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3,5—二甲氧基苯乙醛和丙二酸单乙酯的Knoevenagel缩合 总被引:1,自引:0,他引:1
从3,5-二甲基苯乙醛和丙二酸单乙酯的Knoevenagel缩合反应得到2个产物,其一经证实是重排生成的4-(3,5-二甲氧苯基)-3-丁烯酸乙酯,另一个是2',4',2″,4″-四甲氧基-2,3:6,7-二苯并-9-氧杂双环[3.3.1]壬-2,6-二烯。经元素分析、IR、NMR、MS、和X射线衍射证实前者不发生可逆重排为其2-烯酸酯异构体的反应。 相似文献
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4‘—甲氧基—2’,7—二羟基黄烷酮的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
2-羟基-4-甲氧基甲氰基苯乙酮与2-甲氧基甲基-4-甲氧基苯甲醚经缩合,环化,除保护基等反应合成了4’-甲氧基-2’,7-二羟基黄烷酮。 相似文献
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本文用负压进样的方法, 在自制的玻璃微流控芯片中进行了对甲氧基苯甲醛和盐酸羟胺合成对甲氧基苯甲醛肟的相转移反应. 测定了不同反应时间的产率, 并与常规方法进行了比较. 讨论了相接触面积和塞流对产率的影响. 相似文献
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对甲氧基苯磺酰氯柱前衍生测定尿中游离羟脯氨酸与脯氨酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以对甲氧基苯磺酰氯为衍生试剂,建立了分离测定人尿中游离羟脯氨酸和脯氨酸的高效液相色谱方法。考察了衍生温度、衍生缓冲液pH值、衍生时间、衍生剂用量对衍生反应的影响以及流动相组成、流动相缓冲液浓度、pH值和柱温对分离的影响。在优化条件下,羟脯氨酸和脯氨酸分别在5~100μmol/L和5~250μmol/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 4、0.999 5,检出限(S/N=3)分别为0.50 nmol/L和0.20 nmol/L,回收率(n=5)分别为95%~99%和96%~102%,相对标准偏差分别为2.1%~4.3%和2.0%~4.8%。该方法可用于人尿中游离羟脯氨酸和脯氨酸的定性定量分析。 相似文献
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b-环糊精不仅有增溶作用, 还具有由羟基与反应底物的相互作用所产生的催化作用, 以及由此产生的b-环糊精与反应底物的相互作用对于反应选择性的影响. 在β-环糊精存在下, 以H2O2/H3BO3/H2SO4组成的反应体系, 以水为唯一溶剂, 对甲氧基苯甲醛通过Baeyer-Villiger氧化得到对甲氧基苯酚. β-环糊精可与对甲氧基苯甲醛和对甲氧基苯酚形成包结物, 使反应速率降低, 有效地保护甲氧基, 防止其继续反应, 提高反应的选择性. 采用1H NMR, UV-Vis, FT-IR对β-环糊精与对甲氧基苯甲醛的相互作用进行表征分析, 发现在水相中β-环糊精与对甲氧基苯甲醛可以自发地形成物质的量比为1∶1的包结物, 其吉布斯函变Δγ (298 K)为-14.577 kJ8226;mol-1, 稳定常数Ka为358, 结合FT-IR分析推测出包结物中醛基较多地位于β-环糊精空腔的小口端. 相似文献
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聚氯乙烯三氯化铁树脂催化合成肉桂酸甲酯 总被引:9,自引:0,他引:9
在聚氯乙烯三氯化铁催化下由肉桂酸和甲醇发生酯化合成了肉桂酸甲脂,当0.02mol.肉桂酸,0.10mol甲醇和1.5g催化剂一起回流加热7.0h时,产品收率达84.4%。 相似文献
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磺酸型阳离子交换树脂催化合成肉桂酸甲酯 总被引:11,自引:0,他引:11
以磺酸型阳离子交换树脂为催化剂,由肉桂酸和甲醇合成了肉桂酸甲酯。考察了反应条件对酯化反应的影响和树脂的催化稳定性。结果表明,肉桂酸的转化率可达95.5%,且催化剂的性能稳定。 相似文献
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KARADE Nandkishor. N. GAMPAWAR Sumit V. SHINDE Sandeep. V. JADHAV Wamanrao. N. 《中国化学》2007,25(11):1686-1689
L-Proline was utilized as an efficient organo-catalyst for the environmentally benign synthesis of 3-substituted coumarins by the Knoevenagel condensation of substituted 2-hydroxybenzaldehydes with reactive methylene compounds under solvent free conditions. 相似文献
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Knoevenagel condensation of various aromatic and heteroaromatic aldehydes with active methylene compounds like methyl and ethyl cyanoacetate, malononitrile, and cyanoacetamide proceeds smoothly with stirring in water in the presence of 4 mol% of diammonium hydrogen phosphate. The reactions were carried out at room temperature in short periods with very simple workup procedure and good to high yields. 相似文献
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A simple and efficient Knoevenagel condensation method for the synthesis of trisubstituted electrophilic alkenes was developed using lipase as a biocatalyst. Knoevenagel condensation was performed using the conventional method and using lipases (Aspergillus oryzae or Rhizopus oryzae) as biocatalysts, and reaction time, reaction temperature, yield, and recyclability were compared. Using a lipase as a biocatalyst eliminated the need for bases such as piperidine and pyridine. A wide range of aromatic aldehydes and ketones readily undergo condensation with active methylene compounds. The workup procedure is also very simple, and yields of the reactions are in the range of 75% to 95%. Both the biocatalysts were effectively recycled four times with no major decrease in the yield of product. The remarkable catalytic activity and reusability of lipase widens its applicability in Knoevenagel condensation with good to excellent yields for synthesis of trisubstituted electrophilic alkenes. 相似文献