邻硝基苯基萤光酮-吐温-80分光光度法测定矿石中的微量锗

本文研究了非离子表面活性剂吐温-80、曲通X-100和乳化剂OP增敏的SAF O-NPF和P-NPF与锗的9种显色反应。结果表明,Ge-O-NPF-吐温-80显色体系的ε达2.07×10~5。在掩蔽剂存在下,方法有良好的选择性,用于矿石中微量锗的测定,结果满意。 (一)实验方法于25ml容量瓶中,加入0—6μg锗标准溶液,10N硫酸7.5ml,O-NPF 2ml,吐温-80 3ml,用水定容,摇匀。放置20分钟后,于751-G光度计上,用1cm比色皿在波长510nm处以试剂空白为参比,测量吸光度。     

铜(Ⅰ)-4,4''''-四乙基二胺二苯甲硫酮-表面活性剂体系的分光光度研究

在PH3.4—7.2的磷酸盐缓冲溶液中,铜(Ⅰ)与4,4＇-四乙基二胺二苯甲硫酮(TEDAT)在乳化剂OP存在下生成橙红色的络合物。该络合物摩尔吸光系数为1.33×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)·其组成比为Cu:TEDAT=1:4,在0—10μgCu/25ml范围内符合比尔定律。本法具有良好的选择性,曾用于水、纯铝及铝合金中微量铜的测定,结果满意。     

对乙酰基偶氮氯膦-钡(Ⅱ)-乳化剂OP分光光度法测定蛋白质

提出了借对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)-钡(Ⅱ)-乳化剂OP与蛋白质显色反应分光光度法测定蛋白质的高灵敏方法。在pH2.5Britton-Robinson缓冲介质中,蛋白质可与CPApA-钡(Ⅱ)-乳化剂OP形成蓝色复合物,蛋白质的加入可使Ba(Ⅱ)-CPApA配合物溶液增色且增色程度与蛋白质的质量浓度成正比。体系的最大吸收波长位于362nm,测定白蛋白(BSA)表观摩尔吸光系数3ε62nm=6.11×105L.moL-1.cm-1,BSA在0~20mg/L浓度范围内遵守比耳定律。加入乙醇可提高体系的稳定性和灵敏度。表面活性剂OP的加入,显著地提高体系的稳定性。血清中常见组分不干扰蛋白质的测定。所提出的方法可用于人血清样品中蛋白质总量的测定。     

铜(Ⅰ)-硫代米蚩酮-表面活性剂显色体系的研究及应用

在pH3.8—7.9的磷酸盐缓冲深液中,铜(Ⅰ)与硫代米蚩酮在乳化剂OP存在下生成一种紫色络合物。该络合物最大吸收波长位于500nm。摩尔吸光系数为1.14×10~5,络合物组成比Cu:TMK(?)1:4。0—15微克铜/25毫升范围内符合比尔定律。本方法曾用于测定纯铝及铝合金中微量铜的含量,结果满意。     

邻硝基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铜矿中微克级钼

本文研究了乳化剂OP存在时Mo(Ⅵ)与ο-NPF的显色反应。试验表明,在0.01—0.045mol/L硫酸中,络合物的最大吸收位于513nm,摩尔吸光系数为1.4×10~5,络合物组成为Mo(Ⅵ):ο-NPF:OP=1:4:3,不稳定常数K_不=1.3×10~(-6)。铜量在0—20μg范围内符合比尔定律,络合物显色后吸光度在3小时内不变。标准加料回收率为99—101%。Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、ln(Ⅲ)、Tl(Ⅰ)、As(Ⅲ)不影响测定。本法已应用于铜矿中μg级钼的测定,结果满意。     

钛(Ⅳ)-邻硝基苯基荧光酮-平平加-十二烷基硫酸钠体系测定钛的研究和应用

本文研究了在非-阴混合型表面活性剂(平平加-SDS)存在下,钛(Ⅳ)和O-NPF的显色反应,结果表明,在0.015～0.065mol/L H_2SO_4介质中络合物非常稳定,随O-NPF浓度不同络合物组成分别为1∶2和1∶4,后者的λ_(max)=542nm,ε=2.02×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),钛量在0～6μg/25ml范围内服从比尔定律。方法的灵敏度高,选择性好,用于合金钢样和有机钛中钛的直接测定,结果满意。     

汞与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯显色反应的研究

研究了汞与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(HBDAB)的显色反应。在Na2B2O7-Na2CO3缓冲溶液中有OP乳化剂存在下,Hg(Ⅱ)与HBDAB形成1:3橙红色配合物,其最大吸收峰位于515nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.36×105L·mol-1·cm-1,Hg(Ⅱ)在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律,方法应用于中草药中痕量汞的测定,结果满意。     

非离子型微乳液的增敏作用研究——Cd(Ⅱ)-5-Br-PADAP吸光光度测定

在含水量90％的非离子型微乳液-乳化剂OP/正丁醇/正庚烷/水中,以5-Br-PADAP为显色剂,吸光光度法测定镉,结果表明,络合物的λ_(max)为565nm,摩尔吸光系数达2.14×10~5L·mol~(-1)cm~(-1),与相同含水量的乳化剂OP胶束体系相比,测定灵敏度明显提高,试验条件有所改善,镉含量在0～8.0μg/10ml范围符合比耳定律。     

在乳化剂OP存在下Cr(Ⅲ)与5-Br-PADAP及三乙醇胺显色反应的研究和应用

研究了在乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下Cr(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)—5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)及三乙醇胺(TEA)的显色反应。结果表明,在pH 6.0～8.0的三乙醇胺及其盐酸盐的缓冲体系中经沸水浴5min,Cr(Ⅲ)一5-Br-PADAP-TEA显色完全,乳化剂OP有较好增敏及稳定作用;λ_(max)=595nm,ε_(595)=6.5×10~4,Cr(Ⅲ)量在0.2～15μg/25ml范围内吸光度遵从比耳定律。方法灵敏度高,选择性好,应用于水和食品中微量Cr(Ⅲ)的测定,结果令人满意。     

铜矿石中微克量钨的测定

本法以邻-硝基荧光酮作显色配体,以乳化剂OP胶束增溶,所形成的钨(Ⅳ)-邻硝基荧光酮-OP-三元络合物组成比为1:3:4,最大吸收位于510nm,其ε_(510nm)为1.3×10~5,钨的浓度(以WO_3计)在0—2.5μg/mL符合比尔定律。一般常见元素不干扰测定,Ge(Ⅳ)、Sn(Ⅳ)、Sb(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)严重干扰测定,铜矿中这些元素极微,且用盐酸处理试样时锗和锑呈氯化物逸出,故其影响可消除。试剂及仪器钨标准溶液:称取0.1000g优级纯三氧化钨溶于20mL 0.5mol/L氢氧化钠溶液中,并     

水杨基荧光酮-乳化剂-羟丙基-β-环糊精荧光猝灭法测定微量铜

建立了在羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和乳化剂(OP)存在下,在NaAc-HAc介质中,以水杨基荧光酮(SAF)作为荧光试剂,用荧光猝灭法测定微量铜的新方法;最大激发波长和发射波长分别为365 nm和539 nm,Cu2+含量在0~0.20μg/mL范围内符合线性关系,方法检出限为1.0μg/L。已用于人发和茶叶中铜含量的测定。     

微量锑的分光光度法测定——氢化物分离,锑-碘化钾-水杨基萤光酮-乳化剂OP体系

本文拟定了用高选择性的氢化物分离技术,与高灵敏度的多元络合物相结合的水相测定锑的新方法。氢化物分离使锑与大量基体元素分离后和碘化钾-水杨基萤光酮-非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(简称乳化剂OP)形成多元络合物。该络合物在0.25—0.38N盐酸介质中呈橙黄色,于波长510nm有最大吸收,摩尔吸光系数ε=7.1×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。含锑0—15μg/10ml遵从比尔定律。由于引入适宜掩蔽剂及选用特定吸收液,与锑同有氢化特性的干扰元素亦可消除,常温下络合物可稳定3小时。本法简单快速,不需有机溶剂萃     

非离子型微乳液对Pb(Ⅱ)-2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚显色反应的增敏作用

以含水量90%的O/W乳化剂OP/正丁醇/正庚烷/水非离子型微乳液为介质,以5-Br-PADAP为显色剂,进行了Pb(Ⅱ)的吸光光度测定.其最大吸收波长λmax为540nm,表观摩尔吸光系数达1.07×105,与相应的胶束体系比较,测定灵敏度提高了近1倍,Pb(Ⅱ)在0～15μg/25ml范围内符合比耳定律.用于废水中微量铅的测定,结果满意.     

邻硝基苯基荧光酮与头孢唑啉的荷移反应研究

采用分光光度法,以邻硝基苯基荧光酮(O-NPF)为显色剂,研究了O-NPF与头孢唑啉(CFZ)络合物的可见光谱性质及测定条件。结果表明:CFZ在4.545～72.72μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为:A=0.668ρ+0.5341,检出限1.53μg/mL,表观摩尔吸光系数为5.41×104L.mol-1.cm-1,相关系数为R2=0.9891,并探讨了其反应机理。方法已用于尿样及生物样品中CFZ含量的测定。     

1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与锌的显色反应及其应用

研究了 1 (2 羟基 3,5 二硝基苯基 ) 3 [4 (苯基偶氮 )苯基 ] 三氮烯 (HDNPAPT)与锌(Ⅱ )的显色条件。在乳化剂OP存在下的氢氧化钠介质中 ,在 5 2 5nm波长处 ,锌与HDNPAPT形成稳定的 1∶2的红色配合物 ,表观摩尔吸光系数ε52 5=9.15× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,锌 (Ⅱ )浓度在 0～ 10 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。方法已应用于人发、面粉中微量锌的测定 ,结果满意     

在乙醇或乳化剂OP存在下三氯偶氮氯膦光度法测定钍

2,4,6-三氯偶氮氯膦(TCCPA)作为优良的显色剂已应用于稀土和铋的测定。文献[3]也曾介绍在乙醇或丙酮介质中用3,4,5-三氯偶氮氯膦测定钍的条件,其显色酸度为0.1mol/L,ε_(681nm)=8.93—9.11×10~4。本文研究了在高酸度下有乙醇或乳化剂OP(以下简称OP)存在时TCCPA与钍的显色反应,考察了32种常见离子的影响,并将方法应用于实际试样的测定。实验表明,在乙醇或OP存在下,在3.2mol/L盐酸介质中,络合物的最大吸收波长分别     

(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵-丙烯酰胺反相微乳液共聚合特性研究

选用SPAN80与OP10复合乳化剂、K₂S₂O₈-Na₂SO₃氧化还原引发剂,进行(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵-丙烯酰胺反相微乳液共聚合反应.研究了单体配比、电解质浓度和乳化体系的油水比对共聚物分子量及离子度的影响,考察了该共聚合体系的反应特性.     

铬(Ⅲ)的新显色反应的研究

本文报道在乳化剂OP存在下,Cr(III)与2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP,R)和H_2O_2的新显色反应。在pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中,Cr(III)与5-Br-PADAP和H_2O_2形成紫蓝色混配合物并增溶于乳化剂OP。配合物的λ_(max) 610nm(logε 5.08)。Cr(III)—5-Br-PADAP—H_2O_2的配合比为1:1:1。推测其结构为[Cr(O_2)R]。计算得表观稳定常数为1.9×10~(16)。配合物对H_2SO_4,KF或EDTA均稳定,可直接用于低合金钢和废水中微量铬的测定。Cr(III)在0～20μg/50mL范围内符合Beer定律。     

新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及与钴显色反应的研究

报道了新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(BTHQSA)的合成方法,研究了该试剂与钴显色反应情况.结果表明,在pH3.94乙酸-乙酸钠、乳化剂OP存在下,Co-BTHQSA-OP配合物最大吸收波长为582nm,表观摩尔吸光系数ε_(582)=-5.7×10~4,钴的含量在0～12μg/25ml内,服从比耳定律.     

微乳液增敏钼(Ⅵ)-3′,5′-二溴水杨基荧光酮络合物光谱探针测定蛋白质

研究了在乳化剂OP微乳液介质中钼（Ⅵ）-3′,5′-二溴水杨基荧光酮(3′,5′-DBSF)-蛋白质体系的相互作用和吸收光谱情况。在最佳条件下,牛血清蛋白质含量在0～10mg／L范围内服从比尔定律;同时测得络合物与蛋白质的结合数n=93。乳化剂OP微乳液引入到蛋白质的测定中提高了体系的灵敏度。结果表明：该法具有很高的灵敏度、选择性和稳定性,可直接用于人尿、奶粉和人血清样品的定量测定。