HPLC测定葡萄和葡萄酒中花色苷

采用反相高效液相色谱法对欧亚种葡萄(Vitis viniferaL.)和葡萄酒中的三种基本花色苷进行分离.矢车菊色素3-O-葡萄糖苷,芍药色素3-O-葡萄糖苷和锦葵色素3-O-葡萄糖苷的方法检出限分别为1,0.2,1mg/kg;线性范围分别为1-100,0.2-20,1-100mg/kg;方法回收率在84％-95％之间;方法的精密度RSD(％)在0.6844-2.7092之间.方法简单、快速,便于实现对花色苷类物质的准确定性、定量分析.     

高效液相色谱-质谱法检测蜂蜜中的大环内酯类药物残留

建立了蜂蜜中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法.比较了多种提取方法,最终采用缓冲溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化.采用电喷雾离子源ESI,正离子扫描模式,选择M+H为监测离子,流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液梯度系统.在5.0-200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99.通过阴性样品的加标回收实验,方法的定量限LOQ(S/N=10)为5.0μg/kg,检出限LOD (S/N=3)为1.0μg/kg,3个添加水平中,蜂蜜的加标回收率在60％-120％之间,日内相对标准偏差(RSD)在1.11％-9.26％之间.该法简单、灵敏、特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证.     

ICP-AES测定玩具中17种元素的特定迁移量

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES),可同时测定玩具中17种元素(铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钻、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡和锌)迁移量.砷、镉、铬、钴、铅、镍和硒的线性范围在0.01-10.0mg·L-1,铝、钡、铜、锰、锶、锌、锑、锡和硼的线性范围在0.1-20.0mg·L-1,汞的线性范围在o.01-1.0mg·L-1,仪器检出限(3s)在o.0003-0.03mg·L-1之间.方法用于玩具中17种元素特定迁移量分析,方法定量限在o.2-5mg·kg-1之间,回收率在88.4％-114.0％之间.重复性测定相对标准偏差(n=6)在0.08％-3.97％之间.方法快速,简单,可靠性高,可多元素同时测定,适用于欧盟玩具安全新指令检测要求.     

原子吸收光谱法测定烟草漂浮育苗基质中的重金属

采用微波消解烟草漂浮育苗基质中的重金属,使用5mL硝酸(65％-68％)、3mL双氧水(30％)、3mL氢氟酸(≥40％)消解样品,并在温度为160℃的消解仪上把酸赶尽,用原子吸收光谱法检测烟草漂浮育苗基质中的铜、锌、铅、镍、铬.结果表明,铜、锌、铅、镍、铬的平均回收率分别为97.6％、99.3％、101.5％、100.2％、99.6％,样品测定的相对标准偏差在1.72％-5.06％之间,方法稳定性和重复性好,精确性较高,可操作性强,易于推广.     

分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定环境水样中的三苯基乙酸锡

将分散液液微萃取(DLLME)与超高效液相色谱-串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)相结合,建立了环境水样中三苯基乙酸锡的测定方法.通过对萃取条件的优化,得到最佳条件:在5.0mL水样中加入30.0μL氯苯(萃取剂)和1.0mL丙酮(分散剂)的混合溶液,萃取1min,以4000r/min离心5min后吸出萃取剂氯苯直接进样分析.在优化条件下,三苯基乙酸锡的富集倍数为165倍,检出限为0.01μg/L(S/N=3),线性范围为0.05-5.0μg/L,线性相关系数为0.9991.本法应用于河水、湖水和井水样的分析,加标回收率在81.2％-106％之间,相对标准偏差在4.5％-7.8％之间(n=6).     

微波消解与ICP-OES/ICP-MS测定飞灰中的多种元素

研究了不同温度以及HNO3、HNO3/H2O2、HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO34种酸对飞灰微波消解效果和元素分析的影响.以NIST-1633b为飞灰标准物质.建立了用HNO3/HF (9mL+ 1mL)分解0.05g飞灰,再加入10mL 4％(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀的两步微波消解方法.并利用ICP-OES检测了Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、S、Si和Ti等9种矿物元素,元素回收率在92％-105％之间;利用ICP-MS检测了V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cs、Ba、Eu和Pb等14种重金属元素,元素回收率在83％-109％之间.各元素检测的RSD均小于3％.     

超高效液相色谱法快速分离测定糖精钠、芝麻酚、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)同时分离测定香精香料中糖精钠,芝麻酚,酸性橙Ⅱ,碱性嫩黄O的方法.样品经过10％的甲醇水溶液(含1％氨水)提取后,以Waters BEHC18(1.7μm,2.1mm×50mm)为色谱柱,5mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)和乙腈(ACN)为流动相,200-500nm波长范围内进行扫描检测.结果表明,在5min以内4种目标物质得到了较好的分离,在0.5-20mg/L范围内具有较好的线性(r＞0.9950),检出限为0.08-0.61mg/L,3种浓度水平的加标回收率保持在85.3％-110.3％之间,相对标准偏差在6％以内.该方法操作简单,灵敏度高,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.     

原子吸收光谱法测定葡萄酿酒副产物中的化学元素

原子吸收光谱法测定葡萄皮、葡萄籽和葡萄酒泥中的化学元素.称取5份粉碎的葡萄酿酒副产物加入一定量硝酸:高氯酸(V/V=4 ∶ 1)混合溶液置电热板上加热消解,在仪器工作条件下用3％稀硝酸做空白测定12种元素的吸光度.原子吸收光谱法测定的标准曲线相关系数为0.9979-0.9999.加标回收率在96.2％-100.2％之间...     

FAAS测定银水牛果果实中8种微量元素

采用火焰原子吸收光谱法对银水牛果果实中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、K、Mg和Na 8种微量元素进行了分析测定.实验结果表明:在选定的条件下,方法的校准曲线线性关系良好(r=0.9990-0.9999),方法回收率(n=7)在97.5％-100.3％之间,RSD值(n=7)在1.16％-2.76％之间.银水牛果果实中K、Ca、Mg含量较高,研究结果为合理开发银水牛果果实资源提供了可靠依据.     

ICP-AES测定工厂废酸液中的8种元素

工厂废酸液经过处理后,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中铝、钾、锶、钡、锰、钴、钼、硒8种元素的含量.对仪器的工作条件进行了优化,选择各元素的分析线,测定各元素的检出限,样品的加标回收率在95.1％-101.5％之间,对2个工厂废酸液样品进行分析,8种元素测定的相对标准偏差RSD值(n=9)在0.087％-7.6％之间.