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离子对反相薄层色谱法比离子交换及反相色谱法具有更多的优点,可在同一条件下分离离于型和非离子型混合物。应用此技术分离和鉴定食品染料已有文献报导,本文用苯基三氯硅烷与硅胶G预制板反应,制成的苯基键合板,可用于反相薄层色谱法分离酚类或胺类混合物,使用离子对反相薄层法分离我国法定使用的食品染料,其效果比常规的正相薄层法要好。 相似文献
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杯[8]芳烃键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能 总被引:1,自引:0,他引:1
杯芳烃通过疏水Π-Π、氢键和静电等作用能与中性分子及离子形成包合物,在离子选择性电极、催化、分离和酶模拟等领域受到关注.已报道的杯芳烃键合固定相的制备方法[1~3]都是先合成含杯芳烃硅烷化试剂,然后通过硅胶硅烷化反应制备键合固定相.其制备路线反应过程长,各种有机中间体纯化操作复杂.前文[4]曾以氯丙基键合硅胶为中间体,通过固相连续反应制备了氮杂冠醚键合硅胶固定相.本文采用固相连续反应制备了一种新型的对-叔丁基杯[8]芳烃键合固定相,通过元素分析、红外光谱等手段获得键合相分子结构信息,以多环芳烃和二取代苯位置异构体为溶质,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究. 相似文献
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Lepri等首先用离子对技术研究了18种水溶性食品染料在氯化十二烷基吡啶浸渍的硅烷化硅胶薄层板上的色谱行为.随后Ruijten指出,离子对反相色谱技术对手芳香化合物和脂肪化合物中离解基团的鉴定是一种有效的手段,化合物中的R值与分子中各种基团(羧酸基、磺酸基、胺基等)数目和位置相关。在染料分子中多含有磺酸基、羧酸基或伯、仲、叔的胺基。因而,离子对反相色谱技术对它们的分离特别有用。我们曾用苯基键合板以溴化四丁基胺为反离子,成功地分离了四种酸性食品染料。本文用甲基苯乙基二氯硅烷与硅胶G预涂板反应,制备了一种新的键合板,用于分离碱性染料效果良好。 相似文献
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以硅胶为载体通过γ—胺丙基三甲氧基硅烷偶联剂制备季铵盐类水溶性杀菌剂的方法研究(Ⅱ) 总被引:5,自引:0,他引:5
在利用硅胶表面上的羟基通过γ-胺丙基硅烷把季铵盐固载到硅胶载体上制成水不溶性杀菌剂的基础上,考察了原料硅胶对制备产品杀菌性能的影响。在相同操作条件下,使用同一种原料硅胶,随着原料粒度的减小,所制备杀菌剂产品的杀菌率有所增加,但不明显;选用用不同种原料硅胶合成的水不溶性季铵盐类杀菌剂的杀菌结果表明,原料比面积越大,孔体积越小,合成产品的杀菌率越高。红外光谱证明了γ-胺丙基三甲氧基硅烷己通过与硅胶表面羟基的反应键合到硅胶表面,叔胺化的硅胶中间体和产物上存在的很强的烷基峰也证明了硅胶上确实固载上了烷基官能团。交叉极化的硅胶核共振谱有效地表征了硅胶上表面羟基的反应情况,δ为-106处峰的基本消失证明了原料硅胶表面的硅羟基与胺丙基硅烷的键合反应比较完全。使用后的杀菌剂再生结果表明,其再生性能好,具备重复使用的特点。 相似文献
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在利用硅胶表面上的羟基通过g -胺丙基硅烷把季铵盐固载到硅胶载体上制成水不溶性杀菌剂的基础上,考察了原料硅胶对制备产品杀菌性能的影响。在相同操作条件下,使用同一种原料硅胶,随着原料粒度的减小,所制备杀菌剂产品的杀菌率有所增加,但不明显;选用不同种原料硅胶合成的水不溶性季铵盐类杀菌剂的杀菌结果表明,原料比表面积越大,孔体积越小,合成产品的杀菌率越高。红外光谱证明了 -胺丙基三甲氧基硅烷已通过与硅胶表面羟基的反应键合到硅胶表面,叔胺化的硅胶中间体和产物上存在的很强的烷基峰也证明了硅胶上确实固载上了烷基官能团。交叉极化的硅核磁共振谱有效地表征了硅胶上表面羟基的反应情况,为-106处峰的基本消失证明了原料硅胶表面的硅羟基与胺丙基硅烷的键合反应比较完全。使用后的杀菌剂再生结果表明,其再生性能良好,具备重复使用的特点。 相似文献
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以硅胶为载体通过γ -胺丙基三甲氧基硅烷偶联剂制备季铵盐类水不溶性杀菌的方法研究(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
在利用硅胶表面上的羟基通过( -胺丙基硅烷把季铵盐固载到硅胶载体上制成水不溶性杀菌剂的基础上,考察了原料硅胶对制备产品杀菌性能的影响.在相同操作条件下,使用同一种原料硅胶,随着原料粒度的减小,所制备杀菌剂产品的杀菌率有所增加,但不明显;选用不同种原料硅胶合成的水不溶性季铵盐类杀菌剂的杀菌结果表明,原料比表面积越大,孔体积越小,合成产品的杀菌率越高.红外光谱证明了γ -胺丙基三甲氧基硅烷已通过与硅胶表面羟基的反应键合到硅胶表面,叔胺化的硅胶中间体和产物上存在的很强的烷基峰也证明了硅胶上确实固载上了烷基官能团.交叉极化的硅核磁共振谱有效地表征了硅胶上表面羟基的反应情况,δ为-106处峰的基本消失证明了原料硅胶表面的硅羟基与胺丙基硅烷的键合反应比较完全.使用后的杀菌剂再生结果表明,其再生性能良好,具备重复使用的特点. 相似文献
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以硅胶为载体通过3—胺丙基三甲氧基硅烷偶联剂制备季铵盐类水溶性杀菌剂的方法研究(Ⅰ) 总被引:5,自引:0,他引:5
采用硅胶作为制备水溶性季铵盐杀菌剂的原料,以γ-胺丙基三甲氧基硅作为联接硅胶和杀菌活性官能团的偶联剂,在硅胶上键合γ-胺基三甲氧基硅烷的最佳反应条件为:使用二甲苯作反应溶剂,80℃反应6h以上,硅烷与硅胶的重量比为1:1左右,固载硅烷的硅胶叔胺化条件为:使用甲苯和二甲苯作反应溶剂,100℃反应4h以上,甲酸与甲醛的体积比为1:1,使用所研制的中间体制备的水下溶性杀剂量用在2mg/ml时杀菌率达到97%。 相似文献
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采用原子层沉积法对十八烷基键合硅胶进行端基封尾.以六甲基二硅氮烷为封端试剂,在250 ℃下与键合硅胶样品反应6 h,制备了对碱性化合物具有高惰性的反相色谱填料.分别以吡啶/苯酚和萘/阿米替林为分子探针,考察了经原子层沉积法和传统液相有机溶剂法封尾处理的十八烷基键合硅胶的色谱性能,并与商品十八烷基硅胶Zorbax SB-C18和Kromasil C18进行对比.结果表明,原子层沉积法封尾的十八烷基硅胶对碱性化合物的分离特性明显优于传统液相法,其色谱性能已超过Zorbax SB-C18,与Kromasil C18相当.本方法无需有机溶剂,操作简便,反应耗时短,易于放大生产,封尾反应完全,应用前景良好. 相似文献
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将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)先与十八醇反应,再键合到硅胶整体柱上,得到醚型十八烷基键合硅胶整体柱,并用红外光谱对其进行了表征.利用该固定相,在甲醇-水简单的二元流动相体系下,考察了该整体柱适用的pH范围,以及流速与柱压降和流速与柱效的关系,用该固定相对苯及其同系物进行了分离,并对尼群地平、硝苯地平和间尼索地平进行了分离.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2~8范围内稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析. 相似文献
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酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价 总被引:3,自引:0,他引:3
将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征。在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系。结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2~8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析。 相似文献
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硅胶涂敷正相色谱填料的制备及应用 总被引:2,自引:1,他引:1
在大孔硅胶表面键合乙烯基硅烷化试剂,然后与甲基丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸乙二醇双酯共聚,制得聚合物涂敷硅胶,其表面经一步水解即可得到正相高效液相色谱填料,考察了该填料对苯的衍生物及吡啶等有机化合物的分离情况.实验结果表明,硅胶涂敷正相色谱柱对中性、酸性和碱性化合物均具有良好的色谱分离性能. 相似文献
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酰胺型键合相的简便制备及评价 总被引:1,自引:0,他引:1
提供了一种酰胺型键合相的简便合成方法 ,即氨丙基三乙氧基硅烷先与烷基酰氯反应 ,然后再键合到硅胶上。该合成路径具有很好的重复性 ,得到的最后产物的硅胶表面键合链均一。用元素分析、核磁共振和红外光谱对最后产物进行了表征。以甲醇和水为二元流动相 ,用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物对该键合相进行了评价 ,并考察了该键合相的适用pH范围及水解稳定性。结果表明 ,该键合相具有较好的性能 ,且在 pH 2 5~ 7 5时稳定性能良好 ,可有效地用于碱性化合物的分析分离。 相似文献
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为了发展对极性甾族化合物及含氟化合物有较好分离的填料,我们曾利用不同的氟硅试剂制备了氟酰胺和氟烃键合相填料,最近利用四氟乙烯五聚体丙氧基三甲氧基硅烷(1)与硅胶反应,又制备了一种四氟乙烯五聚体丙氧基键合相填料(4F-OYWG).用于HPLC,发现此键合相亦具有与氟酰胺键合相填料相似的性能,也能加快分析速度,改进峰形拖尾.用其分析了二十个甾族化合物,并与硅胶柱及氟酰胺、氟烃柱进行了比较,其极性小于硅胶及氟酰胺柱,但大于氟烃柱.在分析含有不同链长烃基取代的联苯腈及带有不同取代基的苯胺时,均取得满意结果.故此填料可作为用于HPLC上的一种弱极性的填料. 相似文献