用改进的流动相在C18柱上分离七种水溶性维生素

目前,有关多种水溶性维生素的高效液相色谱分离大都采用梯度洗脱或离子对色谱法。前者不仅操作不便,且重复性较差,会给定量分析带来困难;后者虽能改善分离,但离子对试剂价格昂贵,同时对柱填料有一定的腐蚀性。鉴于以上问题,我们用Lichrosorb RP-18柱,在甲醇-水体系中分别加入     

电化学抑制偶联化学再生式离子色谱抑制器

提出了一种电化学抑制偶联化学再生式的高性能离子色谱抑制柱，用0．125－0．25mol/L磷酸作为阴离子色谱电化学抑制柱的电解液，电解液的废液经H^ 型离子树脂柱交换后，在线循环使用；抑制柱结合了电化学抑制和化学再生的优点，电解液的利用效率高，抑制柱基本实现无时限地连续工作，性能稳定，抑制效率为99．5％，装配于离子色谱仪检测阴离子，被测离子的峰高及保留时间的重复性的相对标准偏差均小于1．8％。     

新型阴、阳离子多功能离子色谱抑制柱

厦门大学胡荣宗教授等人根据电化学原理和离子交换原理,研制出一种阴、阳离子多功能离子色谱抑制柱,该抑制柱采用5室夹层结构,包括阴离子淋洗液抑制室,阳离子淋     

有机酸的离子色谱分析

有机酸的分析过去多采用气相色谱法,由于其强极性、部分有机酸的热不稳定性和吸附性,一般是在酯化后间接分析,十分费时。液相色谱的发展为有机酸的分析提供了有效的方法,特别是近几年来开发的离子色谱法显示了简便、快速和高灵敏度的独特优点。 Pohl依据离子排斥原理,用H~+型阳离子交换树脂分离柱,1mM HCl洗脱液和Ag~+型抑制柱分析有机酸,申请了专利,但由于抑制柱中生成AgCl沉淀堵塞柱子,使方法的应     

离子色谱法 第六讲 单柱离子色谱

单柱离子色谱法亦称无抑制型离子色谱,系指使用电导检测时,不采用抑制系统扣除背景电导,而是由分离柱分离待测离子后直接以电导检测器检测,由于在整个色谱分析过程中仅使用一支分离柱故称单柱。近几年来随着电导检测器的改进以及低脉冲泵的开发,使原来尚     

YSC型阳离子色谱分离柱的研制及其性能测定

继Small提出双柱阳离子色谱法(IC)之后,Fritz又提出了不用抑制柱的单柱阳离子色谱法(SCIC),后者所用仪器较为简单。至今,两种方法都已成功地应用于碱金属、碱土金属、铵离子及各种有机胺类的分析。阳离子色谱法的核心是阳离子色谱柱及其填料,我们研制的薄壳磺酸型高效阳离子交换树脂填料,其柱效达到15000片/米,已用于双柱和单柱阳离子色谱分析。     

吸附柱分离-离子色谱法测定锑中微量硫

建立了吸附柱分离-离子色谱法测定锑样中微量硫的方法.方法采用王水,氢溴酸,浓HCl等试剂将锑样溶解,并使锑样中的硫转化为SO42-,低温加热蒸干,使锑完全挥发.然后在氧化铝柱上过柱,用氨水洗脱,最后将处理好的样品溶液注入离子色谱系统进行分析测定.优化了离子色谱操作条件,以流速为1.2 mL/min的3.5 mmol/L的Na2CO3与1.0 mmol/L的NaHCO3作为淋洗液,对标准液和样品溶液的测定,线性范围为0.2～100 μg/mL,检出限为0.2 μg/mL,回收率为92.9%～103.1%,该法适合锑样中微量硫的测定.     

整体柱和填充柱离子对色谱-间接紫外检测法分析四乙基铵根离子北大核心CSCD

建立了整体柱离子对色谱-间接紫外检测和填充柱离子对色谱-间接紫外检测分析四乙基铵根离子的两种方法。用反相整体柱和反相填充柱,以咪唑离子液体-离子对试剂-有机溶剂为流动相,研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温和流速对测定四乙基铵根离子的影响,比较了两种色谱柱的差异,并讨论了保留规律。在优化的实验条件下,两种方法测定四乙基铵根离子的保留时间分别是2.40和3.02 min;检出限分别是0.04和0.07 mg/L;峰面积的相对标准偏差分别是0.16%和0.11%;保留时间的相对标准偏差分别是0.02%和0.01%。将这两种方法用于分析实验室合成的溴化四乙基铵离子液体,加标回收率分别为98.2%和99.1%。两种方法均能满足四乙基铵根离子测定的需要。     

毛细管离子色谱进展

从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况。毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱，毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱。对毛细管离子色谱仪的总结包括微流量泵、小体积进样器、适合毛细管离子色谱系统的小体积抑制器、电导和光学检测器等。     

整体柱和填充柱离子对色谱-间接紫外检测法分析四乙基铵根离子

建立了整体柱离子对色谱-间接紫外检测和填充柱离子对色谱-间接紫外检测分析四乙基铵根离子的两种方法。用反相整体柱和反相填充柱,以咪唑离子液体-离子对试剂-有机溶剂为流动相,研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温和流速对测定四乙基铵根离子的影响,比较了两种色谱柱的差异,并讨论了保留规律。在优化的实验条件下,两种方法测定四乙基铵根离子的保留时间分别是2.40和3.02 min;检出限分别是0.04和0.07 mg/L;峰面积的相对标准偏差分别是0.16%和0.11%;保留时间的相对标准偏差分别是0.02%和0.01%。将这两种方法用于分析实验室合成的溴化四乙基铵离子液体,加标回收率分别为98.2%和99.1%。两种方法均能满足四乙基铵根离子测定的需要。     

整体柱离子色谱的研究进展

该文介绍了离子色谱的分类,整体柱的分类、制备及特点,并以此为依据归纳总结了常规整体柱在离子色谱中的应用和毛细管整体柱在毛细管离子色谱中的应用,其中包括硅胶基质整体柱和聚合物基质整体柱,评述并展望了整体柱离子色谱的发展前景.     

固相萃取-离子色谱法测定中药萝芙木中常见有机酸和阴离子

采用固相萃取-电导抑制离子色谱法测定了萝芙木中常见有机酸和无机阴离子。以Ionpac AS11为分离柱,Ionpac AG11为保护柱,萝芙木样品过IC SPE-C18前处理柱去除杂质和有机物,在确定的色谱条件下,柱温30℃,淋洗液为7.5 mmol/L Na OH溶液,流速为0.7 m L/min,电导检测器-离子色谱法直接测定样品,方法的相关系数在0.9987~0.9999之间,样品回收率在83.0%~100.8%之间,RSD5%。方法适用于中草药中常见有机酸和无机阴离子含量的测定。     

碱性去活性柱液相色谱测定水溶性维生素

采用碱性去活性柱高效液相色谱法同时分离测定了７种水溶性维生素。不需加入离子对试剂和胺类改性剂,峰形尖锐,用梯度洗脱分离完全,效果良了,方法的精密度为标准偏差５％以内,回收率为８９％￣１０２％,并用于实际样品的测定。     

高效离子抑制色谱法和高效离子交换色谱法检测琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量

建立了用于琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸含量测定的高效离子抑制色谱和高效离子交换色谱方法。离子抑制色谱法采用Rezex ROA-organic Acid H+(8%)色谱柱,以2.50×10^-3mol/L硫酸溶液为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样10 μ L,检测波长为210 nm,琥珀酸的含量按峰面积外标法计算;离子交换色谱法采用IonPac^® AS11-HC色谱柱,以氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样10 μ L,带DIONEX AERS^® 500 4-mm抑制器的电导检测器检测,琥珀酸含量按峰面积外标法计算。两种方法对3批琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸质量分数的测定结果分别为:28.8%、28.9%、28.9%和28.2%、28.6%、28.6%。离子抑制色谱法和离子交换色谱法在琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择。     

大体积进样离子色谱法对电厂水汽中痕量阴离子测定中两种分离柱的分离效果

对两种阴离子分离柱(AS 17-C和AS 19)在大体积进样(500μL)离子色谱法测定发电机组蒸汽中8种痕量阴离子中的分离效果做了试验和比较。现场取得的水样经滤膜过滤后直接进样,分别经上述两柱分离,并用不同浓度的氢氧化钾溶液作为流动相进行梯度淋洗,用抑制电导检测器检测。8种阴离子的质量浓度均在5~50μg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)分别在0.07~0.73μg·L-1,0.08~1.9μg·L-1之间。用标准加入法做回收试验,测得回收率在99.6%~104%(AS 17-C柱)和98.0%~103%(AS 19柱)之间。     

简化柱切换技术在高浓度基体存在下测定痕量离子的研究

 建立了适用于高浓度基体存在下测定痕量离子的简化柱切换技术。通过分析淋洗液浓度对待测离子色谱峰保留时间的影响 ,指出可使用高浓度淋洗液抑制色谱峰漂移 ,并通过实验案例提出了针对不同样品采取的不同策略。     

低压取代离子色谱法分析碱金属阳离子

离子色谱法出现于70年代中期,近十年来获得了高速发展,已广泛用于各领域。1983年以后出现了一种新型的离子色谱法——取代离子色谱(Replacement Ion Chromatography,RIC),是在常规抑制型离子色谱法的基础上另增加一根离子交换柱(即取代柱),来取代被测离子,检测取代离子,便可定     

一种新颖的用于碱土金属离子色谱法测定的淋洗液

目前用于碱土金属离子色谱法测定还找不到较理想的淋洗液。Dionex方法采用的间苯二胺盐酸盐不稳定,见光变成棕色产物,毒化分离柱的树脂,使其寿命缩短。用硝酸铅作淋洗液又无合适的再生抑制柱树脂的方法,用硫酸钡作淋洗液虽有再生方法但时间长达6～20小时。最近报导的用硝酸锌作淋洗液,再生时间为1.5小时,但再生后需平衡30分钟。本文提出用硝酸铍-硝酸溶液作为淋洗液测定碱土金属离子可达到快速分离和易于再生的效果。 1.仪器和试验: (1)DTONEX16型离子色谱仪,保护柱CGI;分离柱CSl;抑制柱CSC-1。     

反相离子对色谱法（安培检测器）测定水中(NH2)2CS、SO32-、S2O32-

无机硫阴离子的测定有碘量法,分光光度法和离子色谱法,但前两者操作繁琐、准确度低,后者因流动相通常具有较强的酸碱度或盐浓度,对色谱系统有腐蚀问题,也影响到柱效、柱寿命、测定重现性和应用范围等。离子对色谱法可克服这     

毛细管离子色谱进展

从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况.毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱,毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱.对毛细管离子色谱仪的总结包括微流量泵、小体积进样器、适合毛细管离子色谱系统的小体积抑制器、电导和光学检测器等.