气相色谱-质谱法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留量

采用气相色沓质谱联用法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂的残留量.样品经二氧化碳超临界萃取仪萃取后,所得提取液先后经过自动凝胶渗透色谱仪和Bond Elut Si固相萃取柱净化浓缩,所得洗脱液经氮气吹干后定容至1.0 mL,于气相色谱和气相色谱-质谱分析仪测定,外标法定量.11种有机氯和5种拟除虫菊酯杀虫剂的工作曲线呈较好线性关系,检出限(3S/N)在0.022～0.32 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.073～1.07 mg·kg-1之间.在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,所得回收率在74.8%～135.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%.     

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80 ℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%。结果表明：该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。     

气相色谱法测定含脂羊毛中有机磷杀虫剂的残留量

胺丙畏、二嗪磷、除线磷、皮蝇磷、毒死蜱、毒虫畏和蝇毒磷常被喷洒在羊毛上用于驱赶苍蝇和杀死虱子。但如果使用或处理不当就会使其残留在羊毛的下游产品（如化妆品、药品等）或流人生态环境中。欧盟有关纺织品生态标签（Eco-label）标准的指令（2002／37l／EC）和国际纺织品生态学研究与检测协会的生态纺织品标准100（Oeko-Tex standard 100）都对包括有机磷农药在内的杀虫剂在羊毛或纺织品中的残留提出了限量要求。目前国内尚没有报道含脂羊毛中杀虫剂残留量的检测方法。国际毛纺织组织（IWTO）建立了有关方法的草案（IWTO Draft Test Method 59）,     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中有机磷类杀虫剂残留

用固相萃取气相色谱法检测烟叶中的有机磷类杀虫剂多残留。烟叶样品经乙腈超声提取、硅胶固相萃取柱净化后,用气相色谱火焰光度检测器检测。13种有机磷杀虫剂的回收率分别为79.32%～98.37%,相对标准偏差分别为2.48%～4.76%,检出限为0.02～0.08μg/g。该方法灵敏、准确,适用于烟叶中有机磷杀虫剂多残留分析。     

木材及木制品中有机氯杀虫剂残留的GC-ECD法测定

建立了木材及木制品中10种有机氯杀虫剂残留的气相色谱测定方法。样品经粉碎后,用丙酮-正己烷(体积比1∶9)超声提取20 min,以3 000 r/min离心5 min,重复提取1次,上清液经浓缩、脱水后供气相色谱测定。采用HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,ECD检测器进行检测。方法在5~500μg/L的范围内线性关系良好,除4,4′-DDT外,线性相关系数均大于0.995。10种有机氯杀虫剂在松木及密度板空白基质中的加标回收率为89%~110%,相对标准偏差小于8.9%。该方法检出1种白橡木实木样品中含有γ-HCH,含量平均值为0.850 mg/kg,相对标准偏差为1.9%;1种复合木地板样品中含有氯丹杀虫剂,含量平均值为109.134 mg/kg,相对标准偏差为4.7%。该方法操作简单、高效,且灵敏度高、精密度好。     

固相微萃取-气相色谱法测定橙汁中残留有机氯杀虫剂

自制碳纳米管涂层萃取探头,顶空目相微萃取-气相色谱法测定橙汁中有机氯杀虫剂六六六和滴滴涕,优化了影响萃取效率的因素：萃取时间和温度、离子强度、有机溶剂、顶空体积、pH和样品的稀释度等。在0．05～6．0μg·L^-1范围内呈线性关系,方法的检出限在0．003～0．022μg·L^-1之间。该方法用于橙汁样品的测定,对不同的杀虫剂,加标回收率为71．0％～131．0％,相对标准偏差小于10％。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测。方法的线性范围为0.010～0.500 mg/L。在茶叶样品中0.01～0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%～105.5%,相对标准偏差为1.6%～12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷杀虫剂和克百威的残留量

利用气相色谱-质谱（GC-MS），电子轰击离子化（EI）法同时测定及确证蔬菜中多种有机磷农药和克百威的残留量。对样品的前处理方法进行了选择实验。试样用乙腈提取，将提取液过滤后，加氯化钠使水相与乙腈分离，浓缩有机相，无需净化。用GC-MS的选择离子监测（SIM）方法测定其中的敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、甲基对硫磷、克百威共6种杀虫剂的残留量并进行阳性确证。该方法的检测限量为0.0002mg/kg-0.016mg/kg,10种蔬菜6种农药的标准添加（0.01、0.02、0.1、0.2mg/kg)的回收率为72%-125%，测定相对标准偏差为6.7%-20%。本方法可以满足这6种杀虫剂的在蔬菜中的最高残留量限量的检测要求。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测。结果表明,在0.1～10.0 mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。     

水样中痕量有机磷农药的膜萃取-气相色谱法测定

制作了涂渍植物来源的酶和不同化合物的萃取膜，萃取富集了水样中的有机磷农药和农药中间体残留。实验表明：涂有不同物质的萃取膜对不同农药有选择性地富集。利用戊二醛膜对河流水样中的硫代磷酸三甲酯和精胺进行富集，用气相色谱－火焰光度检测器检测，回收率在68％－103％之间；检测限为0.1μg/L。方法可满足水体中痕量有机磷农药残留检测的要求。     

Solid-Phase Microextraction Gas Chromatography for Determination of Some Organophosphorus Pesticides

A simple and rapid solid-phase microextraction (SPME) method is presented based on activated charcoal–PVC fiber for determination of some organophosphorus pesticides from aqueous samples in direct mode SPME. After optimization of the experimental variables affecting SPME of the target compounds from aqueous solutions, the proposed method was applied to determine pesticides in fruit juice. The analytes in this procedure were preconcentrated for 15 min on the SPME fiber and subsequently desorbed by heating the fiber at 200 °C for 5 min in the GC injection port. Separation was on a capillary column GC followed by flame ionization detection. Recoveries of the pesticides studied in aqueous samples ranged 42%–63% and repeatability for all analytes was < 9% for a single fiber. Fiber-to-fiber reproducibility was < 18%.     

凝胶柱前处理-气相色谱法测定火腿中多种有机膦农药残留量

用乙腈萃取火腿试样中的残留农药,所得萃取液经凝胶渗透色谱柱净化后用气相色谱法(带火焰光度法检测器)测定了9种农药的残留量,用外标法定量。HP-1701型毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)用于气相色谱分离,采用柱温250℃和检测器温度230℃,载气为氮气,流速为10 mL.min-1,测得三唑膦农药的测定限为2.8μg.kg-1,其它8种有机膦农药的测定限均为5μg.kg-1。用标准加入法测定回收率,9种农药的回收率均在70%以上。     

固态萃取搅拌棒技术与气相色谱联用测定植物中的有机氯农药

以固态萃取搅拌棒为样品前处理技术,采用气相色谱法分析了荞麦和苦参中的8种有机氯农药残留。实验对比了聚醚砜酮(PPESK)和聚二甲基硅氧烷(PDMS)对所测定的有机氯农药的相对萃取量(以峰面积计),发现前者是后者的1～11倍。用PPESK作萃取相,对萃取温度、萃取时间和盐浓度等萃取条件进行了优化,并考察了基质效应对萃取效率的影响。所用方法对荞麦中有机氯农药的LOD为4～85pg/g,重复性的RSD小于26%,回收率为83%～135%;对苦参中有机氯农药的LOD为3～17pg/g,重复性的RSD小于17%,回收率为82%～128%。     

Analysis of Dried Blood Spots for Polychlorinated Biphenyls and Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography Coupled with Tandem Mass Spectrometry

Polychlorinated biphenyls (PCBs) and organochlorine pesticides (OCs) are anthropogenic pollutants highly resistant to chemical degradation and readily absorbed by organic tissue. Their persistence in the environment and toxicological threat to mammals prompts swift, reliable methods of analysis. This study outlines a rapid, efficient and sensitive, validated methodology utilizing a simple liquid extraction technique, and subsequent analysis by gas chromatography coupled with tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) for the determination of PCBs and OCs from dried blood spots. The PCBs and OCs were quantified in whole marine mammal blood spotted on Whatman Protein Saver cards (PSCs) by extracting the analytes into acetonitrile acidified with formic acid, followed by GC-MS/MS analysis. The samples were analyzed in positive electron impact (EI+) ionization mode with the electron energy set to 40?eV to preserve analyte integrity. Fortified blood with the analytes of interest was used for method validation and subsequent sample screening. The recoveries of targeted analytes ranged from 62.5% to 107.8%, with relative standard deviations ranging from 0.09% to 4.6% at a 100?ng·mL^?1 concentration level. The method detection limits were from 40.4?ng·g^?1 to 179.2?ng·g^?1 for the PCBs and 37.6?ng·g^?1 to 145.1?ng·g^?1 for the OCs. The use of dried blood spots provided for numerous advantages compared to whole blood samples while demonstrating reduced matrix effects and enhanced sample lifespan while retaining analyte sensitivity.     

蔬菜中有机氯农药残留的超临界流体提取和气相色谱法测定

建立了用超临界流体萃取、气相色谱测定韭菜中百菌清、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量的方法。样品与无水硫酸镁混合后进行萃取。用正交设计法选择萃取条件,最佳条件为压力３０．４ＭＰａ,温度４０℃。静态萃取时间１ｍｉｎ,ＣＯ２用量１５ｍＬ,收集液为乙酸乙酯。     

A Photochemistry Technique Using Ultraviolet Irradiation Followed by Gas-Liquid Chromatography to Confirm the Identity of Some Organochlorine Pesticides

Abstract

A procedure involving ultraviolet (UV) irradiation followed by gas-liquid chromatographic (GLC) detection of photodecomposition products to confirm the identity of selected organochlorine pesticides is described. The Irradiation intensity was standardized by determining the position relative to the UV source which resulted in equal GLC peak heights for the parent compound and major photo-decomposition product after 8 minutes of exposure of a solution of heptachlor epoxide in isooctane. Chromatograms showing photo-decomposition patterns for 33 compounds are presented. Observations and comments on the applicability of this technique to organo-chlorine pesticide residue confirmation are reported.     

固相萃取-气相色谱法检测血清中有机氯农药残留的研究

建立了血清中DDTs和BHCs共8种有机氯农药残留的固相萃取-气相色谱检测方法。样品经超声酸化沉淀蛋白后,采用正己烷-丙酮(9∶1)经Cleanert ODS C18N固相萃取小柱提取,Florisil固相萃取小柱净化,氮气吹干,以500μL正己烷定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行定量分析。结果表明,方法的线性范围2~200 ng/m L,相关系数(r)为0.996 4~0.999 0,检出限(LOD)为0.1~0.9 ng/m L,定量下限(LOQ)为0.4~3.0 ng/m L。8种农药的回收率为80.5%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~7.9%。该方法具有较高的准确度和精密度,适用于血清样品中痕量有机氯农药的检测。