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在氨水介质中及加热条件下,痕量铜(Ⅱ)对H2O2氧化天青Ⅱ的褪色反应具有强烈的催化作用.探讨了最佳实验条件,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度差值△A与铜(Ⅱ)离子的质量浓度在16~56 μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为9.36×10-11 g/mL.并且测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应.在75℃下的表观速率常数为K'=4.04×10-3 8-1,表观活化能为74.54 kJ/mol.方法用于人发中痕量铜(Ⅱ)的测定,回收率在99.7%~100.0%之间. 相似文献
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建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量金属钯的新方法,利用表面活性剂Triton X-114和络合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)对钯进行浊点萃取。研究了溶液pH、试剂浓度、平衡温度和加热时间等因素对浊点萃取及测定灵敏度的影响。优化条件为:pH 5.50 HAc-NaAc缓冲,0.08 mL 5×10-4 mol/L 5-Br-PADMA,0.70 mL10g/L Triton X-114。在最佳条件下,方法的线性范围为0.1~10 ng/mL,钯的检出限为0.068 ng/mL,富集倍率为45倍。该方法可用于环境样品中痕量钯的富集和测定,结果令人满意。 相似文献
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根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法.在0.2~3.0 mol·L-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光率为9.63×104L·mol-1·cm-1.钯质量浓度在0.01~L 5 mg·L-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86%~96%间. 相似文献
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研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1∶2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548 nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×104L.mol-1.cm-1,Pd(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比耳定律。该方法可不经分离直接测定钯碳催化剂和钯纳米碳催化剂中的微量钯,测定结果与原子吸收法(AAS)基本相符。 相似文献
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研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)的褪色反应及其动力学条件,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长581nm,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.0008~0.04μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=25.325ρ-8.02×10-3(ρ:μg/mL),相关系数为0.9977,检出限3.78×10-10g/mL,方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。 相似文献
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锰(Ⅱ)催化氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲动力学及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种测定痕量锰的新方法,并对反应的最佳条件、动力学参数及反应机理进行探讨,建立了反应动力学方程。方法测定 Mn(Ⅱ)范围 0.00~1.00 ng/mL,检出限 8.5×10-12 g/mL。方法可用于一次蒸馏水和井水中痕量锰的测定。 相似文献
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在稀H_2SO_4介质中及加热85℃的条件下,钌(Ⅲ)对KIO_4氧化亚甲基蓝的褪色反应具有显著的催化作用,建立了一个催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的新分析方法.探讨了该催化反应的最佳实验条件.非催化反应吸光度A_0与催化反应吸光度A之间的差值△A与钌(Ⅲ)质量浓度ρ在0~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.37×10~(-10)g/mL.测定了动力学参数,反应为准一级反应,表观速率常数为3.63×10~(-4)/s,表观活化能为58.13 kJ/mol.对1.0μg Ru(Ⅲ)测定的相对标准偏差RSD为1.7%(n=11).方法用于分子筛样品中痕量钌(Ⅲ)的测定,回收率98.3%. 相似文献
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催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在乙酸介质中,痕量钒(Ⅴ)对过硫酸钾氧化1 (2 吡啶偶氮)\|2 萘酚(PAN)褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该催化反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,其线性范围为0.0~40.0μg/L钒(Ⅴ),方法检出限为2.62×10-9g/mL。 相似文献
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基于HCl-硼砂介质中钼(Ⅵ)催化K2S2O8氧化核固红的显色反应,建立了测定痕量钼(Ⅵ)的新方法。确定了催化褪色反应测定钼(Ⅵ)的动力学条件,催化反应的表观活化能Ea=119.64kJ/mol,反应速率常数k′=9.23×10-4 s-1。方法线性范围为10~200μg/L,检出限为5μg/L。用于本地钼尾矿中钼(Ⅵ)含量的测定,相对标准偏差为2.5%~2.9%,回收率为95.0%~113.3%。 相似文献
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Rh(Ⅲ)-KIO4-孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量铑 总被引:1,自引:0,他引:1
在HCl介质及加热95 ℃的条件下,Rh(Ⅲ)对KIO4氧化孔雀绿的褪色反应有明显的催化作用,研究了指示反应的最佳反应条件和动力学参数,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法.非催化反应吸光度A0与催化反应吸光度A之间的差值ΔA与Rh(Ⅲ)质量浓度在0.004~0.060 μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为5.98×10-10 g/mL.反应为准一级反应,表观速率常数为7.67×10-4 s-1,表观活化能为58.20 kJ/mol.该方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铑的测定,回收率在95.8%~106.6%之间,符合痕量分析测定的要求. 相似文献
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根据新试剂1-(2'-苯并噻唑)-3-(4'-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0~6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1~1.2 μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯. 相似文献
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阻抑动力学光度法测定白鼠肝脏中的超痕量镍(Ⅱ) 总被引:5,自引:0,他引:5
在 NH3- H2 O- NH4 Cl介质中 ,超痕量镍 ( )能阻抑 H2 O2 氧化甲基紫褪色的指示反应 ,研究了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数 ,建立了测定超痕量镍 ( )的新方法。方法检出限为 4.4× 1 0 -11g/m L Ni( ) ,测定范围为 0~1 .0μg/2 5m L。方法已用于测定生物样品中的 Ni( )。 相似文献
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甲基绿-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ) 总被引:1,自引:1,他引:0
基于以H3PO4为反应介质,用HAc-NaAc(1+8)(pH5.7)作缓冲溶液,在沸水浴中加热条件下,痕量铱(Ⅳ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应,建立了一种测定痕量铱(Ⅳ)的新催化光度法。研究了反应的最佳条件。催化反应吸光度A与非催化反应吸光度A0的差值ΔA与铱(Ⅳ)的质量浓度ρ在0~2.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.97×10-10g/mL。对1μg/25mL铱(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数。该催化反应对铱(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应。反应的表观速率常数为4.613×10-4/s,表观活化能为40.56kJ/mol。该方法用于分子筛样品和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,回收率97.9%~104.4%。 相似文献
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基于2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)与钯(II)的高选择性显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定微量钯的新方法。在0.6 mol/L HClO4介质中,于室温下放置10 min,Pd(II)与5-Br-PADMA反应形成稳定的青蓝色配合物,其最大吸收波长位于611 nm处,与所用He-Ne激光器输出波长632.8 nm能较好匹配。钯质量浓度在5~150 ng/mL范围内与激光热透镜信号强度呈线性关系,检出限为1.6 ng/mL,以工作曲线的斜率计算,灵敏度较光度法提高115倍。常见金属离子及10倍量的铂、铑、铱、钌、锇和金等贵金属离子不干扰钯的测定,方法具有良好的选择性。本法应用于催化剂、矿石和合金中钯的测定。 相似文献