阿魏酸甲酯的一锅法绿色合成

以香兰素、丙二酸二乙酯为主要原料,以甘氨酸为催化剂,无水甲醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合等反应一锅式合成了阿魏酸甲酯。较适宜的反应条件为n(香兰素):n(丙二酸二乙酯):n(甘氨酸)=1.0:1:8:0.15、反应时间8 h、甲醇用量110ml,产率72.3%。     

3,5—二甲氧基苯乙醛和丙二酸单乙酯的Knoevenagel缩合

从３,５－二甲基苯乙醛和丙二酸单乙酯的Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ缩合反应得到２个产物,其一经证实是重排生成的４－（３,５－二甲氧苯基）－３－丁烯酸乙酯,另一个是２＇,４＇,２″,４″－四甲氧基－２,３：６,７－二苯并－９－氧杂双环［３．３．１］壬－２,６－二烯。经元素分析、ＩＲ、ＮＭＲ、ＭＳ、和Ｘ射线衍射证实前者不发生可逆重排为其２－烯酸酯异构体的反应。     

PEG-400介质中L-脯氨酸催化香豆素-3-羧酸乙酯的合成

用PEG-400为溶剂,L-脯氨酸作为催化剂,能高效简便地催化水杨醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合反应得到香豆素3-羧酸乙酯.本方法具有易于操作,后处理方便,反应时间较短,反应收率较高,催化剂和溶剂价廉易得,而且环境友好等优点.     

2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的合成工艺

二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶;claisen缩合;合成工艺     

4‘—甲氧基—2’,7—二羟基黄烷酮的合成

２－羟基－４－甲氧基甲氰基苯乙酮与２－甲氧基甲基－４－甲氧基苯甲醚经缩合，环化，除保护基等反应合成了４’－甲氧基－２’，７－二羟基黄烷酮。     

苯乙醛和对甲氧基苯甲醛的新合成方法

苯乙醛;对甲氧基苯甲醛;二甲基取代苯并咪唑盐;碲氢化钠     

在微流控芯片上合成对甲氧基苯甲醛肟

本文用负压进样的方法, 在自制的玻璃微流控芯片中进行了对甲氧基苯甲醛和盐酸羟胺合成对甲氧基苯甲醛肟的相转移反应. 测定了不同反应时间的产率, 并与常规方法进行了比较. 讨论了相接触面积和塞流对产率的影响.     

对甲氧基苯磺酰氯柱前衍生测定尿中游离羟脯氨酸与脯氨酸

以对甲氧基苯磺酰氯为衍生试剂,建立了分离测定人尿中游离羟脯氨酸和脯氨酸的高效液相色谱方法。考察了衍生温度、衍生缓冲液pH值、衍生时间、衍生剂用量对衍生反应的影响以及流动相组成、流动相缓冲液浓度、pH值和柱温对分离的影响。在优化条件下,羟脯氨酸和脯氨酸分别在5～100μmol/L和5～250μmol/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 4、0.999 5,检出限(S/N=3)分别为0.50 nmol/L和0.20 nmol/L,回收率(n=5)分别为95%～99%和96%～102%,相对标准偏差分别为2.1%～4.3%和2.0%～4.8%。该方法可用于人尿中游离羟脯氨酸和脯氨酸的定性定量分析。     

对二氟甲氧基乙酰苯胺的制备新工艺

对二氟甲氧基乙酰苯胺(1)是一种重要的药物中间体,可用于多种医药、农药等的合成,如用于新型胃药及除虫菊类杀虫剂的合成,尤其进入80年代以来,许多专利报道其用于新药合成[1～6].     

β-环糊精选择性催化氧化对甲氧基苯甲醛的研究

b-环糊精不仅有增溶作用, 还具有由羟基与反应底物的相互作用所产生的催化作用, 以及由此产生的b-环糊精与反应底物的相互作用对于反应选择性的影响. 在β-环糊精存在下, 以H2O2/H3BO3/H2SO4组成的反应体系, 以水为唯一溶剂, 对甲氧基苯甲醛通过Baeyer-Villiger氧化得到对甲氧基苯酚. β-环糊精可与对甲氧基苯甲醛和对甲氧基苯酚形成包结物, 使反应速率降低, 有效地保护甲氧基, 防止其继续反应, 提高反应的选择性. 采用1H NMR, UV-Vis, FT-IR对β-环糊精与对甲氧基苯甲醛的相互作用进行表征分析, 发现在水相中β-环糊精与对甲氧基苯甲醛可以自发地形成物质的量比为1∶1的包结物, 其吉布斯函变Δγ (298 K)为－14.577 kJ•mol－1, 稳定常数Ka为358, 结合FT-IR分析推测出包结物中醛基较多地位于β-环糊精空腔的小口端.     

聚氯乙烯三氯化铁树脂催化合成肉桂酸甲酯

在聚氯乙烯三氯化铁催化下由肉桂酸和甲醇发生酯化合成了肉桂酸甲脂,当０．０２ｍｏｌ．肉桂酸,０．１０ｍｏｌ甲醇和１．５ｇ催化剂一起回流加热７．０ｈ时,产品收率达８４．４％。     

固体超强酸ZrO_2/S2O_8~(2-)催化合成肉桂酸甲酯

研究了在固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化下,肉桂酸与甲醇作用合成肉桂酸甲酯的工艺.考查了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂的性能对反应的影响.最佳反应条件为∶n(肉桂酸)∶n(甲醇)=1∶10,m(肉桂酸)∶m(催化剂)=3∶1,反应温度90～95℃,反应时间5h,酯化率为95.7%.     

硫酸氢钠催化合成肉桂酸正丙酯

利用一水硫酸氢钠为催化剂使肉桂酸和正丙醇酯化合成了肉桂酸正丙酯 当肉桂酸、正丙醇和硫酸氢钠的物质的量之比为1∶10∶0.18,回流反应5h,产品收率达97.3%     

磺酸型阳离子交换树脂催化合成肉桂酸甲酯

以磺酸型阳离子交换树脂为催化剂，由肉桂酸和甲醇合成了肉桂酸甲酯。考察了反应条件对酯化反应的影响和树脂的催化稳定性。结果表明，肉桂酸的转化率可达９５．５％，且催化剂的性能稳定。     

肉桂酸苄酯的合成

以肉桂酸为原料,经两步反应合成肉桂酸苄酯。第一步将肉桂酸制成肉桂酰氯,第二步将肉桂酰氯与苄醇反应制得肉桂酸苄酯。结构经IR,^1H NMR和MS确证。制备肉桂酰氯的最佳反应条件为：肉桂酸240mmol,n(肉桂酸)：n(亚硫酰氯)=1．00：1．08,反应温度60℃,反应时间30min。制备肉桂酸苄酯的最佳反应条件为：肉桂酰氯230mmol,n(肉桂酰氯)：n(苄醇)=1．0：1．2,反应温度15℃～20℃,反应时间1．5h,产率在91％以上。     

L-Proline Catalyzed Solvent-Free Knoevenagel Condensation for the Synthesis of 3-Substituted Coumarins

L-Proline was utilized as an efficient organo-catalyst for the environmentally benign synthesis of 3-substituted coumarins by the Knoevenagel condensation of substituted 2-hydroxybenzaldehydes with reactive methylene compounds under solvent free conditions.     

Novel,Efficient, and Green Procedure for the Knoevenagel Condensation Catalyzed by Diammonium Hydrogen Phosphate in Water

Knoevenagel condensation of various aromatic and heteroaromatic aldehydes with active methylene compounds like methyl and ethyl cyanoacetate, malononitrile, and cyanoacetamide proceeds smoothly with stirring in water in the presence of 4 mol% of diammonium hydrogen phosphate. The reactions were carried out at room temperature in short periods with very simple workup procedure and good to high yields.     

四氯化锡催化合成肉桂酸酯

利用五水四氯化锡为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应,合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点(或熔点)、折射率、元素组成和红外光谱。     

室温离子液体中催化合成肉桂酸苄酯

研究离子液体中肉桂酸钾和氯化苄经缩合合成肉桂酸苄酯的新方法,并对多种离子液体的作用性能进行了考察.研究结果表明,离子液体中BMImBF4的催化性能最佳,但是肉桂酸苄酯的收率仍不高,只有当相转移催化剂四丁基氯化铵存在时,肉桂酸钾与溶于离子液体中的氯化苄在温和的反应条件下才可高效率地得到肉桂酸苄酯,收率可达96.5%.产物分离简单,离子液体和相转移催化剂形成的双催化体系可以稳定地循环使用5次以上.     

Simple,Efficient, and Green Method for Synthesis of Trisubstituted Electrophilic Alkenes Using Lipase as a Biocatalyst

A simple and efficient Knoevenagel condensation method for the synthesis of trisubstituted electrophilic alkenes was developed using lipase as a biocatalyst. Knoevenagel condensation was performed using the conventional method and using lipases (Aspergillus oryzae or Rhizopus oryzae) as biocatalysts, and reaction time, reaction temperature, yield, and recyclability were compared. Using a lipase as a biocatalyst eliminated the need for bases such as piperidine and pyridine. A wide range of aromatic aldehydes and ketones readily undergo condensation with active methylene compounds. The workup procedure is also very simple, and yields of the reactions are in the range of 75% to 95%. Both the biocatalysts were effectively recycled four times with no major decrease in the yield of product. The remarkable catalytic activity and reusability of lipase widens its applicability in Knoevenagel condensation with good to excellent yields for synthesis of trisubstituted electrophilic alkenes.