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固相微萃取-气相色谱-质谱法测定纤维制品中游离甲醛 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了纤维制品中游离甲醛的固相萃取-气质联用测定方法。试样剪碎后置于饱和NaCl溶液中60℃超声处理30 min,经五氟苯盐酸羟胺(PFBOA)衍生化后,采用顶空固相微萃取和色质联用技术(HS-SPME-GC/MS),选择离子(m/z181)进行定量。该方法适用于各类单层或多层纤维织物中甲醛的测定,加标回收率分别为94.9%~98.7%,相对标准偏差(RSD)在2.97%~4.59%之间,检出限为0.02 mg/kg。 相似文献
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采用超声波萃取胶粘剂中游离甲醛,经2,4-二硝基苯肼衍生后用气相色谱一电子捕获检测器法测定.对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件.研究数据显示,该方法对甲醛的检出限为0.175μLg/g,在0.1~60.0μg/mL浓度范围内,线性相关系数R^2=0.9999;在1、2和8μg/mL3个添加水平下的添加回收率在98.97%-102.24%之间,5个实验室对同一样品中甲醛含量测定值的相对标准偏差为4.0%.结果表明本方法简便、快速、检测限低、回收率高、重现性好. 相似文献
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偏二甲肼衍生-高效液相色谱法测定水产品中甲醛 总被引:2,自引:0,他引:2
在高效液相色谱法(HPLC)测定水产品中甲醛时采用偏二甲肼作为衍生化试剂对甲醛进行预衍生化.经在中性溶液中反应10 min后定量生成衍生化产物偏二甲腙,偏二甲腙在紫外光区呈现强吸收,其吸收峰在237 nm波长处,可不经任何富集处理直接进行HPLC测定.偏二甲腙(方法中以甲醛表示)的质量浓度与其吸光度之间在0.12~1 200 mg·L-1范围内呈线性关系.测得方法的检出限(3S/N)为0.5μg.·g-1.对3种水产品样品进行了分析并对方法的精密度做了检测,求得其相对标准偏差均小于6%,以3种不同的水产品样品作为基体,加入不同浓度的标准甲醛进行了回收试验,测得结果在88%~110%之间. 相似文献
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提出了气相色谱法测定食品接触材料木制品中游离甲醛含量的方法。样品经水提取,所得提取液用2,4-二硝基苯肼衍生化,产物经环己烷萃取,用SPB-5型色谱柱(15 m×0.32 mm,0.25μm)分离,以电子捕获检测器测定。方法的检出限(3S/N)为0.50 mg·kg-1。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,测得回收率在72%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.4%~13%之间。 相似文献
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1引言
脲醛树脂在改善纺织品的抗皱、防水、阻燃、耐压性能以及提高色牢度方面有显著效果,但其所含甲醛在服饰穿着过程中会从织物面料中释放出来.有关纺织品游离和水解甲醛测定的标准(ISO/FDIS14184-1)只适用于游离甲醛含量为20~3500 mg/kg的纺织品.对A类产品(婴幼儿用品)甲醛含量临近阈值(20 mg/kg)的检测结果,易造成假阳性结果.本研究将织物样品甲醛衍生化后借助顶空-固相微萃取(HS-SPME)超声提取衍生化产物醛腙,利用GC-MS选择离子检测方法(SIM)定量,方法适用于各类单层或多层纤维织物中甲醛的测定. 相似文献
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毛细柱色谱法检测水产品中的甲醛 总被引:3,自引:0,他引:3
采用HP-INNOWax弹性石英玻璃毛细管柱,直接进样,内标法定量(以丙酮为内标物),用气相色谱法对水产品中的甲醛进行分离分析.甲醛浓度在0.1~20 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996;测定结果的相对标准偏差小于2%(n= 6),回收率为82.0%~108.0%,检出限为0.05 mg/kg .该方法与液相色谱法和分光光度法相比,具有操作简便、灵敏度高、定量准确、检出限低的优点,适合水产品中甲醛的测定. 相似文献
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衍生液提取-高效液相色谱法快速测定香菇中的游离甲醛 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1:1)为提取溶液,提取香菇中游离的甲醛,采用高效液相色谱法测定。结果表明,乙腈-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1:1)能够有效地抑制香菇中酶反应释放甲醛,达到提取香菇中游离甲醛的目的。在提取液中加入衍生化试剂2,4-二硝基苯肼,将甲醛的提取和衍生化反应相结合,此衍生液提取方法有效地提高了检测效率。鲜香菇样品中分别添加5.0、10.0、20.0 mg/kg的甲醛,平均回收率分别为89.2%、91.7%和90.4%,相对标准偏差(n=6)<5.0%。方法的定量限(S/N>10)为5.0 mg/kg。该方法适用于香菇中游离甲醛的检测,且快速简便、重现性好,是确定香菇中甲醛天然本底值的有效方法。 相似文献
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冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化。目标化合物在0.005~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994~0.9997。在0.005~0.02 mg/kg范围内,平均回收率在78.3%~89.2%,相对标准偏差为4.2%~9.7%。方法可用于水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量的检验。 相似文献
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高效液相色谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留量 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法.样品经酸解、2.氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定.本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0~500μg/L质量浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,在2个添加浓度水平的平均回收率为76%~102%,相对标准偏差均小于10%(n=6).该方法适用于定性定量水产品中硝基呋喃类代谢物的残留分析. 相似文献
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顶空进样-气相色谱法检测乳制品中硫氰酸盐的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14%氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量,同时对衍生剂用量、顶空加热时间和保温温度进行了优化。结果表明: 硫氰酸盐在0.005~0.1 mg/L内线性关系良好,相关系数(r)为0.997,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1 mg/kg。在1.0、2.0、10.0 mg/kg 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD, n=10)为4.98%~7.89%。该方法操作简便、快速、稳定性好,可用于乳制品中硫氰酸盐的测定,能满足日常检测要求。应用该法对市售的18种乳制品进行了检测,发现所测乳制品皆含有硫氰酸盐,含量大约在0.5~10 mg/kg。 相似文献
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建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,最后采用配有脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。MBT在1.0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 1;检出限为0.1 mg/kg;加标回收率为65.6%~97.6%,精密度为6.32%~12.8%(n=7)。该法能很好地满足水产品中药物残留检测的需求。 相似文献
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固相萃取/高效液相色谱荧光法测定水产品中苯并芘 总被引:3,自引:0,他引:3
采用Florisil固相萃取柱纯化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定水产品中苯并(a)芘的方法.样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解.荧光检测器激发波长297 nm,发射波长405 nm.流动相为V(乙腈):V(水)=75:25,流速1.0 mL/min,外标法定量.苯并(a)芘在0~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99990;在5个空白样品中添加0.5μg/kg浓度水平的标准品,回收率在81.9%~89.5%之间,相对标准偏差为4.1%(n=5);日内、日间精密度分别为0.7%(n=5)、2.4%(n=3);最低检测限为90 ng/kg. 相似文献
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鱼贝类水产品中有机锡的气相色谱-脉冲火焰光度法测定研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用振荡萃取法,以凝胶渗透色谱净化浓缩液,用戊基溴化镁衍生;衍生物经弗罗里硅土净化后,用气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定,以内标法定量,建立了鱼贝类水产品中8种有机锡的分析方法。方法的线性范围在10-500μg/mL之间,检出限为1.0μg/kg左右。以牡蛎干粉为基质,在10和40μg/kg水平下加标,各有机锡的平均回收率在82.0%-104%之间,相对标准差(RSD)为1.4%-13.3%,牡蛎标准参考物测定结果落在定值范围内。 相似文献
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Identification of 19 phthalic acid esters in dairy products by gas chromatography with mass spectrometry
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Pinggu Wu Dajin Yang Liyuan Wang Yan Zhou Xianghong Shen Bingjie Ma Jun Tang 《Journal of separation science》2015,38(2):254-259
A detection method for 19 kinds of phthalic acid ester compounds analyzed by n‐hexane/ether/acetonitrile 1:7:8 v/v/v mixed solvent extraction, quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe purification and internal standard method of quantitative gas chromatography with mass spectrometry was established. This method can effectively remove interfering materials, such as lipids, fatty acids, and pigments, from dairy products. The 19 kinds of phthalic acid ester compounds were within a 0.025–0.2 mg/kg range, the recovery rate was 65.2–125.7%, relative standard deviation was 7.9–15.4% (n = 6), and the limit of detection was 0.005–0.02 mg/kg. Concentrations of the 19 kinds of phthalic acid ester compounds ranged between 0.01 and 0.12 mg/kg in ten dairy materials and 20 dairy products. The established method is simple, rapid, accurate, and highly sensitive. 相似文献