Neue Methode zur gleichzeitigen Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Jod in organischen Substanzen

Zusammenfassung Eine neue Methode zur gleichzeitigen Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Jod in organischen Verbindungen wird beschrieben. Sie beruht auf der Verbrennung der Substanz im Sauerstoffstrom in Gegenwart einer Bariumchromatfüllung bei 600° C und auf der Titration des Jods und des Kohlendioxids.Das Jod wird zuerst in einem mit Trockeneis gekühlten Rohr abgeschieden und dann mit Natronlauge gelöst und nachLeipert maßanalytisch bestimmt, während das Kohlendioxid in Dimethylformamid in Gegenwart von Monoäthanolamin absorbiert und mit Tetra-n-butylammoniumhydroxid automatisch titriert wird. Die Dauer der Bestimmung beträgt 18 bis 20 Minuten. Die Resultate sind für beide Elemente sehr genau und reproduzierbar.

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Summary A new method is described for the simultaneous microdetermination of carbon and iodine in organic materials. It is based on combustion of the sample in a stream of oxygen in the presence of a barium chromate filling at 600° C and the titration of the iodine and the carbon dioxide. The iodine is first precipitated in a tube cooled with dry ice and then dissolved in caustic soda and determined titrimetrically afterLeipert. The carbon dioxide is absorbed in dimethylforrnamide in the presence of monoethanolamine and titrated automatically with tetra-n-butylammonium hydroxide. The determination occupies about 18–20 minutes. The results for both elements are very precise and reproducible.

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Herrn Prof. Dr.Hans Lieb zum 80. Geburtstag gewidmet.     

Fibre-optical titrations

Summary A new method for the determination of sulphide, based on a precipitation titration and a fluorimetric endpoint detection is presented. An acridine-derived dye is used as an indicator, whose fluorescence is efficiently quenched by hydrogen sulphide. The application of fibre-optical light guides makes working within a fluorimeter unnecessary and enables an on-line monitoring of the course of a titration. Sulphide can be determined over the 1 to 10 mM concentration range by titration with silver (I) nitrate with an average error of ± 0.5%

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Faseroptische TitrationTeil 5. Kinetische Titration von Sulfid mit Schwermetallionen in Gegenwart eines hochsensitiven Fluorescenzindicators

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Sulfidbestimung mittels einer Fällungstitration und einer fluorimetrischen Endpunktserkennung wird vorgestellt. Es wird ein vom Acridin abgeleiteter Indicator gewählt, dessen Fluorescenz durch Hydrogensulfid stark gelöscht wird. Die Verwendung von faseroptischen Lichtleitern vermeidet das Arbeiten in der Meßzelle eines Fluorimeters und ermöglicht eine kontinuierliche Verfolgung des Titrationsverlaufs. Sulfid kann mit Silbernitrat vorteilhaft in einem Konzentrationsbereich zwischen 1 und 10 mM titriert werden, der mittlere Fehler beträgt ± 0,5%.

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Part 4: Ref. [10]     

Untersuchungen zur Temperaturabhängigkeit charakteristischer IR-Absorptionen, 10. Mitt.: Zurcis—trans-Isomerisierung von Enaminoketonen

Zusammenfassung Die Temperatur- und Lösungsmittelabhängigkeit dercis—trans-Isomerisierung von Enaminoketonen wird mit NMR- und IR-spektroskopischen Methoden aufgezeigt.

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The solvent and temperature dependence of thecis—trans isomerism of enamino ketones has been demonstrated by NMR and IR spectroscopy.

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Mit 1 Abbildung     

Determination of traces of copper and silver in tantalum metal by anodic stripping voltammetry

Summary Nanogram quantities of copper and silver are electrodeposited on a glassy carbon electrode from a hydrofluoric-nitric acid solution containing 0.5–1 g of tantalum. The deposit is then anodically removed in 0.1M hydrochloric acid, a current-voltage curve being recorded. The impurities at the parts per billion level in high-purity tantalum metal powder are determined within 3 hours.

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Zusammenfassung Nanogrammengen Kupfer und Silber werden aus flußsaurer, salpetersaurer Lösung von 0,5–1 g Tantal elektrolytisch an einer Elektrode aus glasartigem Kohlenstoff abgeschieden. Während der anodischen Auflösung in Salzsäure wird eine Stromspannungskurve geschrieben. Verunreinigungen in der ppb-Größenordnung in hochreinem Tantalpulver lassen sich so innerhalb 3 Stunden bestimmen.

     

Eine neue Methode zur volumetrischen Bestimmung von Phosphit und Hypophosphit nebeneinander

Zusammenfassung Zur Bestimmung von phosphoriger und von unterphosphoriger Säure in Bädern zur stromlosen Herstellung von Metallüberzügen werden zwei neue Methoden beschrieben.Unterphosphorige Säure wird mit Silberperchlorat oxydiert und der Überschuß an Silberionen mit Natriumchlorid zurücktitriert. Die Summe von phosphoriger Säure und unterphosphoriger Säure wird bromatometrisch in 0,11 N salzsaurer Lösung bestimmt. Zur Erfassung der phosphorigen Säure eignet sich das von Norkus, Lunjackas u. Carankute beschriebene jodometrische Verfahren.

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Summary Two new methods are described for the determination of phosphorous and hypophosphorous acid in bath solutions for the production of metal coatings without current. Hypophosphorous acid is oxidized with silver perchlorate and the excess of silver ions is back-titrated with sodium chloride. The sum of phosphorous and hypophosphorous acid is determined bromatometrically in 0.11 N hydrochloric acid solution. Phosphorous acid can be determined by the iodometric procedure according to Norkus, Lunjackas and Carankute.

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1 Diplomarbeit, Bergakademie Freiberg 1967.     

Potentiometric microdetermination of ammonium salts of some nitroheterocycles

Summary Ammonium salts of nitroheterocyclic compounds containing from 2 to 4 heterocyclic nitrogen atoms can be determined by titration with silver nitrate or cetylpyridinium chloride. If a 5-H atom is present, the titration is feasible only with silver nitrate. If the molecule does not contain a hydrogen atom then the titration is feasible only vs. cetylpyridinium chloride. If there is a hydrogen atom inany position on the ring then the compound will yield a precipitate with silver nitrate, although the titration curves may not always be analytically useful. Titration with silver nitrate were monitored with a silver/sulfide ion-selective electrode and a double-junction reference electrode. Titrations with cetylpyridinium chloride were monitored either with a fluoroborate or cyanide ion-selective electrode and a double-junction reference electrode. Sodium-1,2,4-triazole can also be determined argentimetrically. However, we have not found a satisfactory argentimetric method for 1,2,4-triazole.

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Potentiometrische Mikrobestimmung von Ammoniumsalzen einiger Stickstoff-Heterocyklen

Zusammenfassung Ammoniumsalze von Stickstoffheterocyklen mit 2 bis 4 Stickstoffatomen im Ring können mit Silbernitrat oder mit Cetylpyridiniumchlorid titriert werden. Liegt ein 5-H-Atom vor, so läßt sich nur mit Silbernitrat titrieren. Enthält das Molekül kein H-Atom, so ist die Titration nur mit Cetyl-pyridiniumchlorid durchführbar. Ist ein H-Atom an irgendeiner Stelle des Ringes gebunden, so gibt die Verbindung mit Silbernitrat einen Niederschlag und die Titrationskurven sind nicht immer analytisch auswertbar. Die Titration mit Silbernitrat wird mit Hilfe einer Silber/Sulfidionen-spezifischen Elektrode und einer double-junction-Bezugselektrode durchgeführt. Titrationen mit Cetylpyridiniumchlorid werden mit einer Fluoroborat- oder mit einer Cyanidionen-spezifischen Elektrode und einer double-junction-Bezugselektrode durchgeführt. Natrium-1,2,4-triazol kann ebenfalls argento-metrisch titriert werden, für 1,2,4-Triazol haben wir jedoch keine befriedigende argentometrische Methode gefunden.

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Work performed under the auspices of the U. S. Department of Energy by the Lawrence Livermore National Laboratory under contract number W-7405-ENG-48.     

Microdetermination of phosphorus in organic compounds by indirect spectrophotometric reactions

Summary Organo phosphorus compounds are decomposed by closed-flask combustion. The phosphate ions produced are then converted to phosphomolybdic acid and extracted withiso- butyl acetate. The 12molybdate ions associated with each original phosphate ion are spectrophotometrically determined by reactions with alkaline hydrogen peroxide, hydrogen peroxide and benzidine and gallic acid. The colours are measured at 450, 400 and 400nm respectively.

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Zusammenfassung Organische Phosphorverbindungen werden im Schöniger-Kolben mineralisiert. Das Phosphat wird zu Phosphormolybdänsäure umgesetzt, miti-Butylacetat extrahiert und dann spektrophotometrisch bestimmt. Dazu bedient man sich der Reaktionen mit alkalischem Wasserstoffperoxid, mit Wasserstoffperoxid und Benzidin oder mit Gallussäure. Die Messungen erfolgen bei 450 nm im ersten Fall, bei 400 nm im Fall der beiden letztgenannten Farbreaktionen.

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This paper is taken from the Master's Thesis of S. A. I. Thoria.     

Nachweis und quantitative Bestimmung von Chlorcholinchlorid in biologischem Material

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, Mikrogrammengen von Chlorcholinchlorid (CCC) aus grünem Pflanzenmaterial, Früchten, Getreidekörnern, Stroh, Mehlen usw., zu isolieren und quantitativ zu bestimmen. Aus der alkohol. Extraktionslösung werden die quartären Ammoniumverbindungen mit Hilfe eines stark sauren Kationenaustauschers abgetrennt und mit HCl von der Säule abgelöst.CCC wird hierauf mittels präparativer Dünnschichtchromatographie auf einer Cellulose-schicht isoliert, eluiert und entweder mit Jodjodkalireagens quantitativ kolorimetrisch bestimmt oder mittels Dünnschicht-chromatographie auf Celluloseschichten halbquantitativ nachgewiesen.

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A method for isolation and quantitative determination of microgram amounts of chlorocholine chloride (CCC) extracted from green leaves, fruits, grains, straw, flour etc. is described. Quaternary ammonium compounds are separated by ion exchange column chromatography. Isolation ofCCC by preparative thin layer chromatography on cellulose layers is followed either by a quantitative colorimetric method using iodine reagent or by a semiquantitative chromatographic method on cellulose thin layers.

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Mit 1 Abbildung

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Leiter: Dr.H. H. Mayr.     

Automatisierte Jodbestimmung in R?ntgen-Kontrastern

Zusammenfassung Eine neue Dehalogenierungs-Methode mit 0,15% Natriumborhydrid in 1 N Natronlauge und Palladium als Katalysator (2 m mit Palladium beschichtetes Messing-Reaktionsrohr) ermöglicht die Ionisierung des organisch gebundenen Jods in 5 min bei 85° C. Anschließend wird die wäßrige Lösung mit Schwefelsäure angesäuert, das Jodid mit Nitrit zu Jod oxydiert und photometrisch bei 455 nm gemessen. Die Prozedur läuft in einem Technicon AutoAnalyzer.

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Automatic iodine determination in X-ray contrasters

A new dehalogenation method with 0.15% sodium tetrahydroborate in 1 N sodium hydroxide and palladium as a catalyst (2 m Pd coated brass reaction tube) makes possible the ionisation of the organic bound iodine in 5 min at 85° C. Subsequently the aqueous solution is made acidic with sulphuric acid, the iodide oxidized to iodine with the aid of nitrite and then measured photometrically at 455 nm. The procedure is carried out in a Technicon AutoAnalyzer.

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Wir danken Herrn Marcel Bonnafé für seine Mithilfe und die wertvollen Ratschläge bei der Aufstellung der Apparatur.     

Photometrische Bestimmung von Wismut in Stahl

Zusammenfassung Zur Bestimmung von 0,003–0,12% Bi in unlegierten Stählen und Automatenstählen wird das Eisen durch Extraktion mit MIBK aus salzsaurer Lösung abgetrennt und dann das Wismut in der wäßrigen Lösung als Jodowismutat photometrisch bestimmt. Das Verfahren weist eine mittlere Standardabweichung von s=±0,001% Bi auf; der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung beträgt 2 h. Mögliche Störungen durch andere Elemente wurden untersucht.

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Photometric determination of bismuth in steel

For the determination of 0.003–0.12% of Bi in plain carbon and free-cutting steels iron is separated by means of extraction with MIBK from hydrochloric acid solution, and then bismuth is determined photometrically as iodobismuthate in aqueous solution. The method shows a mean standard deviation of s=±0.001% Bi and one determination requires 2 h. Possible interferences from other elements were investigated.

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Herrn H. Reinshagen danke ich für die sorgfältige Durchführung der Versuchsreihen.     

Some applications of proton-induced X-ray emission spectrometry in the elemental analysis of metallurgical materials

Summary A proton-induced X-ray emission (PIXE) procedure for the determination of iron, chromium and tin in zircaloy, zirconium in pure hafnium, and yttrium in titanium alloy has been proposed. After suitable acid dissolution of the samples, aliquots were deposited onto membrane filters and irradiated by a 2.5-MeV proton beam from a cyclotron or a Van de Graaff accelerator. Calibration was achieved making use of the standard addition method. Preliminary separations are not required and the PIXE results have been well compared with those obtained by other accepted methods of analysis. Precision, accuracy and limits of detection for the elements of interest are discussed. The results demonstrate the feasibility of PIXE as an alternative analytical technique for metallurgical materials.

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Anwendung der protonen-induzierten Röntgenemissions-Spektrometrie (PIXE) zur Elementanalyse metallurgischer Materialien

Zusammenfassung Ein PIXE-Verfahren zur Bestimmung von Fe, Cr und Sn in Zircaloy, von Zr in reinem Hafnium und von Y in Titanlegierung wird beschrieben. Nach entsprechender Lösung der Probe in Säure wird ein aliquoter Teil auf einem Membranfilter niedergeschlagen und mit 2,5-MeV-Protonen bestrahlt (Cyclotron oder Van-de-Graaff-Beschleuniger). Eichung erfolgt mit Hilfe des Standardzugabe-Verfahrens. Vortrennungen sind nicht erforderlich. Die Ergebnisse lassen sich gut mit denen anderer Verfahren vergleichen. Präzision, Genauigkeit und Nachweisgrenzen werden diskutiert. Die Resultate bestätigen die Brauchbarkeit des PIXE-Verfahrens zur Analyse metallurgischer Materialien.

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Research Associate of the National Fund for Scientific Research (Belgium)     

Die gleichzeitige mikroanalytische Bestimmung des Fluors und Chlors (Broms oder Jods) in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Eine gleichzeitige mikroanalytische Bestimmung des Fluors und Chlors (Broms oder Jods) in organischen Verbindungen wurde beschrieben. Die Substanz wird in einem sauerstoffgefüllten Quarzkolben unter Zusatz der zwei- bis fünffachen Menge Paraffin verbrannt. Nach Absorption wird das Fluorid mit 0,01-n Thorinlösung gegen einen Mischindikator aus Alizarin S und Methylenblau (oder Chinablau) titriert. Chlorid, Bromid oder Jodid werden anschließend mit 0,01-n Silbernitratlösung potentiometrisch bestimmt.

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Summary A concurrent microanalytical determination of fluorine and chlorine (bromine or iodine) in organic compounds is described. The sample is burned in a quartz flask filled with oxygen with addition of a 2–5 fold quantity of paraffin. After adsorption, the fluoride is titrated with 0.01N thorine solution in the presence of a mixed indicator consisting of alizarine S and méthylène blue (or China blue). Chloride, bromide or iodide is determined subsequently with 0.01N silver nitrate solution by a potentiometric method.

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Herrn Prof. Dr.Hans Lieb zum 80. Geburtstag gewidmet.

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Diplomarbeit 1967, Technische Universität Dresden.     

Studies in qualitative inorganic analysis. Part XXXI

Summary Tests are given for the detection of benzoate in the presence of salicylate, and of succinate in the presence of citrate. Salicylate is separated by bromination to 2,4,6-tribromophenol, and the benzoic acid is extracted with sodium carbonate solution and detected with formaldehyde-sulphuric acid reagent. Citrate is eliminated by oxidation to acetone dicarboxylic acid which is then decarboxylated to yield acetone; succinate is then detected by means of its conversion into pyrrole by heating with ammonia and zinc dust.

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Zusammenfassung Reaktionen für den Nachweis von Benzoat neben Salicylat und von Succinat neben Zitrat werden angegeben. Salicylat wird durch Bromierung in 2,4,6-Tribromphenol übergeführt, die Benzoesäure wird mit Sodalösung extrahiert und mit Formaldehyd—Schwefelsäure nachgewiesen. Zitrat wird durch Oxydation zu Acetondicarbonsäure beseitigt, die dann decarboxyliert und als Aceton nachgewiesen wird. Dann wird Succinat nachgewiesen, indem man es durch Erhitzen mit Ammoniak und Zinkstaub in Pyrrol überführt.

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Part XXX: Mikrochim. Acta [Wien]1967, 1019.     

Beitrag zum Stabilisierungsmechanismus des Wollkeratins durch einige Metalle

Zusammenfassung Das Verhalten des Wollkeratins ist im kochenden Wasser nach Behandlung mit Kupfer-, Kadmium-, Silber- und Quecksilbersalzen unnormal, nicht nur verglichen mit dem Verhalten des metallfreien Proteins, sondern auch gegenüber des unter gleichen Bedingungen mit anderen Metallen behandelten Keratins. Die beobachteten Phänomene werden in einigen Fällen entweder mit der Annahme der Bildung von Vernetzungen zwischen benachbarten Polypeptidketten durch Komplexbildung des Metalls mit einigen Gruppen des Keratins oder durch Blockieren des Cysteins und der Verhinderung des Disulfidaustausches erklärt. In anderen Fällen jedoch, besonders bei Silber, ist die Erklärung der eintretenden Veränderung mit Hilfe dieser zwei Mechanismen nicht möglich, und es wird die direkte Reaktion des Metalls mit dem Schwefel des Cystins vorgeschlagen. Hierbei wird das Cystin und damit die Disulfidbindung gespalten. Die Spaltung dieser Bindung und die Verhinderung ihrer Rückbildung, entweder in derselben oder in anderer Lage, senkt die Zahl der Quervernetzungen im Keratin herab und damit die Fixierung der Polypeptidketten in ihrer ursprünglichen Lage. Hieraus resultiert eine Schrumpfung der Ketten und die Kontraktion der Faser.

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Summary Wool fibres containing cadmium, copper, mercury or silver set in a different way than the untreated ones or the fibres which contain other metals. This behaviour is explained in some cases by assuming the formation of complexes between the metal and the protein or by the disulphide exchange mechanism. In other cases, however, and particularly with silver this is not possible, and therefore the direct reaction between the metal and the sulphur of cystine is proposed. According to this mechanism the contraction of the fibre is due to the breakdown of the disulphide bond and the inability of its reformation.

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Mit 10 Abbildungen und 2 Tabellen     

A chemically bonded glass-whisker column for gas chromatography

Summary Silica whiskers were grown on the inside of an open-tubular glass capillary column according to a modified version of Schieke's method. The surface of the silica whiskers was modified by reaction with a flowing solution of octadecylsilyl trichloride and hexamethyl-disilazane, then with a mixture of trimethylchlorosilane and hexa-methyldisilazane. The whiskers grown and the surface modifications were examined with a scanning electron microscope and an electron microprobe X-ray analyser. Finally, the chemically bonded glasswhisker columns thus prepared were evaluated with mixtures of hydrocarbons, fatty acid methyl esters andn-alcohols under isothermal or programmed-temperature conditions.

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Eine Säule mit chemisch gebundenen Whiskers für Zwecke der Gaschromatographie

Zusammenfassung Die Innenseite einer kapillaren Glasrohrkolonne wurde nach den Angaben von Schieke mit Quarz-Whiskers versehen. Deren Oberfläche wurde durch Reaktion mit einer fließenden Lösung von Oktadecylsilyltrichlorid und Hexamethyldisilazan, dann mit einer Mischung von Trimethylchlorsilan und Hexamethyldisilazan modifiziert. Die Whiskers und die veränderte Oberfläche wurden mit einem Raster-Elektronenmikroskop und mit einer Röntgenstrahlensonde untersucht. Schließlich wurden diese Säulen mit Kohlenwasserstoff-Gemischen, Fettsäuremethylestern undn-Alkoholen unter isothermen Bedingungen oder bei programmierten Temperaturen getestet.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

A study of silicon distribution in silicon-containing pyrocarbons

Summary The silicon distribution in silicon-containing pyrocarbon obtained by simultaneous pyrolysis of methane and silicon tetrachloride in the temperature range 1160–1630° C was followed by electron-probe microanalyser. Deposits obtained at about 1200° C contain about 4%w/w silicon in the form of silicon carbide. Very fine particles of SiC are homogeneously dispersed over the whole layer. Between 1300 and 1400° C larger lenticular inclusions of silicon carbide are formed which serve as nuclei for further crystallization of both silicon carbide and pyrocarbon. At the highest temperatures used (1600° C) only the solid solution containing 0.2%w/w silicon in pyrocarbon is deposited. It is supposed that the distribution of silicon in pyrocarbon is a result of temperature dependence of the nucleation and growth processes of silicon carbide.

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Zusammenfassung Die Verteilung des Siliciums in siliciumhältigen, durch gleichzeitige Pyrolyse von Methan und Siliciumtetrachlorid bei 1160 bis 1630° C erhaltenen Pyrokohlenstoffproben wurde mit einer Mikrosonde verfolgt. Bei etwa 1200° C erhaltene Abscheidungen enthalten etwa 4% (g/g) Silicium als Carbid. Sehr kleine SiC-Partikel sind homogen über die ganze Schichte verteilt. Zwischen 1300 und 1400° C bilden sich größere, linsenförmige Einschlüsse von SiC, die als Kristall isationskeime sowohl für Siliciumcarbid wie für Pyrokohlenstoff wirken. Bei der höchstangewandten Temperatur (1600° C) wird nur die feste Lösung von 0,2% (g/g) Silicium in Pyrokohlenstoff abgeschieden. Daher wird angenommen, daß die Siliciumverteilung das Ergebnis der Temperaturabhängigkeit der Keimbildung und des Fortschreitens der Siliciumcarbidabscheidung ist.

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Presented at VIth International Symposium on Microtechniques, Graz, 7–11 September 1970.     

Stoffwechselversuche mit radioaktiv markiertem Buttergelb

Mit Radiokohlenstoff am Kern markiertes Buttergelb wurde an Ratten verfüttert. Nach Ablauf bestimmter Zeit wurde die spezifische Radioaktivität des Kohlenstoffs in Organen der Tiere bestimmt. Die spezifische Aktivität des Kohlenstoffs ist in manchen anderen Organen von der gleichen Größenordnung wie in der Leber. Auffallend hohe und lange andauernde Aktivität zeigt das Blut, und zwar ist die Aktivität mit den Blutkörperchen vergesellschaftet. Der Radiokohlenstoff wird aus dem Körper innerhalb weniger Wochen ausgeschieden, und zwar hauptsächlich durch den Harn, zu einem geringeren Teile durch die Faeces. Kein Radiokohlenstoff wird veratmet.

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Herrn Prof. Dr.L. Ebert zum 60. Geburtstag in Verehrung zugeeignet.     

Spektralphotometrische Bestimmung des Thioharnstoffs im Mikrogrammbereich

Zusammenfassung Eine spektralphotometrische Methode zur Bestimmung von Mikrogrammengen Thioharnstoff in Gegenwart von Biuret, Cyanat, Cyanursäure, Dicyandiamid, Harnstoff, Melamin und Rhodanid wird beschrieben. Sie beruht auf der Umsetzung des Thioharnstoffs mit salpetriger Säure zu Rhodanwasserstoffsäure, die mit Brom in Bromcyan übergeführt wird. Letzteres wird mit Pyridin und Barbitursäure zu einem intensiv gefärbten, stabilen Polymethinfarbstoff umgesetzt. Störungen durch andere Cyanamidderivate und -folgeprodukte werden untersucht.

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Summary A spectrophotometric method is described for the determination of micro amounts of thiourea in presence of biuret, cyanates, cyanuric acid, dicyanodiamide, urea, melamine and thiocyanates. The method bases on the reaction of thiourea with nitrous acid to thiocyanic acid, which is converted with bromine to cyanogen bromide. The latter forms with pyridine and barbituric acid an intensively coloured, stable polymethine dye. The interferences by other cyanamide derivatives and resultant products have been investigated.

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3. Mitteilune über die Analyse der Cyanamidderivate. 2. Mitteilung siehe ¹⁴.

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Frau S. Mohs möchten wir an dieser Stelle für ihre gewissenhafte Mitarbeit unseren Dank aussprechen.     

Determination of silver in copper ores by atomic-absorption spectrophotometry after extraction separation with triphenylphosphine

Summary A procedure is proposed for determination of small amounts of silver in copper ores and processed products. The samples are dissolved in a Teflon bomb in a mixture of hydrofluoric and nitric acids, then evaporated in the presence of nitric and boric acids. Silver is extracted from the sample solution with a solution of triphenylphosphine in methyl isobutyl ketone, then determined by atomic-absorption spectrophotometry. The method is precise and accurate. The relative standard deviation for a silver content of 10^–4% is about 4%.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung kleiner Mengen Silber in Kupfererzen und daraus hergestellten Produkten wurde vorgeschlagen. Die Proben werden in einer Teflonbombe in einem Gemisch aus Flußsäure und Salpetersäure gelöst und dann in Gegenwart von Salpetersäure und Borsäure eingeengt. Das Silber wird mit Triphenylphosphin, gelöst in Isobutylmethylketon, aus der Probelösung extrahiert und dann mit Hilfe der AAS bestimmt. Das Verfahren ist genau, die relative Standardabweichung beträgt bei einem Silbergehalt von 10^–4% ungefähr 4%.