化学键合相硅胶BC18预制高效薄层色谱板的板效率和性能探讨

〕化学键合相硅胶BC18预制高效薄层色谱板(BC1HPTLCF5)是国产的新型薄层板。本文探讨了用该板分离雌激素、萘酚酸类药物,生物碱和含氮化合物,染料混合物的板效率及其六项基本色谱性能。     

薄层色谱—荧光熄灭法测定苦参碱的含量

用丙二酸和醋酐缩合自制成荧光试剂乙酸（β－二羧基α－甲基）乙烯酯，利用苦参碱对其有强烈的熄灭作用，达到定量测定苦参碱的目的。其线性范围为２×１０＾－６￣２×１０＾－９ｇ／ｍＬ；最低检测限为１．４×１０＾－１１ｇ／ｍＬ；测得苦参碱和广豆根中苦参碱的含量分别为０．１６％和０．１１％。     

咪唑键合硅胶液相色谱固定相的反相色谱行为

采用嫁接法制备了一种新型高效液相色谱固定相.考察了固定相的液相色谱保留行为,发现该键合相具有很强的阴离子交换作用,还同时存在反相疏水作用.利用其疏水作用,可以对一些简单的有机化合物进行分离.     

键合反相硅胶的简单制备方法

用柱层析分离天然有机物时，经常遇到的困难是：尽管选用了各种各样的淋洗剂体系，还是不能得到满意的分离效果。据笔者经验，这时若变换固定相（如将硅胶换成氧化铝、聚酰胺、硅藻土或采用反相键合硅胶等），可能会得到满意的分离效果。可见，丰富固定相的种类对有机化合...     

薄层色谱-荧光检测法测定尿样中的黄蝶呤

系统研究了在展开剂V(正丙醇)∶V(浓氨水)=2∶3中利用薄层层析将尿液中的黄蝶呤和其它蝶呤类化合物分离,然后利用薄层荧光扫描法测定黄蝶呤。黄蝶呤在0.01～0.08μg范围内,其荧光斑点的积分面积与黄蝶呤的检测量呈良好的线性关系,从而建立了黄蝶呤的新的检测方法。方法可应用于尿样中的黄蝶呤测定。     

大黄酸键合硅胶固定相的简便制备及色谱性能评价

以大黄酸为原料,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为偶联剂,简便制备了一种新型羧基键合硅胶固定相(RBSP),并用红外光谱、热重分析及元素分析对其结构进行表征.考察了流动相中甲醇含量对键合固定相色谱性能的影响,并以含酸性、中性和碱性化合物的混合物为溶质,评价了RBSP的色谱性能.以甲醇-水为流动相,用C18柱作参比,研究了该键合硅胶作为HPLC固定相对两种大豆异黄酮化合物和几种生物碱基的分离,并对其色谱分离机理进行了初步探讨.实验结果表明,该固定相(RBSP)具有较好的反相色谱性能,同时由于键合相中含有酚羟基及酰胺基团,能为多种溶质提供作用位点,对极性化合物的分离具有明显优势,且分离速度快,可有效用于极性化合物的分离分析.     

核黄素的薄层荧光光谱电化学研究

光谱检测技术和电化学手段密切结合起来的光谱电化学方法,加上薄层池的整体快速电解,已成为化学工作者的重要研究手段［１］．目前紫外可见透射光谱检测方法多采用铂、金、石墨等的网栅为工作电极,对其透光度及强度均有一定要求,操作不便,池也不易清洗［２］;并且由...     

姜黄素键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能

通过γ-［(2,3)-环氧丙氧］丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征。以甲醇和水为二元流动相,不同的中性、酸性和碱性化合物为溶质探针,并用ODS柱作参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。研究结果表明,姜黄素键合固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中所含有的基团形成了含芳环的共轭体系,从而引入了n-π和π-π作用位点,所含的羟基和β-二羰基与溶质之间存在偶极-偶极和氢键作用,与ODS相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快。     

新型离子交换硅胶键合相的制备及评价

二甲基氯硅烷与硅胶表面反应,形成牢固的ＳｉＨ键之后,连接上活泼的中间体——烯丙基缩甘油醚作为柔软的分子臂,最后接上二乙基氨基,由此制得了新型的离子交换硅胶键合相。经漫反射红外光谱、元素分析和高效液相色谱法对键合相进行了鉴定和评价。结果表明：键合反应按预定路线进行,键合相具有较好的色谱性能。此种方法可有效地运用于无孔硅胶填料的制备。     

薄层色谱用苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精键合固定相的制备及应用

合成了苯基异氰酸酯衍生化的β－环糊精键合固定相,并用红外光谱、元素及热重分析方法对此键合相进行了表征。实验结果表明此键合相性能稳定,适用于正相及反正色谱。用此衍生化的β－环糊精键全相做薄层色谱的手性固定相,结合己烷－异丙醇－１％乙酸三乙胺和乙腈－甲醇－１％乙酸三乙胺展开剂系统,６种手性药物查到完全分离,△Ｒｆ为０．０４～０．５５。苯基异氰酸酯衍生化的β－环糊精键合相与手性药物之间发生多种作用模式的     

核苷与碱基的苯胺甲基键合硅胶固定相高效液相色谱分离

建立苯胺甲基键合硅胶固定相(PAMS)高效液相色谱分离核苷与碱基的方法；研究流动相有机溶剂浓度、磷酸缓冲液pH值、离子强度对核苷和碱基在该键合固定相上的色谱保留及分离选择性的影响，用磷酸缓冲液(pH＝4)为流动相快速分离了部分核苷与碱基。     

荧光标记寡核苷酸的反相离子对色谱分析

建立荧光标记寡核苷酸反相离子对色谱分析方法,优化了流动相醋酸三乙胺浓度(0～0.15 mol/L), pH 4.5～7.0和洗脱强度等色谱条件.对5-mer, 10-mer和15-mer非标记和5'-羧基荧光素(5'FAM)标记寡核苷酸的保留进行比较分析,研究荧光标记寡核苷酸的保留机理,并分离TaqMan~(TM)探针等多种常用荧光标记寡核苷酸.结果显示,不同长度荧光标记寡核苷酸在0.01 mol/L醋酸三乙胺,pH 7.0的条件下获得最大分离.荧光标记寡核苷酸的保留与非标记寡核苷酸有明显差异,两者可完全分离.在一定长度范围内非标记寡核苷酸随长度的增加,保留时间增长;相反,荧光标记寡核苷酸的长度增加,保留时间减短.荧光染料疏水性对其标记的寡核苷酸在反相柱中的保留有较大影响,荧光染料疏水性越强,其标记寡核苷酸保留时间越长.但疏水性的影响程度随标记寡核苷酸长度增加而逐渐变小.     

一些铁硫原子簇配合物薄层色谱的研究

利用线性小孔薄层板提高了铁硫原子簇配合物难分物质对的分高度,运用单向多次展开技术提高了难分物质对的△Ｒｆ值,还研究了铁硫原子簇配合物结构和薄层色谱性能的关系。     

十八烷基键合硅胶整体柱的制备及其色谱性能评价

选用十八烷基二甲基氯硅烷作为硅烷化试剂,制备十八烷基反相键合硅胶整体柱,并用元素分析进行了表征。以苯、甲苯、联苯、萘、菲混合物作为测试溶质,在以甲醇和水为二元流动相的反相色谱条件下评价了该键合整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系。结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH 2~8之间稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,对5种心血管系统用药可以达到快速、有效的分离。     

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相的正相色谱性能研究

以3-巯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将末端带有活性基团的聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)键合到硅胶上,作为高效液相色谱固定相填料(Sil-PNIPAM)。以正己烷-异丙醇混合液为流动相,苯的衍生物为溶质对Sil-PNIPAM的正相色谱行为进行考察。结果表明该键合相在正相色谱模式下对带有供电子和/或者吸电子基团的化合物具有良好的色谱分离性能。研究表明,正相模式下该键合相的保留机理存在着氢键及π-π等相互作用机制。     

以单质硫为固定相的薄层色谱-红外光谱技术

以中红外光透明的单质硫作为薄层色谱的新型固定相.减小固定相颗粒大小有助于分离,因此通过优化实验条件制备了粒径约为500 nm的硫颗粒,并用其制备了普通的薄层板和窄带薄层板以开展原位薄层色谱-红外光谱联用分析.以罗丹明B和龙胆紫以及罗丹明B和溴酚蓝为研究对象,实验结果表明,以单质硫作为新型固定相的薄层板具备一定的分离混合组分的能力,且不影响分离组分的红外检测,可以实现薄层色谱-红外光谱联用分析.     

苯胺甲基键合固定相的合成和色谱性能

多环芳烃;色谱法;苯胺甲基键合固定相的合成和色谱性能     

丁香酚键合硅胶液相色谱固定相的制备和色谱性能

采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相(EGSP)。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针,乙腈-水(35:65, v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针,C₁₈柱和苯基柱作参比,对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明,硅胶表面成功键合上了丁香酚配体,键合量为0.28 mmol/g, EGSP柱理论塔板数约为24707 N/m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基,还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相C₁₈柱和苯基柱相比,EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。     

薄层荧光扫描法测定花生根中白藜芦醇的含量

在硅胶G铝箔板上,以V(氯仿):V(丙酮):V(甲酸)=8:1:0.2的溶液为展开剂,狭缝尺寸为3mm×0.45mm,检测波长为335nm,采用薄层荧光扫描法测定花生根中白藜芦醇的含量.结果表明:白藜芦醇在21.6～108.0ng范围内线性关系良好,回归方程为Y=-664.701+12.666X,R=0.9969,花生根中白藜芦醇的含量为358.89μg/g.