Zur Verbrennung flüssiger Substanzen nach Schöniger

Zusammenfassung Am Beispiel der Halogenbestimmung im Halbmikromaßstab wird gezeigt, daß sich das Schöniger-Verfahren durch eine einfache Modifikation auch auf flüssige Substanzen anwenden läßt. Nur bei sehr hohem Halogengehalt versagt die Methode.

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Summary By means of the halogen determination on the semi-micro scale, it is shown that the Schöniger procedure can be used also on liquid substances if a simple modification is employed. The method fails only when the halogen content is very high.

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Résumé Des exemples de semi microdosages des halogènes par la technique de Schöniger montrent qu'une simple modification permet de l'appliquer également à des substances volatiles. Elle n'est mise en échec que pour les substances à très haute teneur en halogènes.

     

Die Mineralisationstechnik nach Sch?niger

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Zur Mikrobestimmung von organischem Schwefel nach der oxydativen Zersetzung nach Sch?niger

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Bestimmung von Halogen (Cl,Br, J) und Schwefel in einer Einwaage nach dem Vorbild der Mikromethode von W. Schöniger

Zusammenfassung Nach der Schönigerschen Methode ist die gleichzeitige Bestimmung des Schwefel- und Halogengehaltes bisher nur dann möglich gewesen, wenn die Substanz frei von Stickstoff war. Es wird beschrieben, wie durch Kombination verschiedener maßanalytischer Verfahren Halogen (Cl, Br, J) und Schwefel in allen organischen Verbindungen nach der Schönigerschen Methode mit einer Fehlergrenze von ± 0,3% bestimmt werden können.

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Summary According to theSchöniger method, the concurrent determination of sulfur and halogen has hitherto been possible only if the sample is free of nitrogen. It is shown how a combination of various titrimetric procedures makes it possible to determine halogen (Cl, Br, I) and sulfur in all organic compounds by theSchöniger method with a limit of error of ± 0.3%.

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Résumé La détermination simultanée du soufre et des halogènes par la méthode deSchöniger n'est applicable que lorsque la substance ne contient pas d'azote. L'auteur décrit comment il est possible de déterminer simultanément les halogènes (Cl, Br, I), et le soufre dans toutes combinaisons organiques avec une limite d'erreur de ± 3%par l'association de techniques titrimétriques diverses.

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Vorgetragen auf der Chemiedozenten-Tagung Rostock 23. bis 25. Mai 1957.     

Eine systematische Untersuchung zur Schwefelbestimmung in organischen Substanzen nach der Kolbenmethode von W. Schöniger

Zusammenfassung Die Kolbenmethode nachSchöniger zur Schwefelbestimmung in organischen Substanzen wurde an Hand von 18 Verbindungen erprobt und die Ergebnisse statistisch ausgewertet. Weiters wurde versucht, einen Zusammenhang zwischen Standardabweichung, Schwefelgehalt und Bindungsart des Schwefels zu finden; es konnte kein sehr wesentlicher Zusammenhang bei 18 untersuchten Substanzen gefunden werden. Abschließend wurde erstmals für die Kolbenmethode an sich die Gesamtstandardabweichung für verschiedene organische Verbindungen mit 10 bis 55% S berechnet. Für 68,3%ige Sicherheit beträgt die Standardabweichung, (S) ± 0,076%, für 99,73%ige Sicherheit ± 0,23%.

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Summary TheSchöniger flask method for the determination of sulfur in organic materials was tested on 18 compounds and the results statistically evaluated. Furthermore attempts were made to discover a relation between the standard deviation, sulfur content and the nature of the sulfur bonding; no essential relation could be found in the 18 materials studied. Finally, for the first time, the total standard deviation was calculated for the flask method per se for various organic compounds containing 10 to 55% sulfur. For a certainty of 68.3%, the standard deviation (S) is ± 0.076, for 99.73% the corresponding figure is ±0.23%.

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Résumé On a essayé la méthode du ballon deSchöniger pour doser le soufre dans les substances organiques en opérant sur 18 composés et en utilisant statistiquement déviation standard, la teneur en soufre et la nature de la liaison du soufre, mais on n'a pas réussi à mettre en évidence de relation très importante chez les 18 substances étudiées. Enfin, on a calculé pour la première fois pour la méthode du ballon elle-même, la déviation standard totale pour différents composés organiques contenant 10 à 55%S. La déviation standard (S) s'élève à ± 0,076% avec une limite de confiance de 68,3% et à ± 0,23% avec une limite de confiance de 99,73%.

     

Die komplexometrische Bestimmung von Phosphat im Anschlu\ an die Verbrennung nach Schöniger

Zusammenfassung In Anlehnung an eine von Sawarow⁸ und Mitarbeitern veröffentlichte Methode wird eine neue einfachere Modifikation der indirekten komplexometrischen Bestimmung von Phosphat mitgeteilt, die die umständliche Isolierung des mit überschüssigem Magnesiumchlorid als Magnesiumammoniumphosphat gefällten Phosphats umgeht. Es wurde gefunden, daß der Magnesiumchloridüberschuß in 50%iger äthanolischer Lösung auch in Gegenwart des Niederschlages sehr genau mit Komplexon gegen Eriochromschwarz T zurücktitriert werden kann, da Magnesium-ammoniumphosphat in diesem Medium in Komplexon praktisch unlöslich ist. Die Methode ist besonders zur Phosphatbestimmung im Anschluß an die Verbrennung nachSchöniger gedacht.

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Summary In dependence on a method published bySawarow and his associates, a new simplified modification is given of the indirect complexometric determination of phosphate, which avoids the tedious isolation of the phosphate precipitated as magnesium ammonium phosphate by means of excess magnesium chloride. It was found that the excess of magnesium chloride can be titrated accurately in 50% ethanol solution, even in the presence of the precipitate, by complexone with eriochrome black T as indicator, since the magnesium ammonium phosphate is practically insoluble in complexone in this medium. The method is intended particularly for the determination of phosphate in connection with theSchöniger combustion procedure.

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Résumé Sur la base d'une méthode publiée parSawarow et ses collaborateurs l'auteur communique une nouvelle modification simple de la détermination complexométrique indirecte des phosphates qui permet d'éviter les complications de l'isolement du phosphate en le précipitant sous forme de phosphate ammoniaco -magnésien par un excès de chlorure de magnésium. Il a été établi que l'excès de chlorure de magnésium pouvait être dosé en retour avec une grande précision, par le complexon, en présence de noir ériochrome T et du précipité dans une solution éthanolique à 50%; le phosphate ammoniacomagnésien est en effet pratiquement insoluble dans le complexon dans un tel milieu. La méthode a été particulièrement étudiée pour son application au dosage des phosphates après combustion par la méthode deSchöniger.

     

Potentiometric finish in the Schöniger Halogen Method

Summary Modifications for a potentiometric finish to the oxygen flask halogen method are given. Results show its reliability for routine determinations.

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Zusammenfassung Die potentiometrische Endbestimmung der Halogene nach der Flaschen-methode vonSchöniger wird beschrieben. Die Ergebnisse zeigen die Anwendbarkeit für Routineanalysen.

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Résumé On apporte des modifications à la méthode de dosage des halogènes par la fiole à oxygène, pour terminer potentiométriquement. Les résultats montrent que l'on peut l'appliquer aux dosages en série.

     

Über Anwendungsmöglichkeiten der Gaschromatographie bei der Benzolgewinnung

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Die Anwendung der colorimetrischen Phosphors?urebestimmung bei der Keimpflanzenmethode nach Neubauer.

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