锌硅分子筛VPI-7的合成及表征

本文在Na₂O-ZnO-SiO₂-H₂O水热体系中研究了温度、Na₂O/SiO₂、SiO₂/ZnO对合成锌硅分子筛VPI-7的影响,并以XRD、SEM、FT-IR等手段对晶化产物进行表征。实验表明:(1)SiO₂/ZnO比在3.5～10的范围内,可以合成VPI-7的纯相,且随着SiO₂/ZnO比的增加,产物的相对结晶度增大;(2)合     

VPI-7分子筛的合成及生物学性能

采用水热法,通过调变反应溶胶的量合成了不同尺寸的不规则圆片状多孔锌硅分子筛VPI-7,并研究了其生物学性能.扫描电子显微镜观测结果表明,制备的样本由VPI-7条状晶体聚集成微球,并进一步相互交联形成微米级孔隙,其形貌可以促进钙磷化合物在样品表面的沉积,同时可以负载并缓释蛋白.细胞学检测结果表明,VPI-7分子筛有利于细胞黏附增殖,具有良好的生物相容性.     

弱酸性介质中Fe-ZSM-5型分子筛的合成与鉴定

在弱酸性介质中,NH_4F存在下,以四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂,采用水热合成法成功地合成了Fe-ZSM-5型分子筛。合成中pH值为5—7。该分子筛原料为铵型,经高温灼烧后可直接转化为氢型。X射线衍射、扫描电镜及电子探针、红外光谱、顺磁共振谱、Si高分辨固体核磁共振谱、差热分析等对Fe-ZSM-5型分子筛的的研究确证了Fe对Fe-ZSM-5型沸石骨架的同晶取代。X射线光电子能谱和穆斯堡尔谱对Fe-ZSM-5分子筛原粉的研究表明,Fe-ZSM-5分子筛中铁的价态是以三价和二价共存。     

影响水热合成VPI-5及Si-VPI-5的因素

使用二正丙胺(DPA)和二正丁胺(DBA)作结构导向剂合成出VPI-5和Si-VPI-5,并以二异丙胺(DIPA)为结构导向剂成功地合成出高结晶度的超大孔磷酸铝分子筛VPI-5,其XRD谱图中未检测出其他杂质峰.VPI-5分子筛不同于一般中微孔磷酸铝分子筛,合成条件极其苛刻,为此对原料组成、成胶条件、陈化时间和温度、晶化时间和温度、结构导向剂种类、pH等合成条件对VPI-5分子筛结晶度的影响作了较为详尽的研究,结果表明有机胺在晶化过程中具有结构导向作用,但不起空间填充作用,加有机胺前的陈化过程是必要的.     

有机硅结构导向剂法合成ZSM-5分子筛

新型分子筛的合成一直是分子筛研究的热点．引入有机试剂,特别是引入季铵碱,可合成许多新型分子筛［１－４］． Ｄａｖｉｓ等［５,６］报道了利用有机硅 ＴＢＡＳｉ（Ｎ－Ｔｒｉｍｅｔｈｏｘｙｓｉｌｙｌｐｒｏｐｙｌ－Ｎ,Ｎ,Ｎ－ｔｒｉ－ｎ－ｂｕｔｙｌａｍ－ｍｏｎｉｕｍ ｂｒｏｍｉｄｅ）, ＴＰＡＳｉ（Ｎ－Ｔｒｉｍｅｔｈｏｘｙｓｉｌｙｌｐｒｏｐｙｌ－Ｎ,Ｎ,Ｎ－ｔｒｉ－ｎ－ｐｒｏｐｙｌａｍｍｏｎｉｕｍ ｂｒｏｍｉｄｅ）为结构导向剂合成了 ＺＳＭ－５和 ＺＳＭ－１１．通过２９Ｓｉ ＮＭＲ研究证明有机硅进入了分子筛骨架…     

SAPO—5分子筛的合成与表征

SAPO-5分子筛合成所用的模板剂主要是四丙基氢氧化铵、三乙胺和三丙胺等。目前报道较多的是四丙基氢氧化铵和三乙胺。尚未见以三丙胺(Pr_3N)为模板剂在F~-离子存在下合成SAPO-5分子筛的详细报道。此外,对SAPO-5分子筛合成影响因素的研究还不够系统。本文以三丙胺为模板剂,在F~-离子存在下,合成出SAPO-5分子筛,用多种研究手段进行了鉴定,并对影响合成的诸因素进行了研究和讨论。     

一步水热合成Mn-ZSM-5纳米分子筛及其性能

在强碱性条件下直接引入二价锰源, 一步合成出高纯度的纳米级Mn-ZSM-5分子筛. 通过X射线粉末衍射(XRD)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 扫描电子显微镜(SEM)、 ²⁹Si核磁共振波谱(²⁹Si NMR)、 电感耦合等离子光谱(ICP)和氮气吸附-脱附等测试方法对其进行结构表征和性能测试. 结果显示, 锰原子存在于沸石骨架中, 产物为具有MFI结构的纳米级分子筛. 使用苯乙烯氧化反应作为探针反应, 以过氧化氢为氧化剂, 结果显示苯乙烯转化率达到84.98%, 转化数(TON)为208, 环氧苯乙烷选择性为87.62%, 产率为74.46%.     

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂合成MCM-41/ZSM-5复合分子筛的研究

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂、以ZSM-5为晶种,在水热晶化条件下合成了同时具有微孔和介孔的MCM-41/ZSM-5复合分子筛;并考察了陈化温度、陈化时间、晶化时间及模板剂用量等条件对合成复合分子筛的影响.通过X射线衍射、扫描电镜、高分辨率透射电镜、红外光谱及N2静态吸附法等手段对合成样...     

用天然沸石合成ZSM-5分子筛

以天然沸石作为硅铝源合成分子筛有着原料丰富、成本低廉等特点.近年来,用天然沸石作为原料合成分子筛的工作已有报道.但合成体系均为碱性介质,并有模板剂.Guth等在非碱体系合成了ZSN-5分子筛.李赫咺等采用直接法,以水玻璃和硫酸铝为原科,成功地合成了ZSM-5分子筛,但在非碱体系和直接法用天然沸石合成ZSM-5分子筛的工作尚未见报道.作者以天然沸石矿为原料,首次采用水热晶化法在非碱体系和直接法合成出ZSM-5分子筛,并对其结构和性能进行了考察.     

Synthesis of Large Pore Molecular Sieve VPI-5 by Using Various Organic Amines

The molecular sieve VPI-5 was synthesized by using various organic amines (DEA, Di-PA, DBA, DPenA, TBA, DEOA and TEOA) as the structure-directing agent. The use of DPA enlarged the range of the crystallization temperature from 110℃ to 190℃ in the synthesis of VPI-5, while the use of TEOA changed the composition of the reactants in a broad variety. Diamines are the typical amines in the synthesis of VPI-5. Among them DBA and DPA are the most favorite structure-directing agents for the synthesis of VPI-5 molecular sieve.     

Synthesis and Characterization of the Large Pore Molecular Sieves VPI-5 and Si-VPI-5

The large pore molecular sieves VPI-5 and Si VPI-5 were synthesized by using three organic amines (dipropylamine, diisopropylamine and dipentylamine) as the structure-directing agents. Compared with general alumlnophosphate molecular sieves, the synthesis of the molecular sieves of VPI-5 type ls of many unique features. Both VPI-5 and Si-VPI-5 were characterized by XRD, IR, TG-DTA, and MAS-NMR.     

大孔磷酸铝分子筛VPI—5与MCM—9的合成与表征

1988年,Davis等首次合成了一种具有十八元环、孔道直径大于10~(-7) cm的新型VPI-5分子筛。次年7月,他们又详细报道了以四丁基氢氧化铵为结构导向剂合成的VPI-5分子筛。以二正丙胺(DPA)为结构导向剂也可合成VPI-5,但文献对这一合成产物没有给予必要的结构表征。MCM-9是Derouane等首先合成的,他们在反应混合物中加有正己醇,并采用液-固相反应方法制备了这种与VPI-5结构相似的磷酸硅铝分子筛。我们以二正丙胺为结构导向剂,用水热晶化法合成了VPI-5和MCM-9 2种大孔分子筛,并对其进行了结构表征。     

Combinatorial Methods for the Synthesis of Aluminophosphate Molecular Sieves

Automatic dispensing of reagents into autoclave blocks followed by synthesis, isolation, and automated structure analysis with X-ray diffractometry represents an efficient methodology for the combinatorial synthesis of microporous materials. The figure shows a typical diffractogram of as-synthesized AFI-type molecular sieves taken with a CCD camera.     

VPI—5分子筛热相变转化成ALPO4—8的研究

VPI-5是具有十八元环超大孔道的磷酸铝分子筛,在加热过程中,随着孔道中的水分子的脱除,其骨架结构转化成具有十四元环孔道的AlPO_4-8分子筛。采用XRD及骨架结构模型计算等方法研究了这一相变过程,并对相变机理进行了探讨。     

离子热合成磷铝分子筛

AlPO-11 molecular sieve with AEL structure was ionothermally synthesized using ionic liquid solvent as medium. The effects of ionic liquid amount, synthesis time and temperature were investigated. The structure and characteristics of molecular sieve samples were characterized by X-ray diffraction(XRD)，scanning electron microscopy (SEM), thermo gravimetric analysis(TGA). The results indicate that AlPO-11 molecular sieve could be synthesized by 1-ethyl-3-methylimidazolium bromide ([Emim]Br) ionic liquid as both the solvent and template.     

磷酸锌铝分子筛ZAPO-5晶体的合成及表征

用水热晶化法以三乙醇胺为模板剂合成了磷酸锌铝分子筛ZAPO-5微晶,以二乙氨基乙醇为模板剂合成了长178μm的优质磷酸锌铝分子筛ZAPO-5大单晶。经IR,SEM和XRD表征ZAPO-5具有AlPO4-5型分子筛结构。     

有机胺在离子热合成 LTA 型磷酸铝分子筛中的助模板作用

 在 1-丁基-3-甲基溴化咪唑 ([bmim]Br) 离子液体中引入有机胺合成了 LTA 型磷酸铝分子筛 (AlPO4-42), 采用热重分析、核磁共振光谱、红外光谱以及荧光光谱对所得晶化产物进行了表征, 并考察了体系的晶化动力学. 结果表明, 有机胺以特定的聚集形态协同离子液体阳离子起到助模板剂的作用, 并填充在 AlPO4-42 分子筛孔道中. 晶化产物随晶化时间的演变表明, 体系中有机胺浓度的变化改变了动力学路径. 高浓度有机胺所形成的聚集体组装周围的无机物种, 促进了 sod 或 lta 笼结构的形成, 并导致立方相的 LTA 骨架晶化.     

MeAPO-5分子筛的合成及其在肉桂醇选择氧化反应中的催化性能

采用水热法合成了一系列杂原子磷铝分子筛MeAPO-5(Me=Co,Fe,Cu,Zn,Mn),并利用X射线衍射(XRD),热重-差热分析(TG-DTA),电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和漫反射紫外-可见光谱(DRUV-Vis)等技术对分子筛的结构,化学组成以及金属离子的存在状态进行了表征.结果表明,合成的纯相MeAPO-5分子筛具有较高的结晶度,金属杂原子种类显著影响其在MeAPO-5分子筛中的存在状态,取代度及合成样品的结晶度.Co2+,Fe3+,Zn2+和Mn2+较易进入分子筛骨架,而Cu2+较难进入.通过考察MeAPO-5分子筛在肉桂醇氧化反应中的催化性能,发现CoAPO-5分子筛具有良好的选择氧化催化性能,1,4-二氧六环是较好的溶剂,调变反应温度可以有效调控产物的选择性.