水杨醛缩对乙酰基苯胺希夫碱的合成及其荧光性质的理论研究

以水杨醛和对乙酰基苯胺为原料,首次采用绿色环保的室温固相反应方法制备了水杨醛缩对乙酰基苯胺希夫碱,用元素分析和核磁共振氢谱对产物进行了表征。测定了产物的紫外光谱、荧光光谱和相对荧光量子效率,发现该化合物具有较强的荧光性质。利用密度泛函理论(density functional theory, DFT)方法,在B3LYP/6-311G基组水平上优化了该化合物的基态分子构型。采用相同的方法和基组计算了标题化合物的振动频率,频率数据中没有虚频,即该优化构型是稳定的。分析理论计算结果发现：标题分子具有较强的芳香性和较大共轭体系。在基态优化结构的基础上应用含时密度泛函理论(TD-DFT),在B3LYP/6-31G水平上计算并研究了此化合物的吸收光谱。用单激发组态相互作用(CIS)方法优化了标题分子的激发态构型,并在此基础上用TD-DFT//B3LYP/6-31G方法计算了这种化合物的荧光发射光谱。将理论计算的光谱性质与实验的光谱数据相比较发现二者吻合较好。分析探讨了化合物分子的结构与其荧光性质之间的关系,为进一步寻找具有荧光性质的化合物提供了理论指导。     

基于四苯乙烯基的水杨醛缩芳胺希夫碱化合物的合成及性能研究

将四苯乙烯基与取代水杨醛通过碳氮双键连接起来,合成了基于四苯乙烯基的水杨醛缩芳胺希夫碱TPE-SA1、TPE-SA2、TPE-SA3、TPE-SA4、TPE-SA5。利用IR、NMR、MS和元素分析等对其分子结构进行表征,通过紫外-可见光谱、分子荧光光谱、循环伏安分析法和热重测试分别考察了该类化合物的光学、电化学和热稳定性质。实验结果表明:该类化合物在纯THF溶液中,分别在260 nm和370 nm左右处出现B带和R带紫外吸收峰;在四氢呋喃/水的混合溶液中,表现出典型的聚集诱导发光(AIE)性能。目标化合物的热分解温度分别为262,283,295,278,299℃,具有较好的热稳定性。它们的电离势分别为5.31,5.43,5.41,5.30,5.15eV,电子亲合势均大于4.3 eV。     

中性第二配体对邻氨基苯甲酸铽络合物荧光性能的影响

第二配体对邻氨基苯甲酸铽络合物荧光性能的研究,得到一些重要的结果。     

Tb1-xGdxA3(A=邻氨基苯甲酸,x=0-1)固体配合物的光谱分析和荧光增强

合成了一系列组成为Tb1-xGdxA3(A=邻氨基苯甲酸，x=0-1.0)的固体配合物。利用红外光谱和荧光光谱研究了配合物的结构和荧光性质。红外光谱的结果表明，掺表配合物的结构与未掺杂的邻氨基苯甲酸铽相似。荧光光谱的结果显示，Gd^3 对Tb^3 的发光有明显的增敏作用，并对荧光增敏的机理进行了探讨。     

邻氰基苯酚与苯并恶唑异构反应的理论研究

本文用ＡＭ１方法研究邻氰基苯酚在加热条件下异构化形成苯并恶唑的的反应机理，给出了反应的极小能量途径和反应速度控制步骤的活化能。     

对二甲氨基苯甲醛双缩二氨基硫脲双酰腙的合成、表征及与Zn2+的荧光反应

合成了对二甲氨基苯甲醛双缩二氨基硫脲,通过元素分析、红外光谱、紫外可见吸收光谱等对配体进行了表征,并对其荧光性质及Zn2 离子对其荧光性质的影响进行了研究.     

荧光法直接测定环境水中邻羟基苯甲酸和苯酚混合物的含量

本文研究了用荧光分光光度法测定环境水中苯酚和邻羟基苯甲酸的含量,在pH＞11时直接测定邻羟基苯甲酸的含量,波长为λex/λem=289/338nm,检出限为3.4ng/mL,线性范围0-6.0μg/mL.在pH=6,波长为λex/λem=270/297nm测得苯酚含量,检出限为4.0ng/mL,线性范围在0-0.85μg/mL,回收率为98%-101%,结果满意.     

荧光法直接测定环境中邻羟基苯甲酸和苯酚混合物的含量

本文研究了用荧光分光度法测定环境水中苯酚和邻羟基苯甲酸的含量碘在ＰＨ〉１１时直接测定邻羟基苯甲酸的含量,波长为λｅｘ／λｅｍ＝２８９／３３８ｎｍ,检出 为３．４ｎｇ／ｍＬ,线性范围０－６．０μｇ／ｍＬ。在ＰＨ＝６,波长为λｅｘ／λｅｍ＝２７０／２９７ｎｍ测得苯酚含量,检出限为４．０ｎｇ／ｍＬ,线性范围在０－０．８５μｇ／ｍＬ,回收率为９８－１０１％,,结果满意。     

稀土、2,2''''-联吡啶、邻氨基苯基苯甲酸配合物合成、光谱表征及荧光性质

2,2'-联吡啶(bipy)、邻氨基苯基苯甲酸(HL)与稀土离子(RE=Tb,Eu,Sm,Nd)合成了固体稀土配合物.用元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱、差热-热重分析和荧光光谱,对配合物的组成进行了确定和表征,并对TbL3和TbL3·bipy·3H2O的荧光性能进行了测试和讨论.TbL3·bipy·3H2O的荧光强度比TbL3的荧光强度强.     

邻羧基苯基荧光酮与碲显色反应的研究及应用

在ｐＨ＝４．５ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,ＣＴＭＡＢ存在下,邻羧基苯基荧光酮（ｏ－ＣＰＦ）和Ｔｅ（Ⅳ）生成４∶１稳定络合物,λｍａｘ＝５６０ｎｍ,ε＝１．２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｔｅ（Ⅳ）含量在０—１０μｇ／２５ｍＬ内符合比耳定律,方法用于烟尘中碲的测定,结果令人满意。     

利用铽离子与钙调素的荧光熄灭作用测定精锡矿中铅

铅对铽离子与钙调素 (Ca M)所形成的配合物 (Tb4· Ca M)的荧光具有熄灭作用。在 p H=5 .5的 HAc-Na Ac缓冲溶液中 ,不断通入 N2 防止 O2 干扰 ,建立了测定 Pb2 的新方法。 Pb2 浓度在 0 .0 92 5—16 .5 6 μg/ m L范围内与 ΔIF 具有良好的线性关系 ,检出限为 0 .0 6 3μg/ m L,相对标准偏差为 2 .6 %。实验考察了共存常见离子的干扰。该法用于精锡矿中铅含量的测定 ,平均回收率为 97.2 %。结果满意。     

水溶性硫化铅纳米粒子的合成及应用于汞离子检测

室温下以柠檬酸三纳为稳定剂,在水相中合成了PbS纳米粒子（NP-PbS）。用共振光散射技术（RLS）探索了最佳条件下,体系RLS强度（IRLS）与汞离子浓度在0.001—10μmol/L测定区间内呈现良好的线性（r=0.9941）,据此,建立了测定水中的微量汞的方法。方法的检出限为0.6nmol/L,样品加标平均回收率为100.35%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食盐中Pb

盐酸处理食盐试样 ,氢化物发生 -原子荧光光谱法直接测定食盐中铅含量 ,试验了不同的酸及酸度对测定的影响。方法的检出限为 9.92 ng/ g,回收率为 95 .1 %— 1 0 5 .3% ,相对标准偏差为 4 .1 4 %。方法操作简便、快速 ,适用于食盐中铅的测定     

在阴离子表面活性剂存在下meso-四-(4-吡啶)卟啉与铅的显色反应

在十二烷基硫酸钠 (SDS)存在下 ,铅与 meso-四 - (4 -吡啶 )卟啉 (TPyr P)进行显色反应 ,生成 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长为 4 6 4nm,表观摩尔吸光系数为 1.14× 10 5L· mol-1· cm-1。铅含量在 0— 8μg/ 10 m L范围内有较好的线性关系 ,建立了一个高灵敏度测定铅的分光光度法。用于水样中铅的测定 ,结果令人满意     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中的铅

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中铅,在优化的分析条件下,相对标准偏差0.68%,回收率104%,用于标准样品(GBW08505)测定,结果与标准值吻合。该方法用于实际样品测定,与石墨炉原子吸收法对比,结果令人满意。     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛奶中的铅

建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶制品中铅含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化。方法的检出限为0.30μg/L,相对标准偏差小于4.7%,回收率为90.0%—114.5%,符合食品中痕量元素的分析要求。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中硒

本文研究了氢化物－原子荧光光普法（HGAFS）测定高纯铅中微量杂质硒，考察了最佳测定条件及共存元素对测定结果的影响，本方法操作简便，快速。结果准确，相对标准偏差小于10％，加标回收率为86．3％－91．8％。     

新显色剂间氯苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文报道了新显色剂间氯苯重氮氨基偶氮苯的合成、纯化及结构鉴定。研究了该试剂与镉的显色反应，在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ１０．０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中，试剂可与镉形成２：１的红橙色配合物，其配合物的最大吸收波长位于４９０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１１×１０５Ｌ，ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，镉量在０—１５μｇ／２５ｍＬ范围内遵循比耳定律。方法曾用于铝合金标样及合成水样中微量镉的测定，获得满意结果。     

对磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

报道了新显色剂对磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面剂活性剂 OP存在下 ,于 p H11.2 6的 NH4Cl- NH3 · H2 O缓冲溶液中 ,新试剂与镉生成 3∶ 1的稳定络合物 ,最大吸收波长在 5 10 nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε=1.2 3× 10 5L·mol-1·cm-1。镉量在 0— 10 .6 7μg/ 2 5 m L范围内遵守比耳定律。本法用于测定工业废水中微量镉 ,结果令人满意     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定酱油中的铅

采用硝酸-高氯酸消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定酱油中铅,线性检测范围:0-200ng/mL,方法检出限:0.0991ng/mL,加标回收率:94.347%-98.033%.