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采用溶剂热方法, 以SnCl4·5H2O/尿素/乙醇三元体系合成了具有特定结构的前驱体, 该前驱体经焙烧后得到了具有海绵状结构的介孔SnO2. 利用X射线粉末衍射(XRD)、傅立叶红外吸收光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、热分析(TG-DTA)和氮气等温吸附鄄脱附等方法对产物的结构、形貌和热稳定性进行表征. 结果表明, 300 ℃焙烧处理后的样品由粒径约为5 nm的纳米粒子堆积而形成海绵状结构, 其中孔的尺寸范围在2-8 nm, 样品比表面积达到了134 m2·g-1. 相似文献
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在无模板剂的条件下,以钛酸四丁酯为钛源,采用一步溶剂热法,在乙醇体系中合成出C掺杂TiO2球状介孔可见光光催化材料.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附-脱附仪、X射线光电子能谱(XPS)、固体漫反射(UV-Vis)以及光降解罗丹明B实验等对其进行了结构表征和性能测试.实验结果表明,合成样品为锐钛矿晶型,材料表现为由纳米粒子堆积而成的大小均一的球形形貌.TiO2材料的结晶度和粒子形貌大小可以通过乙酸加入量来进行调控,这对于实际应用具有重要意义.同时,通过测试证明样品中的C原子进入TiO2晶格内部,取代了O原子的位置,窄化了TiO2内部的能带结构,从而大大提高了材料的可见光光催化活性,结果证明合成材料对污染物具有很好的吸附性能和光降解性能. 相似文献
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溶剂热合成具有纳米孔结构的γ-Al2O3 总被引:2,自引:0,他引:2
0引言γ-Al2O3又称活性氧化铝,一般具有较高的比表面积,在工业生产中被广泛用作吸附剂和催化剂载体[1],尤其是可作为负载贵金属催化剂的载体[2 ̄4]。纳米级的γ-Al2O3由于颗粒粒径小而在其颗粒表面形成了丰富的失配键和欠氧键,以此制成多孔薄膜作为催化剂及催化剂载体,其性能比目前使用的同类产品性能要优越许多[5]。但纳米级的γ-Al2O3也存在一些缺点,如由于纳米颗粒的表面能较高导致了颗粒的团聚较严重,分散性较差;由于γ-Al2O3活性较高,所以其高温热稳定性不太好,这些缺点极大地限制了γ-Al2O3的应用范围。因此合成具有良好分散性和… 相似文献
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以乙酸锌和Se粉为原料,环己酮为溶剂,于180 ℃反应24 h制得黄色纳米球ZnSe,其结构和性能经XRD,SEM及TEM表征. 相似文献
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介孔TiO2粉体的合成和表征及光催化性能研究 总被引:4,自引:0,他引:4
本文以甘油为结构导向剂,运用水热合成法制备了介孔二氧化钛粉体(MT),采用抽提和焙烧两种方法除去结构导向剂.分别对合成的样品、P25和商品TiO2粉末(PT)进行了XRD、TEM、TGA、N2等温吸附-脱附等实验表征,根据TGA计算了样品的表面羟基密度.研究了样品光催化降解甲基橙效率与其表面性质的关系.结果表明,经焙烧除去结构导向剂的样品的比表面最高,达285.3m2·g-1,孔径4nm~6nm,具有良好的光催化降解甲基橙性能. 相似文献
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Nanoporous gamma aluminum oxide (γ-Al2O3) was synthesized by solvothermal method in the presence of AlCl3·6H2O, urea and alcohol. The calcined sample was characterized by XRD, FTIR, TEM, and Nitrogen adsorption-desorption measurement. Results show that the obtained γ-Al2O3 is well-dispersed nanoparticles with particle size of 4~7 nm and the product has nano-pore structure with a narrow pore size distribution of 5~20 nm. 相似文献
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复合模板剂下有序介孔TiO2的制备研究 总被引:11,自引:0,他引:11
在复合模板剂聚氧乙烯十二烷基醚(Brij35)和聚乙二醇(PEG)下,制备出有序介孔TiO2.用XRD、HRTEM、SEM、FT-IR和N2吸附脱附等方法进行表征;并通过对反应过程中电导率和粘度的连续监测,分析有序介孔TiO2形成过程.研究表明,介孔TiO2为规整的六方排列结构,在低于400 ℃焙烧,有序结构稳定性高,比表面积达252 m2•g-1,孔径3.4 nm,晶型为锐钛矿;经500 ℃焙烧,有序介孔结构破坏,并开始出现金红石型晶相.有序介孔TiO2形成过程是基于在高极性介质中非极性的碳氢链聚集成为胶束,同时钛酸丁酯(TBOT)在已形成的胶束上聚集,在酸作用下不断水解缩聚而形成有序介孔结构,有效控制水解和聚合过程是控制介孔材料结构形成的关键. 相似文献
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以P123为模板剂,采用溶胶-凝胶的溶剂热合成方法制备了H3PW12O40掺杂TiO2介孔材料H3PW12O40/TiO2.利用紫外可见漫反射吸收光谱(UV-vis/DRS)、X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附和透射电子显微镜(TEM)手段对所制备的材料进行结构表征,罗丹明B(RB)为模型污染物评价其光催化性能.结果表明,所制备的介孔材料具有锐钛矿与板钛矿复合的晶型结构、大的BET比表面积和孔径均匀分布的介孔结构.光催化实验表明,H3PW12O40/TiO2可将罗丹明B完全矿化. 相似文献
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可用于色谱固定相的介孔氧化硅球材料的合成 总被引:6,自引:0,他引:6
采用非离子型嵌段高分子表面活性剂EO20PO30EO20 (P65)为结构导向剂, 正硅酸乙酯为硅源, 在酸性介质中, 静置法制备了微米级介孔氧化硅球. 通过改变合成温度、反应时间或者无机盐KCl的加入量, 可以调节介孔氧化硅球的直径(9.0~17.6 μm); 加入1,3,5-三甲苯(TMB)或者调节水热温度, 可以调节介孔氧化硅球的孔径(2.3~4.8 nm). 采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、扫描电镜(SEM)、激光散射粒度分布和对溶菌酶的吸附等方法, 对介孔氧化硅球的结构、孔性质、形貌、吸附性质等进行了表征. 实验发现, 孔径较小的介孔氧化硅球(≤4.3 nm)对溶菌酶的吸附不明显(≤42 mg/g), 而孔径(4.8 nm)大于溶菌酶直径的材料对溶菌酶有较大的吸附量(192 mg/g), 说明孔径均匀可调的介孔氧化硅球材料可以很好地用作体积排阻色谱柱的固定相. 相似文献
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利用微波辅助溶剂热法合成了In-Si共改性的TiO2光催化剂.粉末X射线衍射(XRD)、激光拉曼(Raman)光谱、N2吸脱附(BET)、X射线光电子能谱(XPS)、光致发光(PL)光谱和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等实验表明,尽管掺杂和改性后TiO2结晶度略有降低,但不影响光催化剂锐钛相的形成.Si掺杂入TiO2晶格使颗粒变小,比表面积变大.In不能进入TiO2晶格,在TiO2表面形成了In2O3.罗丹明B(RhB)降解实验显示,In-Si共改性TiO2表现出很高的紫外和可见光催化活性,Si:In:Ti的摩尔比为0.03:0.02:1的样品(IST-2)光催化活性最高,紫外光下3 min即可将RhB降解完全,可见光下120 min RhB降解率为97%,这是由材料的高表面积,In2O3-TiO2复合半导体之间高效电荷转移及染料敏化等共同作用所致.对于苯酚,光催化降解则相对缓慢,700 min内尚不能降解完全. 相似文献
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用溶剂热法合成了作为一种新型锂离子电池负极材料的FeSb2纳米棒. 高分辨透射电镜(HRTEM)观察表明, FeSb2纳米棒的直径为20~40 nm, 长度为0.2~1.0 μm. 恒流充放电测试和循环伏安测试显示, FeSb2纳米棒首次可逆容量达到543 mAh•g−1, 经过10次循环后, 可逆容量保持在353 mAh•g−1. 虽然首次库仑效率仅为64%, 但仍明显优于FeSb2纳米颗粒, 并在10次循环后基本稳定在90%. FeSb2纳米棒在循环过程中仍可能发生粉化和破裂, 导致电极逐渐失效. 相似文献
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本文以脲为沉淀剂,通过化学沉淀法成功实现了锐钛矿型二氧化钛壳层在空心玻璃微珠表面的可控组装,从而制备出玻璃/二氧化钛核壳空心微球,并通过XRD、SEM、EDX和拉曼光谱对其结构、形貌、粒径、壳厚和化学组成进行了表征.提出了二氧化钛在空心玻璃微珠表面的定向生长的可能机制和形成过程. 相似文献
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WEI Bo WANG Ye XIN Ming-hong QIU Shi-lun 《高等学校化学研究》2007,23(5):511-513
Phenol was used as an aromatic and acidic solvent in solvothermal synthesis.JBW-type zeolites were successfully synthesized in a phenolic system.The as-synthesized microporous crystals were characterized by powder X-ray diffraction analysis and scanning electron microscopy techniques.The results indicate that phenol is a good organic solvent and has a huge potential of application in studying crystallization mechanism and synthesizing novel microporous materials. 相似文献
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介孔TiO2-ZnO复合薄膜的制备与表征 总被引:2,自引:1,他引:1
以三嵌段聚合物P123为模板剂, 以钛酸异丙酯和二水乙酸锌为无机前驱体, 利用溶胶-凝胶法和旋涂法成功地制备了不同ZnO含量的介孔TiO2-ZnO复合薄膜. 在ZnO前驱体摩尔分数为0~50%范围内获得薄膜质量较高的介孔TiO2-ZnO复合薄膜. 用小角XRD、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能谱仪(EDS)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)及X射线光电子能谱(XPS)对所得的复合薄膜进行了表征和分析. EDS和XPS等研究证明介孔薄膜为TiO2和ZnO的复合体系, 且ZnO前驱体含量的增加仍能保持TiO2-ZnO复合薄膜的均匀性. UV-Vis研究结果表明, 介孔复合薄膜的光学带隙宽度为3.45-3.58 eV, 随着ZnO含量的增加, 复合薄膜的紫外吸收蓝移. 相似文献