巴戟天中一种多糖的分离与结构表征

以巴戟天的根为原料, 经热水浸提、Sevag法除蛋白、乙醇沉淀和DEAE-Sepharose CL-6B离子交换柱层析, 得到一种水溶性的巴戟天多糖(MOPI-3). 通过UV、IR、NMR、GC-MS、高碘酸氧化、Smith降解和甲基化等物理化学方法对MOPI-3的纯度、理化性质和组成结构进行表征. 结果表明, MOPI-3分子量为36061, 是一种由阿拉伯糖、半乳糖和葡萄糖组成的杂多糖, 以α-1,3-吡喃葡萄糖和α-1,4-吡喃半乳糖为主链, 平均每5个葡萄糖连接一个半乳糖, 每个重复单元具有一个支链, 支链由3个呋喃阿拉伯糖以α-1,3-键型组成, 连接在主链葡萄糖的6位碳上, MOPI-3含有乙酰基, 连接在主链半乳糖的2位碳原子上.     

鬼臼葡聚糖的化学结构

从植物鬼臼根的沸水提取液中分离出一个水溶性多糖EPS。它是由单一葡萄糖残基构成的葡萄糖, 分子量约为1.6×10^4。经酸全水解, 甲基化反应, 高碘酸氧化, Smith降解, KI-I~2反应, IR, ^1H NMR和^1^3C NMR分析, 证明其化学结构为1,4-葡萄糖残基为主链, 并在6-O位有侧链的葡聚糖。     

碱提猴头发酵菌丝体水溶性多糖HPP的结构确定

从猴头发酵菌丝体水提后残渣中用碱提出了水溶性粗多糖,对其分级纯化得到纯样HPP,SepharoseCL-6B柱层析测得其相对分子质量约为6 53×104,G C 分析表明,其单糖组成为Glc;经部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和甲基化分析确定此多糖为多分枝结构,其中(1→6)Glc构成主链的核心结构;分支点为O-3;支链部分由(1→3)Glc构成,并连接一端基Glc.     

榆耳水溶性多糖GIA的结构分析

用6%尿素从榆耳(Gloeostereuminsarnatum)子实体中提取出水溶性粗多糖,经乙醇分级及SeoharoseCL-6B制备柱收集得到组分GIA.经SephadexG-75、DEAE-阴离子交换纤维素和HPLC验证,GIA分子量及极性为均一组分.气相色谱(GC)分析表明,其单糖组成为Xyl,Gal和Glc.HPLC测得平均分子量为18000.经IR、GC、部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解、¹³CNMR、甲基化分析及其产物的GC-MS联机分析表明,GIA为少分支结构,主要由α型糖苷键构成,少部分由β型糖苷键构成;主体结构由Gal和Glc组成,其中主要为Gal1→6,还有Glc1→6;Gal1→6和Glc1→6在3-O处有分支;平均每10个己糖残基有2个分支;GIA的支链部分由Gal1→3和Glc1→3构成;末端残基为Xyl,Gal,Glc.     

玉米芯酸提水溶性多糖CCCP的分离纯化和结构研究

玉米芯用PH=3的HCl煮提得到酸提水溶性粗多糖．该粗多糖组成为Glc，Xyl，Gal，经乙醇分级和Sepharose CL-6B柱层析纯化，得到多糖CCCP．经Sephadex A-25柱层析、比旋光度测定、醋酸纤维薄膜电泳等方法鉴定CCCP为均一多糖．经唾液淀粉酶解、纤维素酶解、部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解、甲基化分析及IR，GC和GC／MS等方法分析表明：CCCP为少分枝结构；主链由吡喃型(1→3)Xyl构成，在O(4)处有分枝；支链主要由(1→4)Glc构成，在O(6)处有分枝，支链还存在1→3，1→6键型连接的Glc，Gal；末端基为Xyl，Glc，Gal．     

芦荟多糖的分离纯化及结构分析

以库拉索芦荟(Aloebarbadensismiller)为材料,经热水抽提,乙醇分级沉淀得2种酸性多糖PSA1和PSA2,用酶法和Seveg法去除蛋白质.经纸层析和Sephadex凝胶柱层析,证实均为单一组分.经薄层层析和乙酰化GC/MS分析表明,多糖PSA1由甘露糖和葡萄糖组成,摩尔比为1:1.3.多糖PSA2主要由甘露糖组成,经红外光谱及核磁共振证明了PSA2为部分乙酰化的甘露聚糖.经过改良的Hakomori甲基化,高碘酸氧化和Smith降解分析表明均为1→4连接,有少量的1→6连接,是分支较少的直链多糖.     

野菊花中性多糖CIP-C的分离纯化及结构解析

以野菊花为原材料, 经热水提取、乙醇沉淀、DEAE-Sepharose Fast Flow和Sephacryl S-200 凝胶柱层析分离纯化, 得到1个水溶性的中性多糖CIP-C. 采用GC-MS、部分酸水解及甲基化分析等对该多糖的结构进行了解析. 结果表明, 该多糖主要由D-Man, D-Glc和D-Gal组成, 并含有少量的D-Fuc, L-Ara和D-Xyl, 其主链由β(或α)-D-1,4-Man, β-D-1,6-Glc和β-D-1,4-Gal组成, 而阿拉伯糖通过α-L-T-Araf和α-L-1,5-Araf连接形成阿拉伯聚糖支链或与β-D-1,4-Galp的O3位相连形成阿拉伯半乳聚糖支链.     

沙棘果皮水溶性多糖H_n的结构研究

沙棘果皮水溶性多糖经酸性乙醇分级和DEAE -SephadexA - 2 5柱层析纯化 ,得到多糖Hn.经SepharoseCL - 4B柱层析、玻璃纤维纸电泳、比旋光度测定等方法鉴定Hn 为均一多糖 .经唾液淀粉酶解、部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解、甲基化分析及IR ,1 3C -NMR ,GC和GC -MS等方法 ,确定其基本结构中主链由 1→ 4Glc基、1→ 6Man基和 1→ 6Gal基构成 .三者摩尔比为nGlc∶nMan∶nGal=3∶1 .5∶1 ,分支点在 3—O处 ,分支率为 43% ,侧链由 1→ 6Gal基、1→ 4Glc基、末端Glc或末端Ara基构成 .     

一种碱溶性灰树花菌丝体多糖GFM2A的制备和结构表征

以灰树花菌丝体为原料, 经过碱提取和柱色谱分离纯化, 得到一种碱溶性多糖(GFM2A). 经高碘酸氧化、Smith降解、乙酰解并采用GCMS, IR, 2D NMR等方法对该多糖的化学结构进行了表征. 结果表明, 该多糖由葡萄糖(Glc)、甘露糖(Man)和木糖(Xyl)组成, 其摩尔比为9∶2∶1, 其主链由6个α-1, 3-D-Glc和2个α-1,3-D-Man 构成, 且α-1,3-D-Glc残基O-4位有两个分支, 其中一个分支连接3个β-1,4-D-Glc, 另一个分支连接一个α-1,4-D-Xyl.     

小刺猴头菌子实体水溶性多糖HP Ⅱ的结构研究

小刺猴头菌子实体多糖经乙醇分级和Sepharose CL-6B柱层析，得到多糖HPⅡ．经Sephadex G-100柱层析，高压玻璃纤维纸电泳，比旋光度测定等方法鉴定：HPⅡ在相对分子质量大小和极性上都较为均一．经部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解、IR分析、甲基化分析、GC和GC／MS联机分析等方法，确定了其结构：（1→6）Glc构成主链的核心结构，在3-O处有分枝，平均每7个己糖残基有3个分枝残基；A，B为侧链结构，其构成成分为Glc和Gal；末端残基为（1→）Glc．     

人参根中丙二酰基三七人参皂苷-R4的分离及其结构表征

从新鲜人参根中分离得到了1个新化合物, 根据理化性质和谱学方法并与文献报道的相关化合物的数据进行比较, 鉴定其结构为丙二酰基三七人参皂苷-R4(Malonyl-notoginsenoside-R4, 1).     

Studies on New Steroidal Saponins from Allii macrostemonis Bulbus and Their Antitumor Activities

Two new steroidal saponins(2, 3) and two known compounds(1, 4) were isolated from 75% ethanol extract of Allii macrostemonis bulbus by various spectral methods. The two new steroidal saponins were respectively elucidated as (25S)-26-O-β-D-glucopyranosyl-5α-furostanol-2α,3β,22,26-tetrol-3-O-β-D-glucopyranosyl(1→2)-[β-D- glucopyranosyl(1→3)]-β-D-glucopyranosyl(1→4)-β-D-galactopyranoside(2) and 26-O-β-D-glucopyranosyl-5α- furostanol-25(27)-ene-3β,22,26-tetrol-3-O-β-D-glucopyranosyl(1→2)-[β-D-glucopyranosyl(1→3)]-β-D-glucopyranosyl- (1→4)-β-D-galactopyranoside(3). Compound 4 was obtained from this medical plant for the first time. The activity experiments of proliferation inhibition on tumor cells were performed by cell counting kit-8(CCK-8) method for compound 2(25S-configuration) and its isomer(compound 1, 25R-configuration). The results show that compounds 1 and 2 have weak inhibition on lung cancer A549 cells, melanoma A375 cells and breast cancer MCF-7 cells as well as certain inhibitory effect on liver cancer HepG2 cells, and the inhibitory effect of compound 1 is stronger than that of compound 2.     

珠子参化学成分分析

从珠子参根茎中分离得到7个化合物. 利用核磁共振、 质谱和红外等手段, 并结合其理化性质, 鉴定了其结构, 它们分别是24(R)-珠子参苷R1, 6-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20(S)-原人参三醇、 6″-乙酰基-人参皂苷Rd、 人参皂苷Rf、 竹节参皂苷Ⅳa、 人参皂苷Rd和竹节参皂苷Ⅴ. 其中, 24(R)-珠子参苷R1和6-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20(S)-原人参三醇为2个新化合物, 6″-乙酰基-人参皂苷Rd 和人参皂苷Rf为首次从珠子参根茎中得到.     

两头尖的化学成分研究(Ⅱ)

两头尖系毛莨科银莲花属植物多被银莲花(Anemone raddeanaRegel)的干燥根茎,分布于我国东北及山东等地．其味辛性热,具有祛风湿、消痈肿之功效．其总皂苷具有显著的抗肿瘤、抗炎、镇痛、镇静及抗惊厥作用．近年来,国内学者对其化学成分进行了较深入研究,已分离出近20种三萜皂苷类成分以及多种挥发油和多糖类成分．我们从两头尖中分离并鉴定了3个双糖链三萜皂苷化合物,其中化合物1为新化合物．化合物2和3为首次从两头尖中获得的已知化合物．     

两个非对映异构三萜皂甙的结构鉴定

从合欢皮95%乙醇提取物中分得2个新三糖链九糖皂甙(1,2),经化学方法和光谱分析,将其结构分别鉴定为:3-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖基]-21-O-(6S)-2-反式-2,6-二甲基-6-O-[4-O-((6R)-2-反式-2,6-二甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7-辛二烯酸基)-β-D-吡喃鸡纳糖基]-2,7-辛二烯酸基金合欢酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(1)和3-O-[β-D-吡喃阿拉伯糖基-(1→2)-β-D-吡喃呋糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖基]-21-O-(6S)-2-反式-2,6-二甲基-6-O-[4-O-((6S)-2-反式-2,6-二甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7-辛二烯酸基)-β-D-吡喃鸡纳糖基]-2,7-辛二烯酸基金合欢酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(2),分别命名为合欢皂甙J₁₄(JulibrosideJ₁₄)和合欢皂甙J₁₅(JulibrosideJ₁₅)     

Isolation,purification and structural characterization of a water-soluble polysaccharide HM41 from Halenia elliptica D. Don

A water-soluble polysaccharide, HM_(41), was obtained from Halenia elliptica D. Don by acidic ethanol fractionation and gel filtration. Its homogeneity was confirmed by chromatography using multiple systems. HM_(41) was composed of rhamnose(Rha), arabinose(Ara), xylose(Xyl), mannose(Man),galactose(Gal), glucose(Glc) with a molar ratio of 1.0:5.5:1.8:3.0:9.4:21. The average molecular weight of HM_(41) was approximately 1.17 * 10~4. Periodate oxidation, Smith degradation, methylation and GC, IR,NMR, XRD, GC–MS analysis were used for the structural analysis of HM_(41). Its main chain was composed mainly of β-(1→4)Gal, β-(1→4)Glc and β-(1→6)Glc. β-(1 →4)Gal were substituted at 6-O and on average there were 14 branches among 23 main chain residues;(1→ 4)Glc had no branch;(1→6)Glc were substituted at 3-O and on average there were 9 branches among 14 main chain residues. The side chain was composed of(1→3,6)-Rha,(1→4)/(1→5)-Ara,(1 →4)/(1→5)-Xyl,(1→4,6)-Man and(1→2)-Glc. The terminal residue was composed of Ara, Xyl, Man, Gal, and Glc. Then, we demonstrated that HM and HM_(41) had strong scavenging activities in vitro hydroxyl. Overall, HM and HM_(41) may have potential applications in the antioxidants for medical and food industry.     

宽叶秦岭藤根部的化学成分

通过正相和反相硅胶柱层析从宽叶秦岭藤根部乙醇提取物中分离纯化得到19个化合物,经波谱分析并结合化学方法鉴定了其结构,其中4个为新化合物,它们分别是3,5-二羟基二十烷酸羽扇豆醇酯(3),2-羟甲基-5-甲氧基苯基-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(11),Δ5-孕甾烯-3β,20(S)-二醇-20-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙(18,秦岭藤甙C)和Δ5-孕甾烯-3β,20(S)-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙(19,秦岭藤甙D).     

牛蒡寡糖的分离纯化及结构研究

以菊科植物牛蒡(ArctiumlappaL.)的等外根为材料,经热水浸提、木瓜蛋白酶-Sevag法脱蛋白、乙醇沉淀和SephadexG-50凝胶柱层析分离纯化,得到水溶性的牛蒡寡糖(BOS₂).采用化学分析方法研究了BOS₂的理化性质,并通过TLC,GC-MS,HP-GPC,UV,IR,¹HNMR及¹³CNMR等对BOS₂的纯度、结构和组成进行表征.结果表明,BOS₂由果糖和葡萄糖组成,摩尔比约为12∶1,纯度较高,为均一性组分;由12个呋喃型的果糖以β(2→1)糖苷键相连,1个吡喃型的葡萄糖以α(1→2)糖苷键连接在果糖末端的线性直链结构,是一种菊糖构型的低聚果糖.     

当归多糖ASP3及其水解产物的NMR光谱分析

对当归多糖ASP3的糖链结构进行分析. 分别采用0.2 mol/L三氟乙酸(Trifluoroacetic acid, TFA)和内切-α-(1→4)-聚半乳糖醛酸酶(EndoPG)对ASP3进行部分酸水解和酶水解, 并对水解前后多糖组分的1D和2D NMR光谱特征进行分析. 实验结果表明, ASP3是一种果胶多糖. GalpA和Rhap位于多糖分子的主链, 由1→4-D-GalpA相连形成的“光滑区”(半乳糖醛酸聚糖)是其主要组成部分; 由α-(1→4)-GalpA通过O4位与α-(1→2)-和α-(1→2,4)-Rhap的O2位交替连接所形成的重复单元[→4)-α-GalpA-(1→2)-α-Rhap-(1→]构成具有较高分支的“毛发区”(富含中性糖侧链的鼠李半乳糖醛酸聚糖). Galp和Araf是中性糖侧链的主要组成, 通过Rhap残基的O4位与主链相连. 非还原性末端T-β-Galp, β-(1→3)-, β-(1→3,6)-, β-(1→4)-, β-(1→4,6)-Galp聚合形成以β-(1→3,6)-Galp为分支点的β-(1→6)-半乳聚糖和以β-(1→4,6)-Galp为分支点的β-(1→4)-半乳聚糖. T-α-Araf, α-(1→5)-Araf和α-(1→3,5)-Araf聚合形成以α-(1→3,5)-Araf为分支点的α-(1→5)-阿拉伯聚糖. 此外, 由α-(1→5)-阿拉伯聚糖通过α-(1→3)连接与β-(1→6)-半乳聚糖末端聚合形成阿拉伯半乳聚糖.     

Separation and Bio-activities of Spirostanol Saponin from Tribulus terrestris

Gross saponins of Tribulus terrestris(GSTT) have exact effect on cardiovascular and cerebrovascular diseases.But as a mixture,the specific efficient component of GSTT is still unknown.Nine monomers of spirostanol saponins were isolated and idendified as JA―JI(named transitorily) by means of NMR spectrometry.After bio-activity screening on them,we defined that monomers tigogenin 3-O-β-D-xylopyranosyl(1→2)-[β-D-xylopyranosyl(1→3)]-β-D-glucopyranosyl(1→4)-[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-β-D-galactopyranoside(compound JB) and hecogenin3-O-β-D-glucopyranosyl(1→4)-β-D-galactopyranoside(compound JG) have cytoprotective bio-activity.Compound JB display effective dose in 10-8 and 10-9 mol/L,and JG in 10-6―10-9 mol/L.Survival rate,lactate dehydrogenase(LDH) and apoptosis also show that JB(at dose 10-8,10-9 and 10-10 mol/L) can protect myocardial injury caused by hypoxia/reoxygenation(H/R).While morphology change also shows JG has cytoprotective bio-activity.