烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定

建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法.烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测.结果表明,6种化合物在0.5 ～1 000 μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03 ～2.3 μg/kg,定量下限为0.09 ～7.7 μg/kg,平均加标回收率为75% ～104%,相对标准偏差(RSD)为1.6% ～15%,满足当前进出口残留控制要求.     

基质固相分散-气相色谱/质谱联用技术测定茶叶中8种农药残留

建立了茶叶中抗蚜威、乙草胺、异丙甲草胺、水胺硫磷、己唑醇、烯唑醇、腈苯唑和溴氰菊酯8种农药残留的基质固相分散-气相色谱/质谱联用分析方法。样品采用基质固相分散技术进行前处理,用C18填料为分散剂,N-丙基乙二胺(PSA)为固相吸附剂,石墨化炭黑(GCB)为净化剂,乙腈为洗脱剂,气相色谱-质谱联用定量检测。结果表明,8种目标农药在一定浓度范围内,线性关系良好且相关系数均大于0.999;在0.05、0.1、0.5mg/kg加标水平下平均回收率为90.2%~101.7%,相对标准偏差为1.1%~6.5%(n=3),检测限为0.01~0.04mg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,能满足目标化合物的残留检测分析。     

气相色谱-质谱联用快速检测毛豆中103种农药多残留

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测毛豆中103种农药多残留的分析方法.样品用乙腈-水溶液均质提取,经盐析除水液液分配,Envi-18和PSA串联柱净化后用气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析.采用选择离子扫描方式,外标法定量.方法的检出限(S/N=3)为0.001～0.021 mg/kg,在加标水平为0.2 mg/kg时,方法回收率为74%～123%,相对标准偏差为3.1%～13%.     

超高压液相色谱-串联质谱测定茶叶中10种极性农药残留

建立了绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶中8种氨基甲酸酯和2种烟碱类农药等10种极性农药残留超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。茶叶样品经水润湿15 min后,乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取净化,乙腈-甲苯(3:1V/V)淋洗。UPLC-MS/MS采用电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)分析。方法在7.5,15,30μg/kg添加水平上回收率达到72.2%～92.5%,RSD≤9.2%。10种农药的基质效应因不同农药和不同种类茶叶基质存在较大差异,且均表现为基质抑制效应,因此校正工作液需采用相似茶叶空白基质配制。方法的定量限(LOQ)均达到7.5μg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定竹笋中残留的7种杀虫剂农药

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定竹笋中丁烯氟虫腈、毒死蜱、氯虫苯甲酰胺、氟虫腈、吡虫啉、茚虫威和辛硫磷7种农药残留的分析方法。样品用乙腈提取后,经PSA固相萃取小柱净化,采用Atlantis T3色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾离子源正、负离子模式下采用质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,7种农药在10～100 μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r为0.9900～0.9994); 4、8、32 μg/kg添加水平下的平均回收率为76.0%～102.6%;相对标准偏差为3.2%～11.0%;7种农药的检出限为0.02～0.5 μg/kg,定量限为0.08～1.5 μg/kg。该方法准确度、灵敏度高,简单、快速,可满足竹笋中7种杀虫剂残留同时检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留

1 引言 甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑是属于常用硝基咪唑类药物，用于预防和治疗特定病菌和原生动物疾病。由于硝基咪唑类化合物具有潜在的致癌性、诱导有机突变性，故欧盟和我国已禁止在任何动物源性食品中使用该类药物。目前测定硝基咪唑类的方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法。本实验利用高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑3种硝基咪唑类残留。通过不同固相萃取及液相萃取比较，选择简便快捷的液相萃取方法，适合大量样品同时处理。同时比较使用了2种不同氘代内标，最终选择定量效果好的氘代二甲硝唑作为内标。     

婴幼儿配方食品中生物素的高效液相色谱-质谱联用测定

采用高效液相色谱-质谱联用法测定了婴幼儿配方食品中生物素的含量.样品经前处理后以Dikma C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇(含体积分数为0.5%甲酸)-0.02 mol·L-1醋酸铵(含0.5%甲酸)(体积比40 ∶ 60)溶液,柱温:25 ℃,进样量:80 μL,流速为1.0 mL·min-1,柱后分流比为1 ∶ 3(体积比).在Agilent 1100 LC/MSD XCT离子阱质谱仪上,以多离子反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 245.3→226.9.生物素在2.50 ～100.0 μg·L-1范围内线性关系良好,方法加标回收率为87% ～101%(n=5),检出限为0.35 μg·L-1;方法的检出限为0.7 ng/g.结果表明,该法操作简便、灵敏度高、重复性好,将其用于婴幼儿配方食品中生物素的测定,取得了良好的结果.     

高效液相色谱-串联质谱联用测定脂肪中乙酰孕激素残留

建立了脂肪中5种乙酰孕激素,包括醋酸甲羟孕酮(MPA)、醋酸氯地孕酮(CMA)、醋酸甲地孕酮(MEGA)、甲烯雌醇醋酸酯(MLA)及17α-羟基孕酮醋酸酯(HPA)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。考察了脂肪样品溶剂提取、固相萃取净化对样品分析的影响,确定样品各前处理过程的条件。采用电喷雾(ESI)阳离子,在选择反应监测模式(SRM)下,本方法对5种乙酰孕激素的检出限为0.2～0.3μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在空白猪脂肪样品中以0.5、1.0和5.0μg/kg3个水平添加时,5种乙酰孕激素的回收率范围在60.5%～84.1%,RSD为8.9%～16.8%。     

液相色谱-质谱联用在线测定3种植物激素

褪黑激素、复合胺及吲哚乙酸等神经递质在高等植物中的发现为理解植物生理的机制提供了新的可能性.建立了一种在线制备方法,将样品粉末化后装填入小柱,利用水、甲酸-水和甲醇-水在线预洗制备后,切换至分析流路,采用梯度洗脱及ESI源LC-MS/MS检测植物中3种神经递质,每个样品的检测时间10 min,较离线方法的分析时间缩短了...     

高效液相色谱-串联质谱联用测定富含淀粉食品中丙烯酰胺

以甲基丙烯酰胺作为内标物,用高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)法测定食品中的丙烯酰胺.均质后的食品样品,加入正己烷经液-液分配去除脂肪,用蒸馏水提取丙烯酰胺,Carrez试剂净化提取样品,净化液经离心后过0.45 μm微孔滤膜,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),阳离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的线性范围为2～500 μg/L,线性相关系数为0.9997,检出限为2 μg/kg;高中低3个水平的加标回收率分别为99.4%、99.6%和98.4%;相对标准偏差(RSD)均小于7.8%.     

气相色谱法测定桂皮中毒死蜱农药残留量

介绍了用气相色谱法检测毒死蜱农药在桂皮中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB-1701和HP-5双柱法、火焰光度检测器(FPD)和电子俘获检测器(ECD)双检测器来定性,外标法定量,并采用中性氧化铝柱净化样液,效果良好,节约检测成本,回收率为86.7%～93.4%,各项指标均满足有关要求.     

超高效液相色谱–串联质谱法测定生活饮用水中10种农药残留

采用超高效液相色谱–串联质谱法测定生活饮用水中10种农药残留。水样直接进样,选用Waters ACQUITY UPLC~BEH C_(18)柱分离,以乙腈–0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱选用多反应监测模式分析,10种农药的质量浓度在0.5~50μg/L范围内与色谱峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)在0.03~0.50μg/L之间,测定值的相对标准偏差在1.14%~9.91%之间,加标回收率在91.6%~107.1%之间。该法简便准确,适用于生活饮用水中农药残留的检测。     

气相色谱法测定芝麻中有机氯农药残留量

提出了超声波辅助提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定芝麻中多种有机氯农药残留量的方法。在保证足够的准确度、精密度和灵敏度的前提下,对提取溶剂和超声辅助提取的条件进行了优化实验。选择石油醚-丙酮(7∶3,V/V)在40±2℃水浴中超声提取40 min,用浓硫酸净化,各种有机氯农药的回收率在83.4%~109.2%之间,RSD为1.01%~6.21%。该方法消耗溶剂少,能较好用于实际样品分析。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.     

Determination of Organochlorine Pesticide Residues in Sesame Seeds by GC-ECD

A method for the multiresidue analysis of 12 organochlorine pesticides in sesame seeds has been developed. The organochlorine residues in the seeds were first extracted by accelerated solvent extraction and the extract subjected to gel permeation chromatography to remove larger molecular weight materials such as proteins and waxes. The purified extract after gel permeation chromatography was analyzed by GC-ECD. Recoveries were higher than 75% for all compounds with relative standard deviations <20%. The limit of detection and limit of quantification were 1.6–3.3 and 5–10 ng g⁻¹, respectively.

     

Determination of Organochlorine Pesticide Residues in Sesame Seeds by GC-ECD

A method for the multiresidue analysis of 12 organochlorine pesticides in sesame seeds has been developed. The organochlorine residues in the seeds were first extracted by accelerated solvent extraction and the extract subjected to gel permeation chromatography to remove larger molecular weight materials such as proteins and waxes. The purified extract after gel permeation chromatography was analyzed by GC-ECD. Recoveries were higher than 75% for all compounds with relative standard deviations <20%. The limit of detection and limit of quantification were 1.6–3.3 and 5–10 ng g^?1, respectively.     

液相色谱-串联离子阱质谱测定牛奶中的12种β-内酰胺类药物残留的方法研究

β-内酰胺类抗生素是畜牧和牛乳生产中最广泛应用的治疗动物细菌感染的抗生素.而青霉素类和头孢类抗生素作为两类重要的β-内酰胺类抗生素,也是使用最广泛的治疗牛乳腺炎和其它乳牛疾病的抗生素.     

气相色谱-质谱法同时测定土壤中30种农药残留

采用气相色谱-质谱法同时测定土壤中30种农药残留。样品经过丙酮-正己烷(1+1)混合溶液均质提取,再用正己烷进行萃取,弗罗里硅土柱净化后,采用HP-5MS色谱柱分离,选用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析,外标法定量。30种农药的线性范围为0.1~1.0mg·L-1,检出限(3S/N)为3.8~9.6μg·kg-1。加标回收率在75.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.6%~9.7%之间。     

粮谷中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱检测

建立了糙米、玉米、大麦、小麦、荞麦、大米、高粱、燕麦中双苯唑菌醇残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法.样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量.方法的定量下限为0.025 mg/kg,粮谷样品在0.025、0.050、0.500 mg/kg添加水平的平均回收率为 79% ～92%,相对标准偏差为4.8% ～10.8%,可以满足进出口谷物中双苯唑菌醇残留量的检测需要.     

气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量

建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,根据检测器选择溶剂置换,采用DB-1701毛细管柱分离,μECD检测。13种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时,回收率在80%～100%之间、RSD为1%～6%。各农药的检出限为:氟虫腈、环氟菌胺0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威0.01mg/kg。该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。