硝唑尼特的合成与表征

邻乙酰水杨酸经氯化亚砜酰氯化制得邻乙酰水杨酰氯,以N,N′-二乙基甲酰胺为溶剂,吡啶为缚酸剂,与2-氨基-5-硝基噻唑缩合反应制得硝唑尼特,收率为78.9%(以2-氨基-5-硝基噻唑计),含量为98.8%(HPLC)。化合物结构经1H NMR、IR确证。     

2,4,6-三（羟甲基）间二甲苯的合成与表征

以间二甲苯为原料,经氯甲基化、酯化、再水解成功制得新物质2,4,6-三（羟甲基）间二甲苯。利用FTIR、1H NMR、13C NMR等手段对产物的结构进行了表征。以间二甲苯计,三步反应的总收率达57.6%。     

1-二茂铁乙基膦酸的合成与表征

以1-二茂铁乙醇为原料,与三氯化磷反应后加入乙醇酯化,经Michaelis-Arbuzov重排合成1-二茂铁乙基膦酸二乙酯,再通过Me3SiBr-Et3N体系水解制得1-二茂铁乙基膦酸。利用IR、NMR、MS等实验手段对目标产物进行了表征,结果表明与预期结构相符。以1-二茂铁乙醇计算,总收率为35%。     

舞台用复制拼版彩虹镜的研制

对刻划光栅进行第一次浇注,经拼版第二次浇注制得电铸模板,再通过第三次特殊浇注进行批量复制,然后真空镀铝、保护而成舞台用复制硬质彩虹镜(反射型)。其特点是:衍射效率高于目前的全患彩虹镜,且价廉,适于推广使用。     

盐酸伐昔洛韦的波谱学研究

以嘌呤为原料合成盐酸伐昔洛韦（Valacyclovir hydrochloride）,经乙酰化反应生成乙酰基嘌呤,水解后与侧链反应,钯碳存在下脱保护、成盐制得目标化合物. 采用¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC和MS等技术确证目标化合物的分子结构; 对其¹H NMR、 ¹³C NMR信号进行了全归属,MS的主要裂解途径和离子特征也与伐昔洛韦的分子结构相符.      

野黄芩素的制备、纯化与结构表征

提出一种简便的由灯盏花植物制备野黄芩素的方法.首先从灯盏花植物中提取灯盏花乙素,再通过水解制得野黄芩素粗品,经硅胶柱层析纯化,得高纯度野黄芩素.所得野黄芩素经高效液相色谱法测定,纯度达98％,其结构为IR、UV、MS、13C NMR和1H NMR所确证.     

PAMS基凝胶型聚合物锂电池的制备及电化学性能表征

将丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯按一定的摩尔比同电解液LB-302(1mol/LLiPF6的1∶1EC∶DEC溶液)进行混合制成凝胶型聚合物电解质前驱体,将此凝胶型聚合物电解质前驱体同电极材料和隔膜一起组装成扣式CR2032锂电池,再将此电池经γ射线原位辐照聚合制得三元共聚物(PAMS)为基体的凝胶型聚合物电解质可充电锂电池.用傅里叶红外和差示扫描量热对原位辐照聚合所制得的PAMS的结构和热稳定性进行了表征.并用交流复阻抗谱、循环伏安法和恒流充放电等技术对PAMS基凝胶型聚合物电解质锂电池进行了电化学性能表征.结果表明采用原位聚合法制备凝胶型聚合物锂电池不仅工艺简便,而且所制得的电池的充放电性能较好.     

ICF氘代固体靶的研制

 以自制全氘代苯乙烯单体(氘代率99%)为原料, 以偶氮二异丁腈为引发剂, 经自由基本体聚合反应, 先制得全氘代聚苯乙烯, 最后采用乳液微封装技术制得了直径150～450μm、壁厚2～15μm、球形度≥99.5%、同心度95%～98%、表面粗糙度＜30nm的ICF固体靶用空心微球。介绍了制备工艺,并对全氘代聚笨乙烯分子量及其分布的控制,微球壁内气泡形成机理,微球储存稳定性等进行了初步探讨。     

一类(噁)唑啉类化合物的合成及红外光谱分析

以3-碘苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得3-碘苯甲酸乙酯(1),再与80%的水合肼反应制得3-碘苯甲酰肼(2).然后将化合物(2)分别与4-甲基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-羟基苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、4-二甲氨基苯甲醛反应得到相应的酰腙(3a...     

高质量单壁纳米碳管的CVD法合成及催化剂酸碱性对碳管生长的影响

采用燃烧法制备了Fe/Mo/MgO催化剂,用化学气相沉积法在1000℃下催化裂解甲烷制得了单壁纳米碳管.实验结果表明,550℃下焙烧的催化剂效果最好,适宜的酸碱性应该是催化剂具有较高活性的原因.用扫描电镜、透射电镜、高分辨透射电镜、热重分析和拉曼光谱等方法对制备的纳米碳管粗产品进行了表征.结果表明,该产物确为高质量单壁纳米碳管,其形态基本都以束状存在,且单壁纳米碳管直径分布较窄(0.85～1.22nm);对反应气氛的考察表明,CH4/N2=50/300为最佳,该气氛下所制得粗产物中单壁碳管的含量接近40%,经稀盐酸室温处理后,碳管含量可达到75%以上.