5-呋喃基-1-苯并噻唑基吡唑啉类荧光化合物的合成及光谱分析

吡唑啉衍生物具有高的蓝色荧光,并且具有高量子效率,很易于用作发光材料中电子传输层。依据Schellhammer经验中化学结构与荧光性关系,在吡唑啉的1-位引入了苯并噻唑基,3-位引入苯基衍生物,使其具有荧光性,5-位引入呋喃基作为助色团,可使荧光波长红移,增加荧光性。文章设计并合成了六种5-位引入呋喃基苯并噻唑吡唑啉类荧光化合物,通过红外光谱、荧光光谱、1HNMR、元素分析对合成的化合物进行了表征,表明这类化合物具有良好的荧光性,其最大发射波长在440～460 nm之间,经过分析得知其荧光强度的大小与衍生物中不同的取代基有关。     

吡唑啉类新型荧光化合物的合成及其红外光谱和荧光性能

哟唑啉荧光化合物可用于许多技术领域，据著名的Ｓｃｈｅｌｌｈａｍｍｅｒ经验，在吡唑啉基的１－和３－位上必须引入苯基才能产生荧光，而５－位影响不大，但５－位引入苯基等助色基团可使荧光谱红移。增加其荧光性，我们设计合成了五种目前在国内外均未见报道的苯并噻唑基吡唑啉类荧光化合物，经红外光谱和元素分析确定了其结构。找出了此类化合物的典型特征吸收峰，并 方法推断合成的产物是否已合环形成苯并噻唑基吡唑啉类化合物     

新型吡唑啉类荧光化合物的合成及光谱分析

吡唑啉衍生物作为荧光增白剂具有优良的性质,已被广泛应用于染料工业。根据Schellhammer化学结构与荧光性的经验,在吡唑啉环的1-位引入苯并噻唑基,3-位引入吲哚基,5-位引入苯基衍生物,设计并合成了六种新的吡唑啉衍生物,并且通过红外光谱、1H NMR谱、质谱和元素分析进行了确证。化合物的荧光性能测定结果显示此类化合物具有良好的荧光性,均可吸收353 nm左右紫外光,最大发射波长在430～443 nm之间,是一类很有发展前途的蓝紫色荧光化合物。荧光最大发射波长和荧光强度与取代基有关,在苯并噻唑上引入6-Br基团,化合物的荧光发射波长发生蓝移,且强度增大;而引入CH₃基团,化合物的荧光发射波长发生红移,且强度降低。取代基和溶剂极性对荧光量子产率的影响较小。荧光相对强度与荧光量子产率没有直接关系。     

新型蓝光吡唑啉荧光化合物的合成与红外光谱研究

用已合成的苯并噻唑吡唑啉类化合物作为参考［1,2］,依据Schellhammer经验中化学结构与荧光性关系,在吡唑啉的1-位引入了苯并噻唑基或苯并咪唑基,3-位引入苯基衍生物,使其具有荧光性,5-位引入苯基作为助色团,可使荧光谱红移。考虑3-位苯环上若带有—NH₂的吡唑啉化合物有利荧光性的提高,设计合成了两种目前国内外均未见报道的带有—NH₂的苯并噻唑及苯并咪唑吡唑啉化合物,经荧光检测证明其荧光性能受—NH₂的影响有所增强,荧光发射波长处在蓝绿光的范围内,是两种新型蓝光荧光化合物。经红外光谱分析,确定了带有—NH₂的苯并噻唑基或苯并咪唑基取代的吡唑啉类化合物具有的典型特征吸收峰,确证了化合物的结构。为利用红外光谱分析此类新型化合物的结构提供了便捷的方法。     

吡唑林荧光化合物的合成与红外光谱研究

由苯并噻唑基及苯并咪唑基取代的吡唑林类化合物是一类新型荧光化合物。此类荧光化合物可用于多种领域,但一直发展较缓慢。依据Schellhammer经验中化学结构与荧光性关系,在吡唑林的1-位引入了苯并噻唑基或苯并咪唑基,3-位引入苯基衍生物,使其具有荧光性,5-位引入苯基作为助色团,可使荧光谱红移,增加荧光性。作者设计出新型荧光化合物的结构式,新合成了两种苯并咪唑及苯并噻唑吡唑林荧光化合物,用元素分析确定其结构。两种化合物具有较好的荧光性,荧光发射波长处在蓝绿光的范围内。经红外光谱分析,找出由苯并噻唑基或苯并咪唑基取代的吡唑林类化合物具有的典型特征吸收峰,可由此作为基准,推断化合物的结构。两种化合物的合成与光谱分析研究可为吡唑林类荧光化合物的研究开拓新途径。     

乙酰氧基对2-苯乙烯基苯并噻唑的荧光性能影响

本文合成了新型的含有乙酰氧基的2-苯乙烯基苯并噻唑。研究了此类化合物在固态和溶液中的荧光特性。结果表明,乙酰氧基是一种很有趣的取代基,在甲苯溶液中具有给电子特性,而在多晶粉末中由于分子间相互作用使之具有吸电子特性,导致发射谱和激发谱中的长波带蓝移。     

"双"吡唑啉类化合物的荧光光谱理论研究

采用量子化学半经验方法RHF／AM1,RHF／PM3对4种“双”吡唑啉衍生物进行构型优化,经振动分析未出现虚频率,在此基础上用RHF／CIS方法分别计算了它们的荧光光谱,所得结果与文献值基本符合。     

三种2-苯乙烯基苯并噻唑类化合物荧光性能的量子化学研究

采用量子化学半经验方法RHF／AM1对3种有较高杀霉活性的2—苯乙烯基苯并噻唑类化合物的电致发光性质进行了理论研究,对探索新型有机发光材料以及设计具有特定光电转换功能材料的分子提供了一种新的研究方法。对各化合物进行的构型优化表明,分子具有一定的平面结构,且具有较大的离域π键。对优化后的构型进行振动分析,其最小振动频率分别为13．50,9．66,7．53cm^-1,均未出现虚频率。4种化合物的HOMO和LUMO之间的能量差△E分别为7．838,7．706,7．288eV,△E较小,离域电子容易激发。在此基础上用RHF／CIS方法分别计算了它们的荧光光谱,选用1153个组态进行计算,所得结果与实验值基本符合。     

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩氨基硫脲配合物的合成、光谱表征及生物活性

合成了含硫席夫碱试剂1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩氨基硫脲(HL)及其Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物。元素分析及摩尔电导值表明新配合物的组成为[ZnL₂]·1.5H₂O,[CdL₂]·C₂H₅OH和[CoL₂]·H₂O。运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和磁矩, 对配合物进行了表征。抗菌实验表明配合物具有较强的抗菌生物活性。     

噻吩甲酰基吡唑啉酮缩β-丙氨酸配合物的合成、表征及极谱行为

在非水溶剂中 ,β 丙氨酸与 1 苯基 3 甲基 4 (2 噻吩甲酰基 )吡唑啉酮 5反应合成新型酰基吡唑啉酮席夫碱化合物 1 苯基 3 甲基 4 (2 噻吩甲酰基 )吡唑啉酮 5缩 β 丙氨酸 (HL) .通过回流席夫碱和金属硝酸盐合成了UO2 (Ⅱ )、Cu(Ⅱ )、Co(Ⅱ )和Fe(Ⅱ )金属配合物 .在乙酸 乙酸钠 (pH =4 .6 )缓冲溶液 饱和甘汞电极体系中 ,测量电位 - 1.2 4V处 ,测得铜配合物的极谱波 .元素分析及摩尔电导值表明 ,新配合物的组成为 [UO2 L2 ]·H2 O ,[CuL2 ]·2H2 O ,[CoL2 ]·2H2 O和 [FeL2 ]·2H2 O .运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征 .结果表明 ,配合物的中心离子 (除UO2 2 + 以外 )均为 6配位 .铜配合物的Cu2 + 还原产生峰电流 ,其电极反应转移 1个电子 .     

CdS/ZnO纳米复合结构制备及荧光特性研究

为增强CdS纳米粒子的荧光强度,以及稳定性,研究了Cd,S不同质量比,有无稳定剂等条件下CdS纳米粒子的制备及荧光特性。在碱性条件下,利用水热法合成了CdS/ZnO的纳米复合结构,并对所有样品进行了XRD、荧光光谱和SEM表征。测试结果表明所制备的CdS纳米粒子和CdS/ZnO的纳米复合结构粒子成分单一且纯净;ZnO复合在CdS表面;在紫外光(328.5 nm)激发下,CdS/ZnO纳米复合结构的发射峰位于463 nm处,峰形窄而对称,CdS/ZnO纳米复合结构的荧光强度比CdS纳米粒子的荧光强度有显著增强,且CdS和ZnO物质量之比为1∶1条件下,荧光强度最高,其荧光效率比单一CdS纳米粒子高出11%。通过第一性原理计算结果表明,CdS能带结构中,Cd-4d,S-3p和Cd-5s能带分别由5条、3条和1条能级构成,对比不同轨道的分态密度强度,看出CdS的导带边主要由Cd-5s轨道贡献,而价带边主要由S-3p轨道贡献,能量在-7 eV附近的电子态主要由Cd-4d轨道贡献。而ZnO上价带主要由O-2p电子构成,靠近费米能级的价带区域则主要由Zn-3d电子贡献,在导带部分,主要来源于Zn-4s和O-2p电子。由于在两种材料的复合结构中Zn-3d电子的能级和S-3p电子的能级接近,存在着二型带阶结构使能带变窄,容易形成跃迁,减小电子-空穴的复合,从而促进复合结构荧光效率的提高。     

发光性质可调的金属-有机骨架材料 的合成及发光性质

以对苯二甲酸(H₂BDC)为配体,以锌为中心离子,采用沉淀法合成了具有一维结构的金属配合物 纳米晶,将化合物分散到不同浓度的8-羟基喹啉(8-Hq)溶液中,得到系列配位聚合物 。分别用FT-IR和XRD对目标产物的结构进行了表征。固态发光性质研究显示: 及其配位聚合物具有强的发光,配位聚合物随着8-Hq量的增加,其发光发射光谱有规律地红移,表明该配位聚合物能够通过改变8-Hq与骨架材料间的量的比实现对材料发光性质的调控。     

含萘荧光单体和聚合物的紫外和荧光分析

分别用紫外分光光度法和荧光光谱法对含萘荧光单体2-(甲基丙烯酰氧)-N,N-二甲基-N-(1-萘甲基)乙基氯化铵和相应的聚合物进行检测。在λmax=222nm下测定不同浓度的含萘荧光单体和聚合物的吸光度,线性相关系数均为0.9995。同时在λex=222nm和λem=332nm条件下研究两者的荧光光谱,样品浓度与荧光强度成良好线性关系,相关系数可达0.9998。对比两种分析方法表明,两者的荧光测定检出限相对较低,操作简单快捷,准确性和可行性高,可很好地监测水处理剂中聚合物的含量,从而实现水处理系统在线检测和自动控制。     

稀土与对硝基苯乙酸配合物的合成、表征及荧光性质

本文合成了三种稀土与对硝基苯乙酸 (HL)的二元固体配合物 ,通过元素分析等手段确定了其配合物的组成为ReL3·H2 O(Re=Eu ,Sm ,Tb)。用红外光谱、紫外光谱、荧光光谱对该类配合物的结构与性质进行了表征。红外谱表明配体以—COO- 形式与中心离子配位 ,同时这一点也被自由配体和配合物的UV谱所证实。EuL3·H2 O的强红色荧光分属于Eu3+ 的 5D0 → 7F1 和5D0 → 7F2 跃迁。     

以醇溶剂为碳源制备碳点的荧光性能

以乙二醇和丙三醇为碳源,用一元醇（异丙醇和乙醇）为对比,通过溶剂热法制备得到碳点。通过傅里叶红外光谱、紫外-可见吸收光谱和激发光谱对所制得的碳点进行表征和分析,探讨了不同碳源对碳点的表面官能团、荧光性能等的影响,从而分析其荧光的发光机理。结果表明：乙二醇与丙三醇制备的碳点含有C=C键和C=O键,均在365 nm光激发后在450 nm处有荧光峰;而一元醇是由C-OH基团中的孤对电子产生荧光,碳源分子中羟基含量对碳点的荧光性能有很大影响,羟基含量越高,越容易形成双键结构。     

新型镧配合物的合成与荧光性质

在氮气保护下,以无水乙醇为溶剂,制备了硝酸镧与4-氨基-1,2,4-三氮唑缩对二甲氨基苯甲醛(L)配合物,单晶结构分析确定其组成为LaL_3(NO_3)_3·(H_2O)_2·(C_2H_5OH)_2,配合物中La~(3+)分别与3个硝酸根、2个水分子和2个分子乙醇中的氧原子配位,配位数为10,并与4-氨基-1,2,4-三氮唑缩对二甲氨基苯甲醛以氢键形式结合形成立体结构分子.通过元素分析、红外光谱、固体荧光光谱等手段对合成的配体及配合物进行了表征.实验结果表明,4-氨基-1,2,4-三氮唑缩对二甲氨基苯甲醛是一种多晶粉末状的发光材料,固体荧光谱图显示荧光发射峰在451 nm处,为蓝色荧光,色纯度高,荧光量子效率高,而合成的配合物的荧光发射峰则红移至464 nm左右,同时荧光强度显著增强近一倍.     

对氨基马尿酸铽二元、三元配合物的合成、表征及荧光光谱研究

在乙醇溶液中以邻菲咯啉(phen)、2,2’-联吡啶(bipy)和对氨基马尿酸(PAH,HL)为配体与铽离子(Tb(Ⅲ))合成了二元和三元稀土配合物。通过元素分析、差热-热重分析、紫外光谱、红外光谱分析,确定了配合物的组成为TbL₃(1)、TbL₃·phen·H₂O(2)和TbL₃·bipy·H₂O(3),并讨论了配合物1～3的谱学性质和荧光性能。推测出羧基中的氧原子以桥式双齿的形式与稀土离子配位。由红外光谱和热分析测试确定的配合物1及配合物2中的水分子未参与配位。研究表明,铽配合物在489,583和621 nm处出现发射峰,它们分别归属于5D₄→7F₆,5D₄→7F₅,5D₄→7F₄和5D₄→7F₃的跃迁。其中544 nm处5D₄→7F₅跃迁的强度最强,配体的共平面性和共轭性越大,配合物的荧光性能越高,三元配合物TbL₃·phen·H₂O和TbL₃·bipy·H₂O的荧光强度优于二元配合物TbL₃的荧光强度。     

ICP-AES测定钛铝系金属间化合物中钽、硅

采用ICP-AES法测定钛铝系金属间化合物中Ta、Si的含量,研究了基体元素和共存元素的干扰以及消除方法。在本方法的测定范围内(Si0.05%—1.00%、Ta0.10%—4.00%),钽、硅测量的相对标准偏差(n=8)小于6%。方法简便、快捷,结果准确。     

糖脂化合物的激光解吸质谱研究

应用激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）技术对糖脂化合物进行了质谱研究。结果表明,MALDI-TOF-MS作为一种快速而有效的分析方法,是分析天然产物和生物榈不可缺少的手段之一。