标准加入ICP-AES法测定铬酸钠中杂质元素

采用ICP-AES法同时测定工业铬酸钠溶液中微量Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质元素。针对测定过程中存在的基体干扰、谱线干扰等问题,通过实验确定了铬酸钠中微量的Al,Ca,Fe,Mg,Si的分析测试谱线:Al 167.079nm,Ca 393.366nm,Fe 259.940nm,Mg 279.533nm,Si 251.61nm。实验用优级纯HCl将待测溶液调为酸性,消除工业铬酸钠溶液酸度不稳定引起的测定误差,采用标准加入法消除基体干扰,探讨了Al,Ca,Fe,Mg,Si等五种微量组分检测方法标准曲线线性相关性、检出限、精密度以及回收率等分析指标,详细研究了在选定分析谱线下,标准加入法对铬酸钠溶液中Al,Ca,Fe,Mg,Si等微量杂质含量测定结果的准确性的影响。结果表明标准曲线呈线性关系(R2=0.998 8~0.999 6之间),五种元素检出限在(0.013 4~0.028 0)mg·L-1之间,11次测量标准偏差小于5.86%,回收率在97.30%~107.50%之间。实验建立的分析方法的检出限、精密度、准确度均能满足分析测试要求;方法实用性强,已经成功用于离子膜电解法中铬酸钠原料液微量离子检测;利用铬酸钠、重铬酸钠和重铬酸酐与溶液酸度的关系,实验建立的分析方法还可拓展于重铬酸钠及铬酐甚至其他六价铬产品中Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质离子的检测,同时也可以扩展到上述样品中其他杂质元素的测定。     

大庆油田和南阳油田采出水的分析

采用高压消解罐法消解处理样品,对大庆油田和南阳油田几个驱块的采出水样品进行了全离子分析.用ICP-AES测定了其中Na、K、Ca、Mg、Al、Ba、Sr、Mn、Si元素的含量.方法回收率在95.00%-106.00%,相对标准偏差小于2.15%.采用离子色谱测定了各驱采出水中Cl<'->、SO<,4><'2->含量,方...     

X射线荧光分析钒钛铁矿中主次量元素

四硼酸锂为熔剂 ,硝酸锂为氧化剂防止硫元素挥发损失 ,溴化锂作脱模剂 ,玻璃熔片法制备样品。干扰曲线法结合理论α系数法对谱线重叠干扰和基体效应进行校正 ,建立了 XRF测定钒钛铁矿中 Mg,Al,Si,P,S,Ca,Ti,V,Mn,TFe等主次量元素的分析方法。该方法经标准样品验证 ,与推荐值符合较好。 10次制样测量各组分 RSD在 0 .2 7%— 5 .2 4 %范围内     

激光诱导击穿光谱法分析燃煤的灰成分

采用激光诱导击穿光谱分析技术测量煤中的主要灰成分元素.实验用Nd: YAG固体激光器的1064 am激光脉冲激发烧蚀部分煤块样品,形成样品的等离子体形态;通过光谱仪与光电探测器采集等离子体的发射光谱,以定量分析激发样品中包含的元素种类以及对应浓度.本实验定量分析了燃煤中Si、Mg、Al、Ca、Fe、Ti、Na与K元素,与传统的实验室原子吸收光谱的元素分析结果相对比,该方法的定量分析的相对误差在1%～8%之间,各元素可达到的质量浓度探测限均低于元素在煤中的一般含量,验证了基于激光诱导击穿光谱法在线快速实现煤质分析的可行性.     

绿松石成分的EDXRF方法研究

利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)测试方法对来自湖北的26块表面相对干净、颜色均匀的绿松石样品进行定值,每个样品表面按照“田字格”的方式逐一测试9个点,用于评价绿松石成分的均匀性。数据结果显示,绿松石样品中Al,P,K,Cu,Fe,V,Cr和Zn的平均变异系数在5.4%以下,而CaO和SiO₂的平均变异系数分别为34.8%和16.2%,说明绿松石中Si和Ca元素存在明显的不均匀性。选取其中的21个样品作为参考标准样品,5个作为未知样品,采用能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)建立绿松石的工作曲线,用于测定绿松石的成分。研究结果显示主量元素Al,P和Cu工作曲线的相关系数在92.3%~94.3%之间,平均相对误差在4.6%~9.7%;微量元素Fe,Cr和Zn的相关系数达到0.990以上,K和V元素工作曲线的相关系数分别为0.939和0.972,这五种元素平均相对误差范围在7.2%~13.9%;而Si和Ca元素工作曲线的相关系数分别为0.958和0.866,且在5个未知样品中,Si和Ca元素的平均相对误差分别为348%和27.8%,这与绿松石中Si和Ca元素的含量低和不均匀性,以及仪器方法的检出限等影响因素有关。重复性实验显示Al,P,Cu,Fe和Zn元素的相对标准偏差(RSD)均在1%以内,精密度较高;V,Cr,K,Ca和Si元素的RSD在1.34%~10.17%之间。该研究为快速、准确、无损地定量测定绿松石中Al,P,Cu,Fe,Cr,Zn,V和K等元素的含量提供了一种新思路和新方法,可运用于实验室的绿松石检测鉴定。     

微波消解-ICP-AES法测定新疆贯叶连翘中的微量元素

微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少和样品溶解完全等特点。采用HNO3 HClO4 (5∶1)作消解剂进行微波溶样 ,利用ICP法同时测定新疆贯叶连翘中Fe ,Ca,Mg ,Zn ,Mn ,Cu ,Na ,K ,Al,Ba,Pb和Cr等元素 ,进行了微波消化条件的选择及消化结果精密度实验 ,方法的回收率在 93 2 %～ 10 3 0 % ,测定的RSD(n =11)在 0 4 %～ 2 9%之间。并利用国家标准物质灌木枝叶GBW0 76 0 2验证了方法的准确度 ,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明 ,此方法获得了满意的精密度和准确度。     

火焰原子吸收光谱法测定中草药川东獐牙菜中的八种微量元素

用火焰原子吸收光谱法对川东獐牙菜中K, Ca, Na, Mg, Fe, Zn, Mn和Cu八种微量元素进行了分析测定。结果显示,用HNO₃-HClO₄(5∶1)混酸作消化液处理样品,精密度和回收率较好。在选定的实验条件下,川东獐牙菜各元素间相互不干扰,可在一份样品液中进行八种元素的分别测定。川东獐牙菜中含有较丰富的K,Ca和Na, 以及Mg和Zn,其含量K＞Ca＞Mg＞Na＞Zn＞Fe＞Cu＞Mn。方法的检出限均小于0.097 μg·mL-1,RSD≤2.34%(n=8),加标回收率89.32%～106.65%。     

X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体-原子发射光谱法联用测定土壤、水系沉积物、岩石中21种主、次和痕量元素

建立了X射线荧光光谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(XRF-ICP-AES)联用技术测定土壤、水系沉积物和岩石中21种主、次和痕量元素的方法.采用复合熔剂熔融制样法,X射线荧光谱法测定其中的主量元素Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、Si.熔融玻璃样片经(ψ)=10%(体积分数,下同)的HNO3超声波振荡提取,电感耦...     

不同分解方法对ICP-AES测定植物样品中元素含量的影响

采用四种不同的分解方法处理植物标准参考物质SRM1573a(西红柿叶)和SRM1575(松针),用ICP-AES测定了样品中Al,B,Ba,Ca,Cu,Fe,K,La,Mg,Mn,Na,P,Pb,Sr,Ti和Zn等元素的含量,并将测定值与标准值作了一一比对。研究表明,在进行植物样品处理时,用氢氟酸除去样品基体中的Si至关重要,选择适宜的分解方法可以显著改善植物样品中某些元素测定结果的准确性。     

FAAS法测定二色补血草中不同部位的金属元素

采用浓硝酸-高氯酸(4+1)溶解消化方法进行样品处理,用火焰原子吸收光谱法对二色补血草花、茎、叶、根中K,Mg,Ca,Na,Fe,Zn,Cu和Co八种微量金属元素进行了分析测定,获得了测定仪器的最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明,各元素平均回收率(n=7)在99.3%～105.3%之间,平均RSD值(n=7)为0.34%～1.04%。二色补血草不同部位各金属元素含量有一定差异,花中Na＞K＞Mg＞Ca＞Fe＞Zn＞Co＞Cu,茎中K＞Mg＞Ca＞Na＞Fe＞Zn＞Cu＞Co,叶中K＞Mg＞Ca＞Na＞Fe＞Zn＞Co＞Cu,根中K＞Mg＞Na＞Fe＞Ca＞Zn＞Cu＞Co。各部位均含有丰富的Ca,Mg,K,Na和Fe元素。测定方法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

ICP-AES法测定Pd/Al_2O_3中钯的干扰问题

本文研究了用 ICP- AES法测定 Pd/Al2 O3催化剂中钯所存在的干扰问题。考察了基体及所用试剂对钯测定的影响 ,发现氧化铝基体、硫酸等对钯的测定均有负干扰 ,提出采用基体匹配法测定 Pd/Al2 O3中的钯含量。方法回收率在 96%以上 ,9次测定相对标准偏差小于 3%     

直接光度法测定啤酒中微量铁

以低铁啤酒作为标准系列溶液的基体 ,抗坏血酸直接还原标准系列溶液和啤酒样品中三价铁为二价铁 ,在 p H=4 .5条件下与邻菲口罗啉络合显色 ,分别测量其吸光度进行定量分析。该方法与等离子体发射光谱法、有机相富集火焰原子吸收光谱法比较结果无显著差别 ,加标回收率为 96 %— 1 0 7%。     

CAIS法校正ICP-MS测定血铅浓度及同位素比值基体效应的研究

通过模拟全血基体,考察了基体效应对于ICP-MS测定铅浓度及铅同位素比值的影响,并应用CAIS法(common analyte internal standardization)对基体效应进行了校正。实验表明CAIS法适用于多元素复杂基体的校正,校正前及经传统内标法和CAIS法校正后铅浓度测量值与真值之间的相对误差分别为20％,8％,2％,而基体效应对铅同位素比值的影响及其校正作用均不明显;Tl和Dy作为内标的校正结果说明内标元素和被测元素在质量数和性质上的相近与否并不影响CAIS法校正效果;此外,CAIS法对于不同稀释倍数的血液基体都能达到好的校正效果;牛全血标准物质中铅的测定结果证明了CAIS法的可靠性和实用性。     

X射线荧光光谱法测定烧结锰矿中的主次量成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融法制样,X射线荧光光谱法测定了烧结锰矿中的MnO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3和P2O59个主次量成分。以12个锰矿石标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应。测定烧结锰矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%—3.94%之间。用实际样品验证,测定结果与化学方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便、精密度好和准确度高等优点。     

石墨炉原子吸收光谱法测定奶牛血清中硒

本文采用石墨炉原子吸收技术加入基体改进剂直接测定奶牛血清中的痕量元素硒。实验发现使用0.1%Ni(NO3)2作为基体改进剂，可使样品灰化温度提高到1000℃，实际使用灰化温度为600℃经氕灯校正背景，直接测定奶牛血清中的硒含量方法简便省时，回收率在104%-93.3%之间，相对标准偏差为4.9%。     

钨盐涂覆-GFAAS法测定肿瘤患者体内痕量锂

钨盐涂覆处理石墨管,大幅度提高测定锂的灵敏度。配以（ＮＨ４）２ＳＯ４基体改进剂,消除生物基体干扰。特征浓度５．５３×１０－３μｇ·ｍＬ－１／１％,回收率大于９３．７２％,相对标准偏差小于８．９３％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和底泥中的铅、镉

利用自吸效应背景校正，以磷酸氢二铵为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定土壤和底泥中的铅、镉。铅和镉的相对标准偏差(n=11)分别为4．2％和3．5％，加标回收率分别为94％-106％和92％-105％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶多酚中铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶多酚中铅.磷酸二氢铵和硝酸镁作为混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰.方法简便快速、结果准确.相对标准偏差为3.2%,回收率为103%,检出限为0.11mg/kg.     

ICP-AES法快速测定球团铁矿中的总铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁及三氧化二铝

应用ICP-AES法快速测定球团铁矿中的总铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁及三氧化二铝的含量。对测试仪器条件及元素谱线等相关参数进行实验和优化，对3种样品前处理方法所能达到的测试目标进行实验对比，对基体干扰及方法的准确度和精密度进行研究，并用标准物质验证。     

GF-AAS法测定处理污水灌溉土壤中铅最佳基体改进剂的选择及其应用

研究了石墨炉原子吸收法（GF-AAS法）测定一级处理污水灌溉土壤中铅最佳基体改进剂的选择及在最佳改进剂条件下测定污水灌溉土壤中铅的GF-AAS法。试验了磷酸二氢铵, 磷酸铵, 氯化铵, Pd-Mg和磷酸二氢铵+硝酸镁+硝酸铵等基体改进剂对测定一级处理污水灌溉土壤铅的基体改进作用,并根据基体改进剂的改进效果,最佳灰化温度和原子化温度, 选定了最佳基体改进剂和测定条件。40 g·L-1的磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度为850 ℃,原子化温度为1 600 ℃时,用氘灯校正背景GF-AAS法进行测定,测定方法的RSD为2.6% ,回收率在92.4%～104%之内。