蜂蜜中咖啡因含量的液相色谱法测定

介绍了用液相色谱法测定蜂蜜中咖啡因含量 ,样品在碱性条件下经氯仿萃取 ,萃取液用HPLC进行检测 ,其线性范围在0.010×10 -6～10×10 -6(w) ,定量下限为0.010×10 -6(w) ,回收率>80% ,相对标准偏差<2%。     

反相高效液相色谱同时测定对乙酰氨基酚等5组分的含量

1　引　　言在速效感冒液中同时存在着 5种成分 :对乙酰氨基酚、扑尔敏、咖啡因、愈创木酚甘油醚和对氨基酚。其中的对氨基酚是对乙酰氨基酚的降解产物 ,对人体有一定的副作用。因此 ,如何控制、降解对氨基酚的含量 ,一直是研究的重要课题之一 ,但尚未见到同时测定上述 5组分含量的报道。本文建立了运用反相高效液相色谱法同时测定感冒液中 5组分含量的方法。实验结果表明 :5组分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系 ,回收率在 96 .31%～ 10 2 .2 3%之间。该方法操作简便、快速 ,结果准确。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　Ｗａｔｅｒｓ 5 10…     

高效液相色谱法测定巧克力中的可可碱和咖啡因

使用Zobarx Eclipse XDB C18柱,以水-乙脯(体积比为88：12)为流动相,选择测定波长为278nm,应用高效液相色谱法测定巧克力中的可可碱和咖啡因。可可碱和咖啡因的平均回收率分别为96．7％和97．4％．RSD分别为1．05％和2．16％(n=5),检出限均为0．005g／kg。     

高效液相色谱法测定去氢表雄酮的含量

建立了测定青春源胶囊中去氢表雄酮含量的高效液相色谱法,固定相为shim-pack CLC-ODS柱(150mm×6.0mmi. d.),流动相为乙腈+水(40+60),检测波长为215nm。去氢表雄酮的线性响应范围为66～300μg/mL,平均回收率为99.0％,相对标准偏差为1.5％。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因

用KromasilC1 8柱 ,以甲醇 :0 .5g/L柠檬酸铵 (42 5 :5 75 )为流动相 ,在波长 2 1 5nm ,柱温 40℃下测定了食品中的安赛蜜、糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。方法RSD 0 .6 2 %～ 1 48% ,回收率 1 0 0 .7%～ 1 0 3 % ,相关系数r>0 .9998;应用于可乐、汽水、果奶等测定。     

高锰酸钾法、碘量法和铈量法测定过氧化氢的比较

过氧化氢是一种常用的化学试剂,可作为消毒剂、杀菌剂、脱氧剂、漂白剂和聚合反应的引发剂等。目前过氧化氢的分析方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法、流动注射-分光光度法和化学滴定法、高锰酸钾法、碘量法和硫酸铈法等。本文分别对高锰酸钾法、碘量法和铈量法测定过氧化氢进行比较。     

茶叶样品中绿原酸含量的高效液相色谱法测定

建立了茶叶绿原酸含量测定的择相高效液相色谱法,采用PecosphereC18柱,以甲醇－水（体积比18：20,水中含φ＝1／61的甲酸）淋洗,用紫外检测器于326nm处测定,各组分的色谱峰达到基线分离。绿原酸在0．02－4．02μg范围内线性关系良好,线性相关系数 r＝0．9996。在安徽黄山产贡菊和安徽产金银花中加标的回收率分别为86．8％、102．0％,该法已用于十多种茶趺实际样品的测定。     

毛细管气相色谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量

用５％Ｐｈ－Ｍｅ－Ｓｉｌｉｃｏｎｅ毛细管色谱柱，ＦＩＤ，二阶程序升温，以正十六烷作为内标物测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量。浓度线性范围：对乙酰氨基酚４～２０ｇ／Ｌ，咖啡因０．０８４～０．４２ｇ／Ｌ，马来酸氯苯那敏０．１５～０．７５ｇ／Ｌ。平均回收率（ｎ＝５）：对乙酰氨基酚９９．６２％（ＲＳＤ＝０．４４％）咖啡因９６．４６％（ＲＳＤ＝１．３２％），马来酸氯苯那敏９８．５５％（ＲＳＤ＝０．６５％）。     

毛细管气相色谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量

 用５％Ｐｈ－Ｍｅ－Ｓｉｌｉｃｏｎｅ毛细管色谱柱，ＦＩＤ，二阶程序升温，以正十六烷作为内标物测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量。浓度线性范围：对乙酰氨基酚４～２０ｇ／Ｌ，咖啡因０．０８４～０．４２ｇ／Ｌ，马来酸氯苯那敏０．１５～０．７５ｇ／Ｌ。平均回收率（ｎ＝５）：对乙酰氨基酚９９．６２％（ＲＳＤ＝０．４４％）咖啡因９６．４６％（ＲＳＤ＝１．３２％），马来酸氯苯那敏９８．５５％（ＲＳＤ＝０．６５％）。     

高效液相色谱法测定灭尔痛片的组分含量

采用高效液相色谱法同时测定灭尔痛片中对乙酰氨基酚、异丙基安替比林、及咖啡因３种成分的含量。色谱条件为：ＯＤＳ柱，甲醇＋水（６０＋４０）为流动相，检测波长为２５４ｎｍ。方法线性范围分别为：２４～１２０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９７６）；１２～６０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９４）；４～２０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９４）。各组分的平均回收率（ｎ＝６）分别为：１００３％，ＲＳＤ＝０４２％；９９７％，ＲＳＤ＝０６９％；９９２％，ＲＳＤ＝０４６％。该法操作简便、快捷，结果准确。     

吸光度比值分光光度法测定复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚

根据吸光度比-光谱曲线,选定215.7 nm及264.1 nm作为测定氯唑沙宗(CRXZ)和对乙酰氨基酚(ACAP)的波长对。制备标准曲线时,首先配制由CRZX和ACAP基准物配制的标准溶液和由两者配成的混合标准系列,并在上述两波长处分别测得各试液的吸光度,再用文中提供的公式计算吸光度比值R和吸光度之差ΔR,最后建立ΔR对CRZX或ACAP浓度之间的线性回归方程。分析试样时,取复方氯唑沙宗片适量溶于溶剂中并定量稀释。分取部分试液按制备标准曲线的方法测得试液的吸光度并计算其比值R和ΔR。根据相应回归方程计算相应组分的含量。精密度及回收率试验所得结果的RSD(n=7)值为1.28%(CRXZ)及0.84%(ACAP),两者的平均回收率均为100.0%。     

HPLC法测定茶叶中儿茶素及咖啡碱

以绿茶为样本,以GB/T 8305–1987水浸出方式作为样品的提取方法,使用C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),以A相(超纯水)、B相(N–N二甲基甲酰胺︰甲醇︰冰乙酸=40︰2︰1.5)为流动相,在最佳梯度洗脱条件下对8种组分进行分离,紫外检测器检测,检测波长为278 nm,外标法定量。没食子酸、咖啡碱、表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子基儿茶素没食子酸酯和表儿茶素没食子酸酯8种组分的进样质量分别在0.0243~0.1456,0.2549~1.5296,0.2027~1.2164,0.0182~0.1102,0.1606~0.9634,1.0004~6.0024,0.018 2~0.109 0,0.229 6~1.377 4μg范围内与色谱峰面积的线性关系良好(r为0.991 0~0.999 9);加标回收率为98.60%~100.17%,RSD均小于0.48%(n=3)。对样品进行6次重复测定,与标准方法相比,8种组分测定结果的相对偏差为0.47%~5.55%。该方法简便、快速、准确、稳定、重复性好,可用于茶叶中8种成分的定量分析。     

β-丙氨酸-银复合膜修饰电极用于循环伏安法测定对乙酰氨基酚

制备了β-丙氨酸-银复合膜修饰电极(Ag-Ala/GCE),采用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为。结果表明:在pH 4.0的磷酸盐缓冲液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上呈现一对灵敏的氧化还原峰,提出了用循环伏安法测定对乙酰氨基酚的含量。对乙酰氨基酚浓度在6.0×10-7～7.0×10-4 mol.L-1范围内与氧化峰电流呈现线性关系,检出限(3S/N)为2.0×10-7 mol.L-1。修饰电极用于药剂中对乙酰氨基酚的测定,并用标准加入法测得方法的回收率在95.1%～101.6%之间。     

用HPLC法测定咖啡因的不确定度

建立了HPLC法测定人尿中咖啡因定量分析的数学模型并推导出不确定度计算公式；通过对公式中各变量的分析，计算了各变量的不确定度，最后计算出合成标准不确定度。     

高效液相色谱法测定绿茶中茶多酚及咖啡因

应用高效液相色谱法测定绿茶中没食子酸(GA)、咖啡因(CAF)及5种儿茶素类化合物,包括儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)。对国家标准方法GB/T 8313-2008中流动相组成进行了调整,用0.5%乙酸代替2%的乙酸,在AT.Lichrom ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)上进行分离,流量为1.0mL.min-1,在波长278nm处进行紫外检测。7种组分在40min内达到完全分离。7种组分的质量浓度分别在一定的范围内与其峰面积呈线性关系。方法用于绿茶的分析,7种组分的加标回收率在96.0%～102.8%之间。     

Simultaneous Determination of Caffeine and Meclizine Dihydrochloride in Sugar-Coated Tablets

Abstract

In this study, simultaneous determination of caffeine and meclizine dihydrochloride in their binary mixture was conducted by two spectrophotometric methods. In the first method, derivative spectrophotometry, the quantification of caffeine and meclizine dihydrochloride was performed by reading the dA/dλ values at 286.2 nm and 243.4 nm respectively in the first derivative spectra of their mixture in methanol. The relative standard deviation of the method was 0.54% for caffeine and 0.67% for meclizine dihydrochloride. In the second, selective precipitation + derivative spectrophotometry, determination of meclizine dihydrochloride was carried out by precipitation with potassium ferricyanide at pH 2 selectively, then measuring the absorbance of its solution in methanol at 420.8 nm, and determination of caffeine was succeeded by reading the dA/dλ values at 260.6 nm in the first derivative spectra of the remaining solution after precipitation. Relative standard deviation of the method was found to be 0.56% for caffeine and 1.85% for meclizine dihydrochloride. These two methods were applied successfully to a sugar-coated tablet containing these drugs.     

微波萃取-高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素和咖啡因

选用乙酸乙脂为萃取剂,采用微波技术萃取茶叶中表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素及咖啡因（CAF）,用高效液相色谱法（HPLC）法测定。通过正交试验,得到微波萃取四组分总量的最佳条件为萃取温度100℃,萃取时间10min,浸润水与乙酸乙酯体积比1：8,其相对标准偏差和回收率分别为2．1％～2．4％和54．2％～100．1％。     

茶叶中咖啡因的超临界流体分析

 用超临界流体法 (SFC)测定茶叶中的咖啡因 ,在二氧化碳流动相中加入体积分数为 5 %的甲醇后 ,得到了良好的分离效果。该方法具有样品前处理简单 ,共存组分不干扰测定 ,分析速度快等优点 ,可以用于茶叶中咖啡因的快速分析。