Tenax采样管富集气相色谱-质谱法测定空气中的痕量酚类化合物

建立了Tenax采样管富集气相色谱-质谱测定空气中痕量酚类化合物的方法。用Tenax采样管吸附环境空气中的痕量酚类化合物,用甲醇淋洗解吸酚类化合物,洗脱液加入萘-D8作为内标,利用气相色谱-选择离子监测质谱(GC-MS/SIM)进行检测,内标法定量。该方法定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的线性相关系数均大于0.999,平均回收率为92.4%～102%,测定干扰小,检测灵敏度高,按采样10 L计算,空气中最低检测浓度可达0.001 mg/m3。用于实际样品测定,完全能满足环境空气中痕量酚类化合物监测的要求。     

气相色谱法测定环境空气中的微量丙烯腈

 建立了测定环境空气中丙烯腈的Tenax GC吸附-热解吸气相色谱法。方法的回收率为85.6%～105.4%,RSD为4.5%～6.2%。当采样体积为2 L时,最低检测限为0.01 mg/m3 。     

吸附溶出伏安法测定痕量锡的研究

本文提出了用8-羟基喹啉-锡(Ⅳ)-甲基橙络合吸附伏安法直接测定水中痕量锡的体系,研究了该体系的吸附溶出机理。方法操作简单,灵敏度高,测定检出限为0.3ng/mL,变异系数为3.5%,回收率在97—100%之间,可广泛用于水质或其它材料中痕量锡的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡

建立石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡的方法。采用混合纤维素微孔滤膜采集环境空气样品,用硝酸–氢氟酸微波消解样品,以5%硝酸镧–10%酒石酸混合液作基体改进剂,石墨炉原子吸收法进行测定。当采样体积为4 800 L,定容体积50 m L时,方法检出限为0.024μg/m~3,样品加标回收率为96.0%~106.0%,测定结果的相对标准偏差为2.74%~5.81%(n=7)。该方法样品处理操作过程简单,酸用量少,可用于环境空气中痕量锡的测定。     

大流量采样-GC-NCI-MS测定环境空气中的多溴联苯醚

建立了大流量采样-气相色谱负化学电离质谱法测定环境空气中痕量多溴联苯醚的方法.用PS-1型大流量空气采样器采集环境空气样品,样品经提取、纯化后采用气相色谱负化学电离质谱法测定环境空气中多溴联苯醚.方法的线性范围在5～10000 pg/m3之间,检出限1～50 pg/m3.用于检测2006年5月在广州市采集的环境空气样品,多溴联苯醚组分含量在5.4～4989 pg/m3范围.该方法适合用于监测环境空气中的痕量PBDEs.     

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定痕量碘的研究

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定痕量碘的新方法,在弱酸性介质中,以Ⅰ--[Cd(Phen)3]2 -硝基苯为萃取体系,经0.24 mol/L的HCl反萃取后,用原子荧光光谱法测定镉量,从而间接测定碘.方法的线性范围为0～20 μg/L;相对标准偏差为8.5%;检出限为0.8 μg/L;回收率为74.63%～90.80%.方法已用于测定自来水中的碘量.     

纸基包装材料中抗氧化剂及增塑剂向干性食品模拟物Tenax TA迁移的研究

采用改性聚苯醚多孔聚合物微球Tenax TA为干性食品模拟物,用于纤维素纸基食品接触材料中3-叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和邻苯二甲酸二环己酯(DCP)向Tenax TA迁移的研究,以超高效液相色谱进行测定。迁移试验以白卡纸和牛皮纸为研究对象,通过设计不同迁移时间和迁移温度下3种目标物向Tenax TA迁移的实验,获取有机化合物从纸基纤维素向Tenax TA迁移的规律。结果表明,有机化合物从纸基材料向多孔聚合物微球的迁移经历了气体吸附和脱附两个步骤。在Tenax TA吸附目标化合物的过程中,纤维素纸基材料的微观孔径尺寸越大,与迁移物的相互作用越小,迁移物迁移的速率越大,Tenax TA的吸附效率越高;当吸附达到平衡后,迁移时间的延长会引发Tenax TA中迁移物的脱附,进而导致目标化合物的迁移率下降。对45种纸基食品接触材料中目标迁移物的筛查表明,BHA和DCP分别存在于两种不同类型的纸基食品接触材料中,迁移量分别为0.027μg/dm~2和0.81μg/dm~2,均小于欧盟指令规定的特定迁移限量。     

气相色谱-质谱法测定环境空气中7种挥发性脂肪酸

挥发性脂肪酸(VFAs)是典型的恶臭物质,其在环境空气中处于痕量水平。该文建立了同时测定环境空气中乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸7种挥发性脂肪酸(VFAs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。环境空气样品采用浸渍硅胶管采集,以超纯水提取,经甲基叔丁基醚萃取并浓缩定容后,GC-MS测定,内标法定量。结果显示,7种VFAs在各自的浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.995),检出限为0.11～4.78μg/m~3,加标回收率为62.3%～110%,相对标准偏差为2.2%～12%。该方法简便、准确、灵敏,适用于环境空气中VFAs的测定。     

壳聚糖预分离富集-离子色谱法测定痕量草酸根

本文通过壳聚糖(CTS)对水样中草酸根的预富集,利用离子色谱作为检测手段,建立了测定痕量草酸根的新方法。研究了CTS对C2O42-的吸附行为,考察了吸附时间、CTS用量、共存离子等对吸附率的影响。结果表明:在pH=3.0时,CTS对C2O42-的吸附率最大,可达100%;吸附后的C2O42-用0.1 mol/L的NaOH即可定量解吸,解吸率为96%;C2O42-的检出限为4.3μg/L,相对标准偏差(RSD)为7%(n=6)。CTS对C2O42-的等温吸附特性符合Langmuir方程,其饱和吸附量为194.0 mg/g。本方法用于水样中C2O42-的测定,结果满意。     

微波萃取/气质联用法测定细颗粒物(PM2.5)中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了环境空气细颗粒物(PM2.5)中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的微波萃取(ME)/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经乙酸乙酯-丙酮混合溶剂微波提取后,经DB-5MS色谱柱分离,采用SCAN/SIM模式进行质谱测定,外标法定量。结果显示,PAEs的线性范围为100~1 000 pg,方法的检出限为0.101~0.262 ng/m3,加标回收率81.6%~129%。将本方法应用于常州化工园区环境空气细颗粒物中PAEs的分析检测发现,大部分PAEs在样品中检出,其中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)检出浓度较高,方法能够满足环境空气细颗粒物中痕量PAEs的测定要求。     

Thermal desorption—gas chromatography for the determination of benzene, aniline, nitrobenzene and chlorobenzene in workplace air

Sampling on Tenax TA of different mesh sizes followed by thermal desorption and gas chromatography was evaluated as a simple method for the determination of benzene, aniline, nitrobenzene and chlorobenzene in the workplace air. An alternative sampling technique in place of pump sampling was developed. Quantitative recoveries were obtained in the mass range 0.04–10 μg. It was found that air humidity had no effect on recovery. The charged tubes can be stored at room temperature for 5 days with no change in recovery. The particle size of Tenax TA has no significant effect on adsorption and desorption.     

Sensitive indoor air monitoring of monoterpenes using different adsorbents and thermal desorption gas chromatography with mass-selective detection

A simple method using active trapping on adsorbents and thermal desorption followed by GC-MS analysis was developed for the indoor air monitoring of monoterpenes. The study was carried out using a dynamically generated atmosphere consisting of 11 monoterpenes: camphene, camphor, delta 3-carene, 1,8-cineol, limonene, linalool, alpha-pinene, beta-pinene, alpha-terpinene, gamma-terpinene, fenchyl alcohol. The influence of the different adsorbents Tenax TA, Tenax GR, Carbosieve SIII, Chromosorb 106 on the yield of six selected monoterpenes at indoor air concentrations was studied. The adsorbent Tenax GR gave relatively the best yields followed by Tenax TA. Detection limits of approximately 1 microgram m3 were determined with Tenax GR for most of the monoterpenes.     

气相色谱–质谱法测定地表水中硝基苯

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5弱极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在0.00~60.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),地表水样品加标回收率在91.2%~96.5%之间。该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中的毒死蜱

建立气相色谱测定工作场所空气中毒死蜱的方法。采用硅胶管采集空气样品,丙酮溶剂解吸,用气相色谱工作曲线法测定毒死蜱的含量。在采样体积为4.5 L,解吸体积为1.0 m L的条件下,空气中毒死蜱的含量在0.022~2.2μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.002μg/L。加标回收率为99.4%~97.3%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~6.0%(n=6)。该方法适合测定工作场所空气中的毒死蜱。     

检测硝基苯的类石墨氮化碳修饰电化学传感器研究

以三聚氰胺为原料,利用热缩聚法制备了类石墨氮化碳(g-C_3N_4),并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱等方法对其进行表征。然后将g-C_3N_4超声分散于Nafion溶液中,将所得悬浊液修饰到玻碳电极上,制备用于检测硝基苯的电化学传感器(g-C_3N_4/Nafion/GCE)。采用循环伏安法、方波伏安法研究了硝基苯在该电极上的电化学行为。在优化实验条件下,硝基苯在该电极上的方波伏安还原峰电流与其浓度在4.0×10~(-6)~6.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 8,检出限为4.0×10~(-7)mol/L。按照国家标准方法对实际水样进行检测,未检测出硝基苯。配制两个浓度水平硝基苯的模拟水样进行加标回收实验,其回收率分别为102.1%和99.9%。用气相色谱法做对照实验,结果表明本方法与气相色谱法的测定结果无显著性差异。     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定地表水中5种硝基苯类化合物

对吹地表水中5种硝基苯类化合物进行吹扫捕集富集,解吸后用气相色谱-质谱联用法同时测定,内标法定量,加入硫酸钠提高方法的灵敏度,优化并验证检测方法。实验结果表明,使用Te Kmer-Dohrmann 3100型吹扫捕集仪,在吹扫温度为45℃、吹扫14 min的条件下测定水质中5种硝基苯类化合物,在0~60μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.03~0.05μg/L,加标回收率为91.7%~95.9%,测定结果的相对标准偏差为1.00%~1.84%(n=7)。该方法操作简便、准确度高、重现性好,能够满足地表水中5种硝基苯类化合物的同时测定。     

Adsorption/Thermal Desorption with Tenax-GC for the Collection and Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons and Chlorinated Compounds

A system for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) and chlorinated compounds in air by means of adsorption/thermal desorption(ATD) with small bed volume (0.1 g) Tenax cartridges, followed by cryogenic trap in a U-shaped stainless steel tube with liquid nitrogen as an appropriate concentration method prior to capillary gas chromatography is described. Recoveries were determined for the complete ATD method. Desorption recoveries near 100% were found for a variety of chlorinated compounds and polycyclic aromatic hydrocarbons.     

液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基苯

采用液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基苯的含量。采用盐酸调节水样至pH值为4左右,在200mL水样中加入8 g氯化钠,以甲苯为萃取剂,以CD–5MS色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测地表水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在10~150μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 4,方法检出限为0.24μg/L。加标回收率在91.6%~96.7%之间,测定结果的相对标准偏差小于3(n=7)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于地表水中硝基苯的分析。