新磷酸铝分子筛CFAP-2的合成与鉴定

新AlPO₄结晶分子筛相CFAP-2合成于TMEDA(N,N,N′,N′-四甲基乙基二胺)-P₂O₅-A1₂O₅-H₂O系统,反应物摩尔组成的范围是:TMEDA:P₂O₅:Al₂O₃:H₂O=(1-1.1):1:1:50,晶体形貌,X射线粉末衍射分析,热分析及红外光谱的研究表明:CFAP-2与A1PO₄-21的晶体结构不同,在350℃时,CFAP-2的原粉相转变为具有三维骨架孔结构的较稳定的结晶相。     

新型分子筛CFAP-5和CFSAPO-5的合成与性质

新型AlPO₄分子筛CFAP-5和硅磷铝分子筛CFSAPO-5分别水热合成于Pr₃N(三丙胺)-Al₂O₃-P₂O₅-H₂O体系和Pr₂N-Al₂O₃-P₂O₅-SiO₂-H₂O体系中。反应物摩尔配比分别.为:Pr₃N:Al₂O₃:P₂O₅:H₂O=1:(1～1.2):1:(40～80)和Pr₃N:Al₂O₃:P₂O₅:SiO₂:H₂O=1:(1～1.2):1:(0.5～2):(40～80),反应温度140℃。二丙胺亦可作为模板剂。经XRD、IR、TG、DTA和吸附等研究证明,CFAP-5在300～450℃之间、CFSAPO-5在300～600℃之间经焙烧后生成的相应分子筛,最大吸附孔径为4.4～4.9Å。     

硅磷酸铝分子筛SAPO-5的合成

AlPO_4-n和SAPO-n系列分子筛是美国联合碳化物公司首先合成的.AlPO_4-n分子筛是由AlO_4及PO_4四面体交替组成的中性骨架,不含可交换的阳离子.SAPO-n分子筛是由Si取代了AlPO_4-n分子筛骨架中的P或P和Al,由AlO_4,PO_4和SiO_4四面体构成的三维非中性骨架结构,含有可交换的阳离子.两系列分子筛的孔大小为3—8A,AlPO_4-n系列的孔体积(H_2O)为0.16—0.35cm~3/g,SAPO-n系列为0.18—0.48cm~3/g.它     

磷酸铝分子筛催化合成戊酸正戊酯

首次用磷酸铝分子筛催化戊酸与正戊醇的酯化反应合成了戊酸正戊酯。适宜的酯化条件为:戊酸50mmol,n(正戊醇)∶n(戊酸)=1.2∶1.0,回流反应3 h~5 h,1 mol戊酸用催化剂2.0 g,酯化率高于90%。     

超大孔磷酸铝分子筛的合成及性能

1988年Davis等首次报道了以二正丙胺和四丁基氢氧化铵为结构导向剂合成出一种命名为VPI-5的新型磷酸铝超大孔分子筛。它是一族具有相同三维拓朴学骨架的磷酸铝系分子筛,该结构的对称性属六方晶系,P6_3cm空间群,单位晶胞由36个TO_2组成,晶胞参数α=1.8989nm,c=0.8112nm,其主孔道由18员环构成,孔直径约为1.2-1.3nm。     

锌磷酸铝分子筛ZAPO—34的合成

硅磷酸铝分子筛SAPO-34是SAPO-n系列分子筛中的一员,结构类型与菱沸石(Cbabazite)相当,属小孔沸石类,孔口大小为4.3(?),孔体积为0.42cm~2/g。1985年我们合成了这种分子筛,作为甲醇转化制低碳烯烃的催化剂,它具有较高的活性和较好     

合成微孔磷酸铝分子筛AlPO4-CJ2的新路径研究

采用水热晶化法首次在不添加有机模板剂的情况下,通过改变反应原料,用亚磷酸作磷源,合成出了微孔磷酸铝AlPO4-CJ2.经过单晶结构分析证实了粉末X-射线衍射(XRD)的结果.并用一系列对比实验对影响AlPO4-CJ2的诸多合成因素进行了研究.结果表明,氟化铵在合成中起着关键作用.在NH4F存在下,使用几种不同有机胺均可以合成AlPO4-CJ2.     

在二乙烯三胺体系中含钴磷酸铝分子筛新相的合成

在二乙烯三胺体系中, 以磷酸、氢氧化铝、正硅酸乙脂、乙酸钴为原料, 在水热条件下合成出含钴磷酸铝分子筛新相, 我们把它们分别命名为CoAPSO-101和CoAPO-101型分子筛。X射线粉未衍射分析表明, 这两种分子筛具有六方对称结构, 酸洗脱及分析实验数据表明, 在该分子筛中金属钴有两种形式存在, 一种是骨架钴, 一种有非骨架钴, 同时吸附数据表明, 这两种分子筛均属于小孔结构。     

磷酸铝分子筛AlPO4-12的合成与性能研究

用乙二胺作模报剂,在水热体系中合成了磷酸铝分子筛ＡＩＰＯ４－１２,考察了反应混合物的初始ＰＨ值和乙二胺用量对产物结晶相的影响,产品的化学组成与文献值吻合。用ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＩＲ、ＤＴＡ、化学分析和吸附等方法,对样品进行了表征及物化性能的研究,用丙酸与正丁醇的酯化为典型反应,考究了ＡＩＰＯ４－１２分子筛的催化性能,实验结果表明,ＡＩＰＯ４－１２具有良好的吸附性能、很高的热稳定性（骨架倒塌温度为９９７     

新型硅磷酸铝分子筛CHSAPO-7的合成与性能研究

用水热法在二异丙胺-Al₂O₃-P₂O₅-SiO₂-H₂O体系中合成了新型硅磷酸铝分子筛CHSAPO-7。所得样品用X射线粉末衍射和红外光谱分析进行了表征。电子探针能谱分析表明,Si原子存在于分子筛的晶体骨架上。测定了CHSAPO-7的化学组成,研究了它的晶体形貌、吸附性能和热稳定性,同时考察了二异丙胺用量、反应混合物的初始pH值等合成条件对产物结晶相的影响。     

离子热法制备多级孔AlPO_4-5分子筛

采用离子热法,以磷酸为磷源,γ-Al_2O_3为铝源,在1-丁基-3-甲基溴化咪唑离子液体中于320℃反应10 min内快速合成了多级孔AlPO_4-5分子筛,其结构和形貌经傅里叶红外光谱(FT-IR),X-射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),氮气物理吸-脱附(BET)和透射电镜(TEM)表征。     

Synthesis and characterization of a novel crystalline AlPO4 molecular sieve,CFAP-7

The novel crystalline aluminophosphate CFAP-7, having a characteristic X-ray powder diffraction pattern, has been synthesized hydrothermally in a system consisting of di-n-butylamine-(NH₄)₂O–P₂O₅–Al₂O₃–H₂O at 120 to 140°C, the P₂O₅ and Al₂O₃ sources of which were provided by (NH₄)₃PO₄·3H₂O and Al₂(SO₄)₃ in aqueous solution, respectively. Investigations by DTA, TG, DTG, XRD, and IR indicate transformation of the original product (form A) into more stable crystal forms B and C on heating at about 180°C and 240°C, respectively, while liberating water and amine. Isotherms for the adsorption of water and methanol at 23°C show that both form B and form C are molecular sieves with a window dimension of 4.3–4.9 Å, and a methanol volume adsorbtion greater than that of water.     

Sorption of C6 Alkanes in Aluminophosphate Molecular Sieve, AlPO4-5

Sorption of C₆ alkanes viz.,n-hexane, 2-methylpentane, 2,2-dimethyl butane, 2,3-dimethyl butane, cyclohexane and methyl cyclopentane in AlPO₄-5 is studied and sorption capacity and thermodynamic parameters (H⁰, H, G, S and S_a) at various sorption coverage for these sorbates have been estimated. The initial heat of sorption (H⁰) is found to increase with the degree of branching in the alkane chain. The sorbate-sorbate interactions are found to be more prominent during the sorption of doubly branched alkanes and cyclic alkanes and a higher sorption capacity has been observed for cyclic alkanes. Based on the results obtained, a packing model has been proposed for various C₆ alkanes inside the AlPO₄-5 channel.     

Ti-HMS分子筛的合成与表征

 以十二胺(DDA)为模板剂,采用室温晶化合成了钛硅中孔分子筛Ti-HMS,并用XRD,IR,UV-Vis和N2吸附对分子筛样品进行了表征,考察了配料硅/钛比、模板剂用量及晶化时间对合成分子筛的影响. 结果表明,Ti-HMS分子筛具有较大的比表面,孔径约为3 nm. 随着配料硅/钛比的降低,Ti-HMS分子筛的比表面积减小,进入骨架的钛量增多,且非骨架钛也增多. n(DDA)/n(SiO2)≤0.22时,随着模板剂用量的减少,Ti-HMS分子筛的结晶度下降,骨架钛含量减少,非骨架钛含量增加. 晶化时间在9~18 h最佳.     

钒铝磷酸盐分子筛的合成与表征

The first discovery of aluminophosphate (AlPO4) molecular sieve was reported by Wilson et al[1] in 1982. Since then, the successful incorporation of other metal and/or nonmetal cations into the framework structure of AlPO4 molecular sieve has resulted in the generation of metal aluminophosphate (MeAPO) and metal silicoaluminophosphate (MeAPSO) molecular sieves[2～5].     

SAPO—5分子筛的合成与表征

SAPO-5分子筛合成所用的模板剂主要是四丙基氢氧化铵、三乙胺和三丙胺等。目前报道较多的是四丙基氢氧化铵和三乙胺。尚未见以三丙胺(Pr_3N)为模板剂在F~-离子存在下合成SAPO-5分子筛的详细报道。此外,对SAPO-5分子筛合成影响因素的研究还不够系统。本文以三丙胺为模板剂,在F~-离子存在下,合成出SAPO-5分子筛,用多种研究手段进行了鉴定,并对影响合成的诸因素进行了研究和讨论。     

新型偶氮苯类树状液晶的合成及表征

采用酯化反应合成端基含8个甲氧基偶氮苯介晶基元的新型树状液晶分子，并用元素分析、核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)、差示扫描量热(DSC)和偏光显微镜(POM)表征树状液晶分子的结构与液晶性。结果表明：树枝状液晶分子在76℃表现出近晶态(S)向向列态(N)转变；在137℃表现出向列态向各相同性态转变；通过偏光显微镜观察到近晶态典型的焦锥织构，向列态典型的丝状织构。