微波消解电感耦合等离子体-质谱法测定面粉中的铝

面粉样品经微波消解后,以⁴⁵Sc为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体.质谱法直接测定,外标法绘制校准曲线进行定量。测定面粉中铝的检出限为0.25mg/kg,线性良好,相关系数r=0.9999,相对标准偏差1.25%—3.03%,加标回收率在93.9%—103.5%之间。该方法灵敏快速,干扰小,重现性好,能满足面粉中铝含量测定的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定海藻羊栖菜中的微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr 8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi 7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素的检出限分别为0.007-0.042μg/g,相对标准偏差为0.42%-2.56%,标准物质测定回收率为92.5%-106.5%,对标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合.方法快速、简便、准确,适合常规分析.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素

在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93.64%～108.9%,检出限为0.356 3 ng·L-1～1.725 μg·L-1,相对标准偏差1.28%～9.18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法连续测定啤酒花中的11种微量元素

使用带预消解步骤的微波消解方法处理样品,电感耦合等离子体-质谱法结合碰撞池技术(CCT,Collision Cell Technology)连续测定了啤酒花样品中的11种微量元素.方法各元素相关系数均大于0.9995,相对标准偏差RSD＜5％,回收率为82.0％-112.0％.     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究

采用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As,Pb,Hg,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取72Ge,115In,209Bi作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响,利用干扰校正方程技术,消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0.999 9以上,各元素检出限在0.000 6～0.016 mg·L-1之间,回收率在90%～110%之间,方法的精密度在5%以内,用国家标准物质评价了方法准确性,用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明,该方法线性范围宽、精密度好、准确性高,适用于快速测定谷物中重金属元素As,Pb,Hg,Cd。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定蔬菜中的铅和镉

用微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定蔬菜中的Pb和Cd,方法简便、快速.Pb和Cd检出限分别为0.14μg/L和0.13μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)＜4.69%,标准加入法回收率Pb为96.0%-104.0%,Cd为95.0%-110.0%.方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符.     

电感耦合等离子体质谱法测定锰酸锂中杂质元素

采用硝酸+盐酸混合酸消解体系对锰酸锂样品进行微波消解处理制样,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定锰酸锂中Na,Mg,Al,K,Ca,Ti,Cr,Fe,Cu,Zn,As,Ag,Cd,Pb共14种杂质元素的含量。详细研究了质谱干扰影响及校正,选用Sc,Rh,Tl作内标元素校正基体效应和信号漂移,对14种待测元素的检出限为0.007～0.209μg.L-1,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.66%～108.34%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.80%,结果准确可靠。该法可为锰酸锂中杂质元素的快速检测提供科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定大米中的铅、镉、汞和砷

应用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)一次进样同时测定大米中的铅、镉、汞、砷含量.采用8mL硝酸+2mL过氧化氢的微波消解体系,消解后无需赶酸,定容后直接用ICP-MS测定.实验发现,运用该方法干扰少,速度快,多元素同时分析,重现性好,准确度高.该方法的回收率分别为:Pb:100.9％、Cd:90.1％、Hg:86.1％、As:92.8％.Pb、Cd、Hg、As方法检出限均为0.001ng/mL.     

酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中的痕量杂质元素

建立了酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铬中的12种痕量杂质元素的新方法。利用基体酰氯化生成酰氯铬具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。研究了温度和酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体50Cr残留下50V(R=0.25%)和50Ti(R=5.18%)的值;在2 h内酰氯化温度为130 ℃, 酸的加入量为12 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对50V和50Ti的干扰可以完全消除;与电感耦合等离子体发射光谱直接溶样法(ICP-OES), 全谱直读型直流电弧原子发射光谱法(DC-Arc-AES)的对照实验表明本方法准确可靠;在选定的实验条件下,方法检出限(3 σ)介于0.000 01%～0.000 06%, 相对标准偏差(RSD)为1.7%～5.8%, 加标回收率为90%～104%。本方法简单实用,能够满足纯度为4 N(99.99%)的高纯铬中12种杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿中的碘

在优化的仪器条件下,以In作内标,采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测定尿中碘元素.样品经稀释离心后直接上机测定.该方法线性范围为宽、灵敏度高、重现性好、线性相关系数为0.99997、回收率为95.3％-98.1％、精密度为1.15％-2.08％、用ICP-MS法和国标方法同时测定25份尿样中碘含量,结果经统计学分析,T为0.158小于2.021,P＞0.05,说明两种方法测定结果之间无显著性差异.ICP-MS方法简便快速且易于操作,适用于大批量尿样品中碘含量的测定.     

植物性食品中稀土元素的ICP-MS测定

本文研究了ICP-MS同时测定植物性食品中16种稀土元素(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)的方法。采用以In作内标的校正形式，用微波消解样品，对照分析了参考标准物质。对所测定元素，校准曲线的相关系数为0．9999，回收率范围为94％-106％，相对标准偏差优于3．2％(n=11)，检出限低于2．2pg／g(Sc为95pg／g)。     

ICP-MS测定油墨中总铬的测量不确定度评定

通过对油墨中总铬含量的不确定度评定分析,找出引起不确定度产生的主要因素,评定确认由最小二乘法拟合校准曲线是影响结果的最主要因素,使用标准物质（标准储备液）及稀释过程引入的不确定度也应引起重视,最后合成标准不确定度,通过乘以95％概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度,此方法对类似的ICP-MS法测定样品中待测元素含量有借鉴和参考作用.     

RPIC/ICP-MS测定水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

建立了反相离子对色谱-电感耦合等离子体-质谱(RPIC/ICP-MS)联用技术测定水中痕量三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的分析方法。通过对流动相的组成、浓度、pH值等色谱条件的实验,确定当流动相组成为0.25mmol.L-1乙二胺四乙酸二钠和2mmol.L-1四丁基氢氧化铵,5%(V/V)甲醇,pH=7.0时,成功分离了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)离子。ICP-MS测定时选用碰撞反应接口技术(CRI)消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的质谱干扰,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.50、0.34μg.L-1,RSD<10%(n=5)。应用于湖北黄冈、黄石、襄阳等地企业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为86.1%—100.1%。与分光光度法比对,实验证明本方法能克服用分光光度法测定水中六价铬由样品本身带来的干扰。     

微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬

通过对3种常用微波消解实例进行试验,得出了微波消解土壤样品最佳的样品处理条件和仪器控制条件,优化了土壤中总铬的检测方法。以HNO3-H2O2-HF消解体系消解土壤样品效果最佳,该方法测定总铬的检出限为5m g/kg,两个土壤样品5次平行测定的RSD分别为0.49%和1.98%,加标回收率分别为97.30%和98.20%。微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬是一种快速、准确、节约酸用量且低环境污染的检测方法。     

水样中总铬测定方法研究

用石墨炉-原子吸收光谱法(GF-AAS)和高锰酸钾-二苯碳酰二肼分光光度法,对环境水中的总铬进行了比较测定.结果表明:两种方法测定总铬的各项指标均在要求范围内,两种方法测定结果的RSD值均≤4.7%,加标回收率在94.5%-110%之间;表明两种方法均可测定水中总铬;但是石墨炉-原子吸收光谱法操作简便快速,更稳定.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定环境土壤中的总铬

应用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定环境土壤中总铬的含量.土壤样品经HNO3+HzO2微波消解体系消解后,采用氯化铵作为基体改进剂,用原子吸收分光光度计在波长357.9nm,富燃烧性(还原性)火焰中测定土壤中的铬.铬含量在0-2.00mg/L范围与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9993,最低检出限为5.0...     

ICP-MS测定无公害环评总悬浮颗粒物中的铅

在仪器最佳条件下,样品经前处理后,采用ICP-MS和AAS2种方法测定无公害大气总悬浮颗粒物中铅及其化合物的含量,最终2种方法的测定结果一致,但ICP-MS线性范围宽、检出限低、精密度好。     

原子吸收光谱法测定铬元素的最灵敏线

对国内原子吸收文献中记载的原子吸收光谱法测定铬元素的最灵敏线提出了不同观点.文献记载,原子吸收光谱法测定铬元素的最灵敏线为357.9nm,次灵敏线为359.3nm.经过对铬元素进行原子吸收光谱扫描证实,最大吸收峰位置在359.3nm处;次吸收峰位置在357.9nm处.同时,分别在357.9nm和359.3nm处进行校准曲线的测定,359.3nm处所测的有效吸收值和灵敏度均高于357.9nm处的吸收值和灵敏度.结果表明,原子吸收光谱法测定铬元素的最灵敏线应为359.3nm.     

ICP-MS测定三七中铬、砷、汞、镉和铅的测量不确定度的评估

合理评估ICP-MS测定三七中铬、砷、汞、镉、铅的测量不确定度,对测试方法的每一步骤进行不确定度的分析评估.