ICP-AES测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度评定

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度主要来源于样品称量、样品消解液定容体积和测定样品消解液中各元素的浓度,对这些分量进行了量化计算。土壤中钡、铬和锰的质量分数可分别表示为218.5±17.1,342.5±40.4,1468.9±47.1mg/kg。影响各元素含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中各元素的浓度引起的不确定度。     

原子吸收光谱法测定岩石中铜、铅和锌的不确定度评定及方法改进

利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用。然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量。以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为（4.965±0.383）,（36.415±2.449）和（30.818±0.736）μg·g-1。对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进：调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。     

GFAAS测定烟叶制品中重金属铅的不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法重复测定烟叶制品中的Pb,建立不确定度评定数学模型,系统分析和量化不确定度各分量。分析了测量过程中的不确定度主要来源于样品质量测量引入的不确定度分量、样品水分测量引入的不确定度分量、样品溶解液体积引入的不确定度分量、样品浓度测量引入的不确定度分量、样品测量重复性引入的不确定度分量,当Pb平均含量为2.8177μg/g时,评定其扩展不确定度为0.1994μg/g。     

石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉含量的不确定度评定

建立有效的数学模型,全面分析了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉不确定度的主要来源,并系统地评定各因素的不确定度。结果表明,对于山药中镉含量为25.12μg/kg的样品,扩展不确定度为3.47μg/kg(k=2),最终测量结果表示为25.12±3.47μg/kg。影响最终不确定度的主要有标准溶液配制、测量重复性及样品回收率3个分量,而称重和消解液的定容过程对结果影响较小。通过对测量的不确定度评定,为有效地控制山药中镉含量的检测提供可靠的理论依据。     

氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定

本文介绍了氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定方法,分析和识别测定过程中不确定度的来源,归纳提出了影响土壤中砷含量测定不确定度的主要因素.通过不确定度评定证明不确定度分量的主要来源为样品制备过程所带来的不确定度,其中,消解样品所引入的不确定度贡献最大;根据最小二乘法拟合校准曲线计算的标准不确定度次之,而标准储备液校准稀释以及重复性实验所带来的不确定度相对于前两者小很多.     

原子吸收光谱法测定TG6钛合金中痕量镍不确定度的分析

通过对原子吸收光谱法测定TG6钛合金中痕量镍的不确定度的系统分析,阐述了测量结果不确定度主要来源于测量试液中镍的浓度、试液定容体积及样品质量产生的不确定度,并对这些分量进行了量化计算,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度.同时通过评估,得出影响镍含量测定不确定度的主要因素是测量试液中镍浓度引起的不确定度.     

火焰原子吸收光谱法测定中药防风中铜、锰、锌和铁的不确定度评定

采用HNO3和HClO4消解防风样品,利用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、锰、锌和铁含量.对测量过程中不确定度的产生原因进行了分析,并对防风中4种元素含量测定结果的不确定度进行了评定.     

微波消解-冷原子吸收法测定大米中汞的不确定度评定

建立对微波消解-冷原子吸收法测定大米中汞含量(GB/T 5009.17-2006)的不确定度评定方法,探寻不确定度的主要影响因素.按方法GB/T5009.17-2006,大米样品进行平行检测,建立数学模型,系统分析和量化不确定度各分量.微波消解-冷原子吸收法测定大米中汞的含量,当称样量为1.000 g,汞含量为0.039 mg/kg,k=2(95%置信度),扩展不确定度为0.009 mg/kg,测量结果表示为0.039士0.009 mg/kg.测量不确定度的来源主要为样品检测的重复性和回收率两方面引起的不确定度,其次为由校准曲线求C0时产生的不确定度.     

ICP-MS法测土壤样品中铜铅的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中的铜和铅进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品溶解过程中的样品称量、消解、定容体积、测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响小确定度的分量进行分析,按JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>的规定进行合成,最终给出扩展小确定度.这样结果的表达更加客观和真实.     

GFAAS测定土样中钒和钴的不确定度评定

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对土样中的钒和钴进行测定,其测量不确定度主要来源于样品称量、样品消解、标准溶液配制、曲线拟合、重复测量.并依据《不确定度评定与表示》对各个不确定度分量进行了分析和计算,得出标准不确定度和扩展不确定度.当土壤中钒的含量为1.66mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.12mg·kg-1(P=95％,k=2)；当土壤中钴的含量为1.12mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.07mg·kg-1(P=95％,k=2),并给出了测试结果的数学表达式.