气相色谱辅助傅里叶红外光谱用于固定污染源大气醛酮毒物的监测

获得了９种大气中常见的醛、酮及甲醇毒物的ＦＴＩＲ系列标准光谱图，建立了用衍生化气相色谱法和非衍生化气相色谱法辅助获得了ＦＴＩＲ标准谱图的技术，详细讨论了用人工干预ＦＴＩＲ光谱自动差减法定量分析上述常见醛、酮污染物的可行性问题。     

大气中痕量气体污染物的傅里叶变换红外光谱分析

本文从两种类型的长光程气体红外吸收方法的角度，介绍了傅里叶变换红外光谱在大气痕量气体污染物分析中的应用，并评述了它的现状和发展前景。     

傅里叶变换红外光谱法测定胆结石中胆固醇含量

研究胆石的化学成分并据此对胆结石进行分类,是研究胆石成因和溶石药物的基础.胆固醇是构成人体胆结石的主要成分之一.因此,胆石中胆固醇含量的测定是按化学成分对胆结石分类的一个重要依据.通常此项工作多采用生物化学方法进行,测定需经反复萃取,手续繁琐费时.作者利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测定胆固醇含量的方法,并与文献报道的红外吸收光谱(IR)测定胆石中胆固醇含量的方法进行比较,本法更合理省时.     

用傅里叶变换红外光谱差减技术自动监测大气毒物的软件及应用

本文介绍了大气毒物傅里叶变换红外光谱自动差减定量软件，介绍了方法的原理和软件的结构与功能。该技术能够进行数据库的实时咨询，差减谱位的智能搜索和光谱自动差减定量，实现了大气毒物自动定量分析。运用于实际样品分析，快速准确，优于其它的傅里叶变换红外光谱定量技术。     

傅里叶变换红外光谱法用于体表无创性检测乳腺肿瘤的研究

乳腺肿瘤是女性常见的疾病之一,其中乳腺癌的发病率在女性恶性肿瘤中占首位,并且发病率呈不断增加的趋势,严重危害妇女的身体健康．乳腺癌的早期诊断和治疗是提高乳腺癌患者整体生存率的关键．目前大多采用传统的X线、超声、CT和核磁共振等技术进行影像诊断,这些诊断方法需要等到肿块形成具有占位效应时才能检测出来．而振动光谱法是分子结构变化的灵敏探针,它在癌症形成的初级阶段即可观察到分子结构的改变,因此傅里叶变换中红外光谱技术有可能发展成为一种无损伤、快速和方便的肿瘤早期诊断方法．     

高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物

建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。     

傅里叶变换中红外光纤光谱法用于腮腺肿瘤的检测

采用红外光谱仪与中红外光纤、衰减全反射(ATR)探头联用对40例腮腺肿瘤患者的腺体体表皮肤进行了测定, 并以病人术后肿瘤标本病理观察结果为判断标准, 对良性及恶性肿瘤光谱进行了判别, 发现光谱法判别结果与病理诊断结果基本一致. 实验结果表明, 正常腮腺、良性和恶性腮腺肿瘤体表皮肤的FTIR 光谱中存在显著的差异, 用相关吸收峰的峰形、峰位和峰强可以表征这些差异. 研究进一步发现, 对于不同类型的恶性肿瘤, 其体表组织的红外光谱主要差别在于1500—1000 cm-1区域内峰形及峰位的改变. 根据这一区域的差异可以将恶性肿瘤分为两大类: 一类恶性肿瘤具有上述的光谱特征(如腺泡细胞癌、嗜酸细胞腺癌和腺样囊性癌等), 另一类恶性肿瘤因为类型的不同在1500—1000 cm-1区域内峰形及峰位发生了很大的变化, 不同于上述的光谱特征.     

超高效液相色谱法测定餐饮油烟中的十五种醛酮

采用在流动相中添加四氢呋喃的方法来改善丙烯醛-2,4-二硝基苯肼(DNPH)和丙酮-DNPH的分离,然后优化流动相比例和梯度,确定了UPLC分析醛酮-DNPH的色谱条件。有机溶剂消耗量和分析时间分别是传统方法的1/20~1/10和12%~30%;工作曲线线性相关系数、方法检出限和测定下限均满足HJ683-2014的规定;UPLC法测定醛酮的2,4-二硝基苯肼衍生物的平均回收率为91.5%~101%。基于常规的超高效反向C18色谱柱,在40℃条件下建立了高效分离醛酮混标的UPLC方法,方法已用于测定餐饮油烟中醛酮类化合物。     

傅里叶变换红外光谱法在监测龙脑酯化反应中的应用

报道了用傅里叶变换红外光谱法定量分析龙脑 /硼酸龙脑酯和龙脑 /邻苯二甲酸酸性龙脑酯两个二元体系的测试方法。该方法具有简便、准确的特点。     

遗传算法结合神经网络用于傅里叶变换红外光谱法测定航空润滑油中水分

采用傅里叶变换红外光谱法测定了航空润滑油中的水分,通过遗传算法(GA)优化选取有效波数点,用误差反向传播神经网络(BP-ANN)进行水分预测计算。模型的预测相关系数为0.957,预测标准偏差为0.022。随机抽取某型航空润滑油样品进行预测并对预测结果进行配对t检验,结果表明:红外光谱定量分析结果与标准方法测定值没有显著性差异,模型可以用于该型在用航空润滑油水分含量现场快速检测。     

Real-Time Monitoring of the Catalytic Oxidation of Alcohols to Aldehydes and Ketones on Resin Support by Single-Bead Fourier Transform Infrared Microspectroscopy

Catalytic oxidations of primary, benzylic, and secondary alcohols to aldehydes and ketone using tetra-n-propylammonium perruthenate (TPAP) were carried out on resin supports for the first time. The reaction time course, percent conversion, and influence of catalyst amount have been determined by analyzing IR spectra taken directly on a single resin bead in real time. Using 0.2 equiv of TPAP, a 92-97% conversion of alcohol to aldehyde or ketone has been achieved in 0.7-4 h based on the rates (rate constants (1.9 x 10(-)(4))-(2.5 x 10(-)(3)) s(-)(1)) of disappearance and appearance of IR bands characteristic for alcohol, aldehyde, and ketone. The rapid adaptation of this oxidation method for solid-phase synthesis demonstrates that single-bead FTIR microspectroscopy is a powerful method for facilitating the time-consuming reaction optimization stage of combinatorial chemistry.     

气相色谱-傅里叶变换红外光谱技术应用于冠心苏合丸中挥发性成分分析

本文应用气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术对中成药冠心苏合丸中挥发性成分进行了库检索,鉴定了其中7种有效成分,并采用内标法对其中龙脑、异龙脑的总量进行了含量测定,其平均回收率为98.53％.     

傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱法快速检测鼠药

用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)差谱技术和气相色谱．质谱(GC/MS)全扫描法及特征离子监测技术，建立了毒鼠强和氟乙酰胺的标准质谱图库。利用有机溶剂直接萃取与FT-IR和GC/MS的结合，建立了混合组分原形物中毒鼠强和氟乙酰胺的快速检测方法。对7份实际样品的鉴定获得满意的结果。建立的方法为侦破案件提供了快速、灵敏、准确、有效的分析手段。     

毛细管气相色谱/傅立叶变换红外光谱分析高温煤焦油中的重油馏分

在原有工作基础上 ,采用毛细管气相色谱 /傅立叶变换红外光谱 -色谱保留指数 ( GC/ FTIR- RI)联合解析技术 ,研究了高温煤焦油重油馏分的化学组成。分别从重油馏分 F7( 30 0～ 330℃ )和 F8( 330～ 360℃ )中分离并鉴定出 70和 61种化合物 ,了解到不同配煤工艺对煤焦油组成与性能的影响 ,从而获得了一些有意义的结果 ,为煤焦油的集中加工和新产品开发提供了重要依据     

超临界流体色谱与气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的研究

建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后,通过配备高效分离柱的超临界流体色谱(SFC)先对香气成分进行划段,分离后的各段馏分再用GC-MS分析。结果表明:经SFC分离后的各段化合物之间基本不重叠,解决了GC-MS峰容量有限的问题,且分离出的醛酮类香气成分数量远多于直接进样分析法;样品直接进样后经GC-MS分析仅鉴定出29种醛酮类化合物,其中醛类7种、酮类22种;而经SFC分段后再用GC-MS分析,可鉴定出57种醛酮类化合物,包括13种醛类和44种酮类。3种不同焦油量卷烟主流烟气中醛酮类化合物种类和含量存在较大差异,每种卷烟主流烟气中分别含有不同特有醛酮类化合物。该研究为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法。     

离线超临界流体萃取和气相色谱-红外-质谱联用测定水中有机污染物

利用吸附剂ＧＤＸ－３０１对黄河水中的有机污染物富集并以超临界ＣＯ２脱附后,通过气相色谱、色谱－红外－质谱联用技术对各目标分析物逐一定性,并比较了超临界ＣＯ２萃取和溶剂洗脱的结果。实验表明,在２０ＭＰａ,６０℃,４０ｍｉｎ条件下进行超临界ＣＯ２萃取时的萃取效率和溶剂萃取效率相当或略高。     

Determination of Aldehydes and Ketones Pollutants in Ambient and Polluted Air by HPLC with Precolumn Chemical Derivatization

In the last years, aldehydes and ketones have been the pollutants constantly in air with the development of the chemical industry. Most of aldehydes and ketones are toxic or carcinogenic. There are six carbonyl compounds in the pollutants with the maximum permission concentration, which limited by our state standard in residential area, workshop air and surface water formulated in 1979. In New Clean Air Act of America, there are 189 toxic and harmful pollutants including nine carbonyl compounds.Therefore, it is extremely necessary to study the sampling process and analytical method of aldehydes and ketones. At present, the main domestic analytical methods are colorimetric method and titrimetric method. In addition, ion chromatography and gas chromatography are also adopted. These methods can only be used for the analysis of one or two kinds of aldehydes and ketones. The absorbent solutions in these methods includes acidic sulfate, potassium hydroxide,water and weak acid. Because the reaction of these absorbent solutions and carbonyl compounds has no specificity, the selectivity and sensitivity of these methods are often low. Thus, the application of these methods in analysis of actual samples are limited greatly.     

气相色谱-红外光谱联用分离鉴定烷基膦酸酯类同分异构体

1　引　　言烷基膦酸 O 烷基酯是禁止化学武器公约禁控化学品附表中一类重要的化合物。这类化合物的结构中有 3个烷基基团 ,进行组合搭配后可产生多种同分异构体。因此 ,化学武器履约核查时很难对这类化合物进行分离并作出明确鉴定。异丙基膦酸二正丙酯和异丙基膦酸乙基丁基酯是一对同分异构体 ,是国际联试中由中国提供的样品 ,性质非常相似 ,普通方法很难分离。本文利用GC Tracer FTIR仪器Tracer接口的ZnSe片可移动的特点 ,优化色谱条件 ,实现了两化合物的完全分离。同时通过联合运用红外光谱鉴定其结构 ,获得了满意的结果。2　实验…