光纤化学传感同步吸收-荧光法的建立

建立一种光纤化学传感同步测定吸收光谱和荧光光谱的新方法。自制同步吸收-荧光比色皿,结合光纤化学传感技术,建立同步吸收-荧光光谱法检测仪器,分别测定罗丹明B,维生素B₂,维生素B₆等溶液的同步吸收-荧光光谱,且与传统的紫外-可见吸光光度法和荧光法进行对比。同步吸收-荧光光谱法测得罗丹明B,维生素B₂,维生素B₆与传统吸光光度法和荧光光谱法检测的吸收光谱图和荧光光谱的图谱大体一致。最大荧光强度波长与传统的荧光方法比较准确度高,但最大吸收波长略有偏差。同步吸收-荧光光谱法等同于同步测定荧光物质的吸收光谱和荧光光谱,实现二光谱合二为一,测定最大发射波长时准确度高,但最大吸收波长略有偏差,值得深一步研究。     

X射线荧光法测定土壤总硫量

本文采用模拟土壤基体的方法人工制备测定用标准样品,应用回归分析求取经验系数校正基体效应,建立了测定土壤总硫量的X射线荧光光谱分析方法。该法简便快速、灵敏(最低检出限小于5μg/g)。测定结果与化学法基本一致。     

阻抑动力学荧光法测定鱼腥草中槲皮素的含量

在氨水介质中,反应温度为100 ℃;反应时间为6 min;以393 nm为激发波长,556 nm为发射波长,采用阻抑动力学荧光法测定鱼腥草中槲皮素的含量.方法的线性范围为0.01-0.1 mg/L,检出限为1.9×10-3 mg/L,用此方法可测定鱼腥草中槲皮素的含量,方法操作简便、灵敏度高.     

铕-吡哌酸时间分辨荧光法检测DNA含量

在pH值为7.2的Tris-HCl缓冲溶液中,铕与吡哌酸反应形成配合物。该体系中加入鲱鱼精DNA分子作用后荧光强度显著增强,并且在一定浓度范围内,DNA浓度与其荧光强度呈良好的线性关系,据此建立了一种简单的测定DNA的时间分辨荧光分析新方法。考查了体系的时间分辨荧光光谱,通过与普通荧光光谱的对比突显了采用时间分辨荧光法的优势,并对反应条件进行了优化。该方法对DNA的检测限为0.03 mg·L-1(3σ),对浓度为4.0 mg·L-1的DNA进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.3％。DNA的浓度在0.1～6.0 mg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为：ΔI=89.58c(mg·L-1)+0.920 5,线性相关系数r=0.999 6。此方法已应用于合成样品中DNA的测定,结果和加标回收率令人满意。     

DAN荧光法等3种测定蛹虫草菌丝体中硒含量的方法比较

通过DAN荧光法,3,3-二氨基联苯胺分光光度法和邻苯二胺紫外分光光度法测定蛹虫草菌丝体中硒的含量,对测得结果进行统计分析,并对其检出限、回收率进行比较研究.研究结果表明,DAN荧光法、3,3-二氨基联苯胺分光光度法和邻苯二胺紫外分光光度法中,硒含量相对标准偏差分别是2.5%,9.2%和6.1%;线性回归系数都大于0....     

紫外脉冲荧光法测定微量铀的研究

紫外脉冲荧光法是一种通过液体激光来直接测定微量铀的方法。在采用紫外脉冲荧光法分析面包酵母吸附放射性核素铀后溶液剩余铀浓度之前,研究了荧光增强剂、pH 值、以及温度对微量铀浓度工作曲线的影响。结果表明:当pH > 3时,400 μL 荧光增强剂可以充分缓冲溶液,不同pH 值下测得的荧光计数基本保持恒定,即待测溶液pH值不会影响铀浓度的测量;随着温度的升高,荧光计数近似线性下降,并在室温23.6℃时得到了铀质量浓度范围为0:120 μg/L 的工作曲线。在此基础上研究了酵母菌对放射性核素铀的吸附作用,为使吸附剂达到最高效利用,对溶液pH 值、吸附速率进行了批次实验,并通过紫外脉冲荧光分析法进行测量, 发现达到吸附平衡所需的最短时间为180 min,吸附的最佳溶液pH 值为5.8 左右。The method of pulse ultraviolet fluorescence was employed to analyze the concentration of radioactive nuclide uranium after adsorbed by baker’s yeast. Influences of fluorescent enhance reagent, pH value, and temperature on measurement of the concentration of trace uranium were investigated. The results showed that 400 μL fluorescent enhance reagent was greatly enough to buffer the solution when pH > 3 and the counts of fluorescence kept constant with the variation of pH, which indicates that the pH of solutions doesn’t affect the determination of uranium concentration, moreover, the counts of fluorescence declined linearly as the increase of the temperature. In addition, the working curve of the determination of uranium concentration within 0.1 20 μg/L was obtained when the temperature was 23.6 ℃. On this basis, the adsorption of uranium by baker’s yeast was studied. For the adsorption of radioactive nuclides of uranium by baker’s yeast to achieve the best use, the batch experiments were carried out on the rate of adsorption and pH of solutions. The method of pulse ultraviolet fluorescence was used to measure and found that the minimum time required to reach adsorption equilibrium was 180 min and the optimum pH value of solutions was about 5.8.     

催化荧光法测定痕量草酸

在硫酸介质中 ,草酸能催化重铬酸钾氧化罗丹明B褪色 ,使体系荧光猝灭 ,建立了催化荧光法测定草酸的新方法。催化反应在 50℃水浴中进行 1 0min ,为假零级反应。测定草酸的线性范围为 0 4～ 1 2 0mg·L- 1 ,其回归方程为ΔF =8 42c(mg·L- 1 ) 3 81 ,r=0 9983 ,检出限为 0 1 6mg·L- 1 。试验了 30种共存物质的干扰情况。此法用于生物样品中草酸含量的测定 ,结果满意。     

荧光法测定银杏叶中不同形态的硼

优化了分子荧光法测定硼-变色酸络合物的实验条件,提出了一种新的形态分析方法-连续浸提法.方法检出限为3.28μg/L,相对标准偏差为3.91%.该方法应用于银杏叶中不同形态硼含量的测定,结果满意.     

不同激发方式对能量色散X射线荧光法测铀的影响

针对能量色散X射线荧光法测铀过程中存在自激发效应对测量结果产生干扰的问题及以往测铀仅使用放射性同位素源作为激发源的测量限制,利用微型X射线对铀矿样品进行自激发效应测量,并分别将109Cd,241Am,微型X光管三种不同激发源测量铀矿样品的结果进行比较分析。结果表明,自激发效应产生的特征X射线峰面积计数仅为有源条件的0.01%以下,属统计涨落范畴,对测量结果的干扰可忽略不计;109Cd源由于其特征射线能量22.11和24.95 keV均在L_α吸收限能量21.75 keV附近,激发光电截面最高,相应的荧光产额也高,故109Cd源相比于241Am源对铀元素的激发效率更高;241Am源测量误差明显大于109Cd源的测量误差,原因是铀的L系能量特征峰与241Am源特征射线26.35 keV的散射峰能量区叠加,造成实测谱线本底偏高;X光管作激发源的铀矿样品中铀含量与化学分析结果之间的误差在10%以内,仅为同位素源激发X射线荧光分析误差的一半,且X光管激发谱峰面积计数值明显大于源激发条件下的峰面积计数,说明X光管作激发源的测铀质量优于源激发模式。     

静态抑制荧光法和流动注射抑制荧光法测定微量甲醛的研究

利用甲醛在中性或弱酸性条件下对亚硫酸盐-邻苯二甲醛-铵盐体系具有抑制作用,建立了测定甲醛的静态抑制荧光法和流动注射抑制荧光法。研究了测定甲醛的最佳条件。在最佳条件下,静态抑制荧光法测定甲醛的线性范围为0.10～1.60 μg·mL-1, 检测限为0.046 μg·mL-1;流动注射抑制荧光法测定甲醛的线性范围为0.10～2.00 μg·mL-1,检测限为0.085 μg·mL-1。用于河水中甲醛测定,与乙酰丙酮分光光度法(GB13197—91)比较,误差分别为0.83％和1.25％。     

依诺沙星的荧光熄灭法测定

基于依诺沙星对十二烷基苯磺酸钠的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定依诺沙星的新方法。在pH2.00的磷酸缓冲溶液中,十二烷基苯磺酸钠的激发波长为283nm,发射波长为326nm,依诺沙星的浓度在0—8.1μg/mL范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.016μg/mL,方法的相对标准偏差为1.17%。本法灵敏度高、选择性好,用于制剂中依诺沙星的含量测定,结果令人满意。     

荧光关联谱的数据处理改进方法

荧光关联谱方法凭借其独特的对溶质浓度及扩散系数的测量能力,在对复杂系统的分子物理化学性质测量方面,不断扩大和深化其应用领域。但是从经典上,传统的荧光关联谱数据处理方法容易在拟合自相关曲线的参数时引入一定的误差,而且图表上的直观信息不多。针对以上问题,在文章中作者尝试用带有微分的数据处理办法,来更直观地估测参数并判断荧光多组分问题。经典自相关曲线处理后的微分曲线,有特异的波谷位置、深度和半深宽度,由此可判断特征扩散时间和多荧光成分的组分数目。此改进方法为利用荧光涨落谱方法测量生物组织体内的复杂环境提供帮助。     

基于光纤的溶解氧浓度荧光测定法

针对溶解氧浓度微量探测的现实需求,提出了一种基于荧光猝灭原理、利用多孔光纤实现的溶解氧浓度测定新方法。该方法将钌联吡啶[Ru（dpp）₃]Cl₂掺杂的凝胶薄膜修饰在多孔光纤的内壁上,制备了一种溶解氧测定探头并对其测试性能进行表征。光纤贯穿整个长度的孔洞结构既可以作为敏感膜的载体,也可以作为待测物流过的通道和反应场所。与传统测试方法相比,该测试探头的多孔道结构显著提高了比表面积,指示剂可以与溶解氧直接反应,提高了探头的敏感性并且具有微量探测的潜力。实验结果表明,在0~20 mg/L的浓度范围内,Stern-Volmer曲线近似线性,响应敏感度I₀/I为3.6,响应时间为200 ms。该测试方法在溶解氧微量探测领域具有重要用途。     

基于荧光光谱的五维数据处理方法

石油是一种成分复杂的混合物,通过常规的检测方法很难对其进行定性识别。本文用汽、煤、柴油的混合物来模拟环境中的油类污染物。汽、煤、柴油在特定波长范围的激发下可以发出含有物质自身信息的荧光,根据朗伯-比尔定律可知荧光强度与物质浓度成正比,利用该性质对特定物质进行识别。通过FS920稳态荧光光谱仪对样本进行测量,将实验所得的三维数据拓展为五维数据,提出了一种将展开偏最小二乘耦合到残差四线性的五维数据处理方法,同时采用五维平行因子法和该算法分解数据,实现了对汽、煤油的定量分析,并恢复出了其激发和发射光谱。结果表明,展开偏最小二乘法的分析效果更好。     

Microstructure of Polyelectrolyte Nanoaggregates Studied by Fluorescence Probe Method

The microstructure of water soluble nanoaggregates based on polyelectrolyte complex formed by the cationic comb-type copolymer poly(acrylamide -co-[3- (methacryloyl-amino)propyl] trimethylammonium chloride)-graft- polyacrylamide [P(AM-co-MAPTAC)-g-PAM] and the anionic linear polyelectrolyte sodium polyacrylate (NaPA) was investigated using the fluorescence probe technique. The fluorescence probe were 1-anilinonaphthalene-8-sulfonic acid (ANS), pyrene (Py) and 1,10-bis(1-pyrene) decane (PD). The fluorescence properties in polyelectrolyte complex solutions, which are sensitive to either micropolarity (ANS, Py) or microviscosity (PD), were related to the quantities obtained in different pure or mixed solvents. Micropolarities were quantified utilizing the polarity common index (Reichardt) E _T(30). ANS and Py showed a variation of the micropolarity with the charge ratio of the two polymers, with the lowest polarity reached at the complex neutralization. The PD probe, by its excimer-to-monomer fluorescence intensities ratio, enabled us to evidence the effect of the composition and the comb-type copolymer grafting density on the microviscosity of the interpolyelectrolytes aggregates. It has been found that the microviscosity increased with the density of the grafting PAM chains.     

基于光纤的溶解氧浓度荧光测定法

针对溶解氧浓度微量探测的现实需求,提出了一种基于荧光猝灭原理、利用多孔光纤实现的溶解氧浓度测定新方法。该方法将钌联吡啶[Ru(dpp)3]Cl2掺杂的凝胶薄膜修饰在多孔光纤的内壁上,制备了一种溶解氧测定探头并对其测试性能进行表征。光纤贯穿整个长度的孔洞结构既可以作为敏感膜的载体,也可以作为待测物流过的通道和反应场所。与传统测试方法相比,该测试探头的多孔道结构显著提高了比表面积,指示剂可以与溶解氧直接反应,提高了探头的敏感性并且具有微量探测的潜力。实验结果表明,在0~20mg/L的浓度范围内,Stern-Volmer曲线近似线性,响应敏感度I0/I为3.6,响应时间为200 ms。该测试方法在溶解氧微量探测领域具有重要用途。     

水杨基荧光酮荧光熄灭法测定痕量铝

研究了在羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和乳化剂(OP)存在下,在NaAc-HAc介质中,以水杨基荧光酮(SAF)作为荧光试剂,用荧光熄灭法测定痕量铝的新方法;体系的最大激发波长和发射波长分别为365nm和522nm,25mL溶液中,Al(Ⅲ)含量在0.028-4.0μg/25mL范围内符合线性关系,方法检出限为1.11μg/L.干扰离子较少,已用于自来水中痕量铝的测定,结果令人满意.     

荧光猝灭法测定壳聚糖凝胶膜中壳聚糖的含量

壳聚糖(CTS)在PBS缓冲溶液中对异硫氰酸荧光素(FITC)具有明显的荧光猝灭作用,且发现荧光猝灭程度与壳聚糖的量在一定范围内呈线性关系,吐温-20(T20)对此反应有明显的增敏效果,据此建立了通过荧光猝灭测定壳聚糖含量的方法.实验结果表明:在pH6.4的PBS缓冲溶液及T20含量为0.00200％的体系中,壳聚糖浓度在0.0400-1.00mg/L范围内的回归方程为:△F=13603C-4.5948,r=0.9992.对0.0400mg/L的壳聚糖平行测定9次,检出限为0.0350mg/L,RSD为2.70％.本方法具有简便易行、干扰小的特点,可用于壳聚糖医用制剂的含量检测和相关研究.     

关节软骨的荧光显微检测方法研究

基于关节软骨组织中胶原蛋白的自发荧光特性,对软骨组织的荧光显微检测方法进行研究。首先基于荧光图像的统计处理,揭示健康样本与病变样本的差异。其次基于荧光的偏振敏感特性,利用线性二色性方法揭示了软骨组织存在的荧光各向异性特性,为利用荧光各向异性方法研究生物组织结构奠定基础。与传统的显微方法检测软骨组织的形态和超结构相比,利用荧光特性的荧光显微检测方法具有获取软骨组织结构的能力。本文的研究结果为开辟新的骨关节疾病诊断方法提供基础。     

波长色散X射线荧光光谱仪的性能测试方法介绍

介绍澳大利亚国家标准和中国国家计量检定规程中关于波长色散型 X射线荧光光谱仪的性能测试方法 ,并对 SRS34 0 0型 X射线荧光光谱仪进行了性能测试和计量检定。