸四丁酯的物质的量的比为13时,催化剂对甲基橙的降解率最高,为98.3%.     

吸附法制备CdS/HKLBT复合催化材料及其可见光制氢活性

采用吸附法制备了CdS和层状物的复合光催化材料CdS/HKLBT(吸附),并采用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(DRS)、透射电子显微镜(TEM)等技术对其进行了表征和分析。实验对比了吸附法制备的复合材料与离子交换法制备材料活性差异,考察了CdS负载量对复合物制氢活性的影响.结果表明,表面复合也能明显提高CdS的可见光制氢活性,当CdS复合量为15%(质量分数)时活性最高,达到532μmol/h,与离子交换法制备的光催化剂的产氢速率接近;而过多CdS的负载造成载流子迁移的障碍,从而不利于活性的提高.     

纳米二氧化钛光催化材料研究进展

近年来,对纳米二氧化钛光催化材料的研究主要集中在如何提高其光催化效率和开发新的应用领域。在介绍了半导体光催化技术、纳米二氧化钛主要制备方法的同时,从纳米材料复合体系、复杂结构以及晶面诱导等方面列举了最新的提高纳米二氧化钛催化活性的改性方法,最后重点阐述了纳米二氧化钛光催化材料的应用领域和发展瓶颈。     

溶剂热法合成锐钛矿型二氧化钛纳米晶的形状演化规律

以钛酸四丁酯为前驱体,乙醇为溶剂,月桂酸和十二胺为共同稳定剂,采用溶剂热法制备了不同形状的锐钛矿型二氧化钛纳米晶。利用透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱和热失重-差热分析(TG-DTA)等技术对纳米晶的结构、尺寸、形貌及形状进行了系统的表征,并探讨了月桂酸与十二胺不同配比时纳米晶的形状演化规律。结果表明:用溶剂热法在不同配比情况下获得的二氧化钛均为锐钛矿相;在月桂酸与十二胺总摩尔量不变的情况下,随着十二胺含量的增加,二氧化钛纳米晶的形状由球形逐渐演化为棒状,且结晶化程度在两者摩尔比为1:1时最好;月桂酸与十二胺稳定剂与纳米晶内核之间以桥接配位体的形式结合,且稳定剂在样品中的含量约为5%。     

榆林煤水蒸气气化条件下钾的迁移行为研究

本研究利用固定床反应装置、原子吸收光谱、X射线衍射法(XRD)考察负载碳酸钾的榆林煤(ZA-K)、负载碳酸钾的榆林脱灰煤(ZA-THK)、负载碳酸钾的模拟灰(采用SiO₂、Al₂O₃、CaO、Fe₂O₃四种氧化物配置)气化反应后的钾迁移行为,采用傅里叶红外光谱、拉曼光谱,探究ZA-K及ZA-THK在热解过程中的结构演变对钾迁移行为的影响;实验结果表明,温度越高,气化反应残渣中水溶性钾回收效率越低;三次水洗可以回收总水溶性钾的94.06%-98.80%;不溶性钾的生成是因为钾与煤灰中硅铝生成钾的硅铝酸盐物相;ZA-THK比ZA-K中的钾在气化反应过程中更容易挥发,在700-850℃下,ZA-THK中的钾挥发比ZA-K高出10.28%-44.92%。主要原因是ZA-K中的灰分会将负载的钾固定在煤灰中;也是酸洗脱灰使煤的芳香聚合度降低,煤中出现更多的小环芳香结构(2-8环)。     

用于放射性废水处理的高比表面多孔六氰合铁钛钾/二氧化硅小球的制备

采用一种新方法合成了由六氰合铁钛钾(PTH)与二氧化硅组成的多孔球形杂化材料。其过程分为两步：首先将无定型二氧化钛接枝于球形二氧化硅载体的孔壁上;然后利用TiO²⁺和K₄[Fe(CN)₆]的反应将孔道内的二氧化钛转化为PTH。所制备的杂化材料通过低温氮吸附、XRD、FTIR和XPS等方法进行了表征。结果表明PTH涂层被成功负载于二氧化硅小球的内部孔壁上。所得杂化材料在高酸度和高盐度的情况下仍然对Cs⁺离子表现出了很强的去除能力和很高的分配系数。     

锂离子电池TiO2纳米管负极材料

锂离子电池负极材料二氧化钛(TiO₂)由于其零应变、环境友好和高安全性近年来得到了广泛的研究,但其较低的电子电导和离子迁移率以及较低的比容量(335 mAh·g^-1)限制了其应用前景.本文梳理了一种纳米结构TiO₂纳米管(TNTs)的研究历程以及最近研究进展,综述了TNTs常见的几种制备方法,即水热法、阳极氧化法和模板法及其形成机理,归纳了各种制备方法的优缺点,讨论了制备过程中各项参量对制得TNTs的影响.阐述了其晶体结构与形貌对电化学性能的影响,指出晶格取向一致、管壁厚度小,纳米管开口且同向排列的TNTs具有更好的电化学性能.同时探讨了针对该材料电导性差、比容量低而进行的包括结构设计、掺杂、复合等一系列改进措施,指出与高电导率及高比容量材料复合是一种方便有效的改进措施.最后总结了各种改性方法取得的进展及存在的不足,展望了TNTs的研究趋势和发展前景.