铍（Ⅱ）与对碘偶氮氯膦的显色反应及其应用研究

本研究了铍（Ⅱ）与对碘偶氮氯膦的显色反应。在０．１ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ 溶液中，铍（Ⅱ）与显色剂生成蓝色配合物。最大吸收波长为６２０ｎｍ，其摩尔吸光系数ε６２０＝３．３６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。铍（Ⅱ）含量在０～５．０μｇ／２５ｍＬ范围内经尔定律。配合物中Ｂｅ（Ⅱ）与显色剂的摩尔比为１∶２。该方法可应用于铍青铜、铝合金及水样中微量铍的测定。方法灵敏、快速、简便。     

铝-铍试剂Ⅲ配合物的吸附波及其应用

金属与铍试剂Ⅲ(Beryllon Ⅲ)的配合物吸附波巳有报道。本文提出,在pH5.5～7.0的缓冲溶液中,铝与铍试剂Ⅲ可形成一种1:1的稳定的电活性配合物。此配合物于-0.65V(对SCE)产生一个非常灵敏的极谱波峰,检测下限可达0.002μg/ml。机理研究表明,该波具有吸附性质。方法简便、快速。测定了环境水及某些纯净物质中痕量铝,结果良好。 (一)仪器与主要试剂     

HPLC法同时测定刺五加注射液中刺五加甙B和甙E的含量

利用ＨＰＬＣ梯度洗脱法同时测定刺五加注射液中刺加甙五加甙Ｅ的含量,试验证明本法快速,灵敏、简便、准确。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中痕量铍

采用微波制样技术,用石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中痕量铍。方法的线性范围为0-10μg·L-1,检出限为0．076 ng·g-1,相对标准偏差为2．7％,回收率为97．0％。方法准确、快速、简便,并与常压消解法的结果比较,基本一致,已用于水产品中痕量铍的测定。     

中国煤中铍的分布赋存特征研究

根据对中国不同矿区1018个煤层煤样和生产煤样铍含量数据的统计结果,分析了中国不同成煤时代、不同聚煤区煤中铍的分布特征。同时,根据对10个不同煤田煤样的实验室浮沉试验、煤岩分析等试验研究,运用Solari方法,计算了煤中各组分中铍的理论含量,讨论了中国煤中铍的赋存特征,尤其是铍在各种煤岩组分中的分布。研究表明,铍在煤中富集程度较高,但相对于世界煤中平均水平来说,中国煤中铍含量总体水平较低。煤中铍主要赋存于惰质组及伊利石粘土矿物中,在镜质组及其它矿物中含量较低。同时,中国大多数煤中铍的有机亲和性指数较高,不利于选煤过程中铍的脱除。     

涂钼石墨管-石墨炉原子吸收法测定人发中的微量铍

比较了多种涂层金属和基体改进剂对石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定微量铍的影响,建立了涂钼石墨管硝酸锂作基体改进剂测定铍的新方法,方法灵敏,抗干扰能力强。方法的线性范围为0～20ng/mL,RSD为4.8%(n=10),检出限为1.4×10-10g/mL。用该法测定了土壤标样及人发样品中的铍,结果满意。     

微量铍的示波极谱测定

本文介绍了铍与铍试剂Ⅱ络合物的极谱特性.在氢氧化铵介质中,铍与铍试剂Ⅱ生成电活性络合物.1:1的铍/铍试剂Ⅱ络合物在-0.80伏(对饱和甘汞电极)有一灵敏的吸附波.最适宜的支持电解质为4％EDTA-0.8N NH_4 OH-0.5N NH_4Cl-0.002％铍试剂Ⅱ.铍的测定范围为1.5×10(-8)M-1×10(-5)M.研究了干扰情况.     

用钙离子选择电极测定配合饲料,混合饲料及骨粉中钙的含量

1 引言 饲料在畜牧业发展中起着非常重要的作用。目前,饲料中钙的含量测定是采用高锰酸钾法和EDTA法,高锰酸钾法测定时间长,手段繁琐,而且试剂耗费较多,而EDTA法的终点误差较大,不易准确测定。本文提出了用钙离子选择电极测定饲料中的钙,该法节省试剂,具有操作简便,快速、灵敏、比较准确等特点,非常适用于大批量的样品测定,通过实验,我们收到了比较满意的结果。     

用铍试剂测定人血清白蛋白的分光光度法

在pH3.6的缓冲溶液中，铍试剂Ⅲ与人血清白蛋白（HSA）能形成复合物，吸光度与HSA的含量呈线性关系；复合物的最大吸收峰波长λmax=460nm,比铍试剂本身紫移80nm左右；HSA标准曲线线性范围为20－140mg/L；实验表明该反应选择性、重复性很好，操作简便，适用测定含量范围宽，测定结果与传统的考马斯亮蓝法结果相吻合。     

煤燃烧过程中铍的迁移转化特性研究

通过热力学平衡模拟计算煤燃烧过程中铍的形态转化,采用高温真空管式炉进行含铍化合物与矿物的固固反应实验,以及富铍煤中加入添加剂的燃烧实验,通过X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光探针(XRF)以及电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)揭示煤燃烧过程中铍的迁移转化规律。结果表明,模拟计算发现铍只与含铝化合物反应生成BeAl_2O_4和Be Al6O10,同时固固反应实验也印证了这一结论,但反应温度在1 000℃左右,明显高于模拟计算温度650℃。添加Al_2O_3的富铍煤在燃烧时,由于铍与Al_2O_3发生反应,铍的释放率明显降低,最高降低33%以上;添加了伊利石的富铍煤,由于伊利石与铍的反应温度高于Al_2O_3,其抑制作用弱于Al_2O_3;而高岭石由于与铍的反应温度过高,在高岭石与铍发生反应产生抑制效果之前,部分铍已经在燃烧过程中释放出去,因此,抑制效果最差。     

高纯钨中二十五个痕量杂质元素的发射光谱分析

本文对发射光谱胡测定纯钨中痕量杂质元素方法中的裁体、缓冲剂组份、电极规格以及激发电源参数进行了研究,拟定了以国产一米光栅摄谱仪、设备和试剂,一次摄谱,同时测定钠、铍、镁、钙、钡、铝、铜、锌、铁、锰、镍、钴、钛、钒、铬、钼、钪、镱、硅、铅、铋、锡、锑、镉、砷二十五个痕量杂质元素的方法。测定下限是0.004—4ppm,测定下限总量为22.414ppm,相对标准偏差为1.6—27.7％。操作简便快速,灵敏、准确。     

共价氢化物与汞离子反应的研究：痕量锗高灵敏度分析方法

报道了一种氢化物发生－冷原子荧光法间接测定痕量锗的新方法。找出最佳实验条件并将此法用于植物及水样中痕量锗测定，结果令人满意。方法简便、快速、灵敏。对水中痕量锗检出限０．１μＬｇ／Ｌ，回收率９２％以上。     

用铍试剂Ⅲ光度法测定钒

偶氮类化合物是钒的重要显色试剂,但是用铍试剂Ⅲ光度测定钒的方法尚未见报导。作者在研究钛的铍试剂Ⅲ多元络合物时发现,钒和铍试剂Ⅲ的反应灵敏,而且络合物形成后加入EGTA对吸光度无影响。本文对这一反应作了进一步研究,并拟定了铁矿石中钒的测定方法,获得了良好的结果。     

动态微分电位溶出法直接测定微量全血中铅的研究

简述了电化学方法测铅的发展及优越性,重点给出了一种简便可靠的直接测定微量全血中铅的方法。该法检测下限可达0.2ng/mL,线性范围0-0.04μg/50μL血,相关系数r=0.9991,相对标准偏差6.3%-22%,平均加标回收率83.9%-117.6%。实验结果表明,该法能够有效排除血中有机成分的干扰、快速、灵敏地测定微量全血中铅的含量,且重现性较好,巳能基本满足常规临床检验的需要。     

高灵敏分光光度法测定全血铁

为建立一种快速、简便、灵敏的分光光度法测定全血中微量铁,在非离子型表面活性剂聚氧乙烯月桂醚(Brij-3 5 )及聚氧乙烯异辛基苯基醚(TritonX -1 0 0 )存在下,用2 (5 硝基2 吡啶偶氮) 5 [N 正丙基 N (3 磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(简称Nitro -PAPS)作显色剂直接光度法测定全血中微量铁。结果表明,该法在pH 4 0的乙酸乙酸钠缓冲液中,以5 90nm为测定波长,可直接测定全血中微量铁,本法线性范围为0～2 2 7μg/mL ,表观摩尔吸光系数为9 97×1 0 4L/(mol·cm) ,回收率为97 5 %～1 0 1 8%。结论:该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点,适合临床医疗、预防保健等应用,值得推广。     

分光光度法测定排放污水中微量铍

铍及化合物是有毒的,因此铍的检验是排放污水中分析的重要项目。目前,光度法测定铍,普遍采用活性碳吸附一络天青S分光光度法,虽然大大地提高了测定铍的灵敏度,但由于该法对试剂、活性碳的纯度要求高,影响测定方法的准确度。本法利用该反应测定铍的各种条件试验,并确定了测定微量铍的方法。     

单扫描示波极谱法测定人发中磷

用极谱法直接测人发中磷的方法至今未见报道。本文在文献[1]工作基础上,对其测定条件进行了探讨和改进,并应用于人发中磷的直接测定,获满意结果。磷和钼在酸性条件及抗坏血酸的催化作用下,迅速形成具有电活性的二元磷钼杂多酸,此杂多酸在氨性缓冲溶液介质中(pH 9.5～10.4)产生灵敏的吸附还原波,磷与该波在0.03～15μg/10ml范围内呈线性关系。本法操作简便、快速灵敏。     

微孔滤膜富集-分光光度法测定微量镉

镉通常为环境污染成分,并且是必须监控的重要项目.痕量镉的测定,多用较灵敏的极谱法、无火焰原子吸收法,但在很多实验室里常不具备这类仪器.一般分光光度法均欠灵敏.本文用可溶性微孔滤膜预富集的方法,即将溶液中的镉离子形成Cd-PAN配合物富集在微孔滤膜上,再将滤膜溶解于小体积的有机溶剂中,利用分光光度法测定其浓度.测定浓度可提高百倍.此法具有高倍富集、操作技术简便、快速等特点,将其试用于水样分析,结果满意.     

钍试剂Ⅱ及铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ电化学行为的研究——Ⅰ.铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ配合物吸附电流的研究和应用

本文研究了铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ在EDTA、二苯胍、氨-铵缓冲溶液(pH9.5)中的电极行为和电流性质,并对有关机理进行了探讨。提出痕量铍的测定方法,线性范围为0.0005～0.1μg/ml。检出限为0.2ngBe(Ⅱ)/ Ml。用于煤飞灰中铍的直接测定,操作简单,结果满意。     

火焰原子吸收法测定锌焙砂和锌精矿中高含量锌

选用锌的次灵敏线307.6 nm,以空气-乙炔火焰原子吸收法测定锌焙砂和锌精矿中高含量锌,对测定条件进行了选择,试验了各种酸、酸度及共存离子对锌测定的影响,以此拟订了简便、准确和快速的测定方法。用该法对已知结果的锌焙砂和锌精矿标样进行了测定,测定结果与化学分析法测定结果以及标准样品结果相符。