TiO2 .nH2O凝胶预处理对水热合成SrTiO3粉的影响

以TiCl4为钛源,首先制备TiO2*nH2O凝胶,然后在80℃的水热条件下制备了SrTiO3粉.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和红外光谱(FTIR)研究了TiO2*nH2O凝胶水洗方式、阴离子(Cl-和NO3-)以及TiO2*nH2O热处理对SrTiO3粉性能的影响.结果表明,水洗和热处理都能使TiO2*nH2O凝胶产生晶化;TiO2*nH2O的晶化程度对产物SrTiO3颗粒的粒度和粒度分布有很大影响,以非晶质TiO2*nH2O为钛源制备的SrTiO3颗粒粒度大且粒度分布宽.以结晶TiO2*nH2O为钛源制备的SrTiO3颗粒粒度小且粒度分布窄,而且可以得到纳米颗粒.水热反应液相中存在Cl-或NO3-能使产物SrTiO3颗粒粒度稍有增大.综合以上结果,TiO2*nH2O凝胶水洗对产物颗粒的影响主要是由于使凝胶产生了晶化,而由阴离子脱除产生的影响很小.因此,在不考虑阴离子对其它工程化影响(如设备腐蚀等)的前提下,可采用热处理代替水洗.     

稀土配合物Tb（Sal）3·3H2O纳米微晶的制备及发光性质

利用化学沉淀法制备了不同粒径的Tb（Sal）3·3H2O纳米微晶和Tb（sal）3·2H2O稀土配合物。利用元素分析、红外光谱、热重分析和透射电镜表征了纳米微晶和稀土配合物的结构、热性质和粒径大小。利用荧光激发和发射光谱、紫外光谱探讨了有机配体和中心离子之间的能量传递过程。结果显示Tb（Sal）,·3H2O纳米微晶的粒径主要分布在50～250nm区域并且发出较强铽（Ⅲ）离子的特征荧光。这些结果为进一步扩展稀土配合物在发光材料以及磁材料中的应用奠定了基础。     

负载型纳米TiO2-Al2O3载体的液相合成及表征

采用沉淀法、共沉淀法、溶胶-凝胶法和改进的溶胶-凝胶法制备出TiO2-Al2O3复合载体,并用XRD、TEM、FT-IR等手段对其进行了表征。XRD结果表明,复合载体经550℃焙烧后,TiO2和Al2O3分别以锐钛矿和γ-Al2O3晶型存在,其中沉淀法和改进的溶胶-凝胶法制得载体的锐钛矿特征峰宽而尖锐;共沉淀法和溶胶-凝胶法制得的载体的锐钛矿特征峰表现不明显。TEM结果表明,TiO2为纳米粒子且均匀分布在Al2O3表面上,共沉淀法制备出的复合载体的粒子形貌表现为锐钛型TiO2粒子在γ-Al2O3上以单层或亚单层分散形式存在,而改进的溶胶-凝胶法制备出的复合载体中锐钛型TiO2和γ-Al2O3粒子形貌以更为清晰的橄榄状和絮状形式存在。FT-IR结果表明,4种方法制备出的复合载体酸性均主要表现为以L酸形式存在,仅含微量B酸。     

柠檬酸-凝胶法合成ZnGa2O4:Mn2+/Eu3+及其发光性能的研究

采用柠檬酸－凝胶法合成了纯的ZnGa2O4粉末以及ZnGa2O4:Mn^2 /Eu^3 粉末,利用X射线衍射（XRD）、热重及差热分析（TG－DTA）、发光光谱等测试手段对ZnGa2O4和ZnGa2O4:Mn^2 /Eu^3 的结晶过程、发光性质进行了研究。XRD结果表明,柠檬酸－凝胶法合成的样品在500℃。发光光谱测试表明ZnGa2O4:Mn^2 在450nm和506nm处出现两个发射带,前者属于ZnGa2O4基质的发射,后者属于Mn^2 的^4T1→^6A1的跃迁发射。ZnGa2O4:Eu^3 则呈现Eu^3 的特征红光发射,最强峰位于613nm,属于Eu^3 的^5D0→^7F2超灵敏跃迁。通过光谱分析进一步证实了ZnGa2O4:Mn^2 /Eu^3 的发光机理是基质敏化,吸收能量并向激活离子传递能量。     

合成工艺对Sr3B2O6∶Eu2+黄色荧光粉结构和发光性能的影响

采用高温固相法合成了暖白光LED用Sr3B2O6∶Eu2+黄色荧光粉,系统地研究了灼烧温度和保温时间对荧光粉的结构和发光性能的影响.结果表明,荧光粉的最佳合成温度和保温时间分别为1150℃和2h,荧光粉的晶体结构为三角晶系Sr3B2O6,烧结温度和保温时间对晶粒的发育具有重要的影响.荧光粉的激发光谱是主峰位于398 nm宽带谱,近紫外和蓝光均能激发,发射光谱是峰值位于574 nm的宽带谱,烧结温度和保温时间主要影响荧光粉的发光强度.     

Bi3+掺杂对Sr2MgSi2O7:Eu2+荧光粉的结构及发光性能的影响

采用溶胶-凝胶法在还原气氛下制备了Sr2MgSi2O7∶Eu2+,xBi3+(x=0,0.02,0.04,0.06,0.08,0.1)荧光粉,并用XRD、TG-DTA及激发与发射谱仪对样品的结构及发光性能进行了表征.结果发现:单掺杂Bi3+的Sr2MgSi2O7样品的发射光谱所用的材料的激发光谱为一主峰为286 nm的宽带谱,这是由于激发态时Bi3+的3p1→1S0电子能级跃迁而造成的;单掺杂Eu2+的Sr2MgSi2O7样品的发射光谱所用的材料的激发光谱为一主峰为358 nm的宽带谱,这是典型的Eu2+的4f65d3→4f7跃迁而引起的.当Bi3+离子掺杂到Sr2MgSi2O7∶Eu2样品的摩尔分数为0.04时,样品的发射强度是未掺杂Bi3离子样品的1.9倍.     

Bi3+掺杂对Sr2MgSi2O7∶Eu2+荧光粉的结构及发光性能的影响

采用溶胶-凝胶法在还原气氛下制备了Sr₂MgSi₂O₇∶Eu²⁺,xBi³⁺(x=0,0.02,0.04,0.06,0.08,0.1)荧光粉,并用XRD、TG-DTA及激发与发射谱仪对样品的结构及发光性能进行了表征。结果发现:单掺杂Bi³⁺的Sr₂MgSi₂O₇样品的发射光谱所用的材料的激发光谱为一主峰为286 nm的宽带谱,这是由于激发态时Bi³⁺的³P₁→¹S₀电子能级跃迁而造成的;单掺杂Eu²⁺的Sr₂MgSi₂O₇样品的发射光谱所用的材料的激发光谱为一主峰为358 nm的宽带谱,这是典型的Eu²⁺的4f⁶5d¹→4f⁷跃迁而引起的。当Bi³⁺离子掺杂到Sr₂MgSi₂O₇∶Eu²⁺样品的摩尔分数为0.04时,样品的发射强度是未掺杂Bi³⁺离子样品的1.9倍。     

Li+共掺杂对掺Er3+:TiO2粉末上转换发光特性的影响

采用溶胶-凝胶法制备摩尔分数为x(Er3+)=0.1%Er3+,x(Li+)=0~2%Li+共掺杂TiO2粉末。800℃烧结Li+共掺杂促进掺Er3+:TiO2由锐钛矿向金红石相转变,900℃和1000℃烧结Er3+-Li+:TiO2均为单一金红石相。976 nm激光激发下Er3+-Li+:TiO2均获得中心波长为526 nm和550 nm的绿色和663 nm的红色上转换发光,绿色和红色上转换发光均为双光子吸收过程。随着Li+共掺杂浓度逐渐增大,800℃烧结Er3+-Li+:TiO2上转换发光强度逐渐减小,900℃烧结发光强度先增加后减小,1000℃烧结发光强度显著增强。不同烧结温度下Li+共掺杂对Er3+所处晶体场对称性的改变导致上转换发光强度随Li+共掺杂浓度增加出现不同的变化规律。结果表明,Li+共掺杂可有效提高Er3+:TiO2上转换发光强度。     

铕吡啶羧酸配合物[Eu（C7H3O4N）（CH3COO）（H2O）]·2H2O的合成、表征及其结构

在水热条件下,以2,5-吡啶二甲酸为配体合成得到稀土Eu^3＋为中心离子的配位聚合物[Eu（C7H3O4N）（CH3COO）（H2O）]·2H2O。用元素分析、红外光谱、单晶衍射对配合物的组成和结构进行了表征。晶体结构测试表明,标题配合物属于单斜晶系,空间群为P2（1）/c。在晶体结构中,构筑单位是含有Eu-Eu金属键的双核重复单元,六分子的吡啶二甲酸配体均以五齿配位的形式桥连4个Eu^3＋离子,从而将邻近的双核单元连接起来形成三维结构。     

前驱溶液的pH值对制备Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+发光粉物相、形貌和发光性质的影响

以钛酸丁酯、醋酸钙、醋酸锌、柠檬酸和乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法制备Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+发光粉.研究了前驱溶液的pH值对溶胶-凝胶转变过程、发光粉物相组成、样品形貌和发光性质的影响.通过热重-差热分析(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)对前驱物分解、发光粉物相和颗粒大小进行了研究.采用荧光光谱对材料的光谱性质进行了表征.研究发现前驱溶液pH≤3时,所得发光粉样品为蓬松的、颗粒均匀的单相Ca2Zn4Ti16O38粉末,红色余辉时间较长;随着pH值增大,逐渐有杂质相TiO2、CaTiO3和Zn2TiO4生成,并且样品颗粒逐渐变大,颗粒团聚呈现不规则形状,余辉时间变短.结果表明,只有在pH≤3条件下以溶胶-凝胶法制备Ca2Zn4Ti16O38:Pr3+,Na+发光粉下才能获得被日光有效激发,并呈现余辉衰减慢的红色长余辉(644 nm)发光.