分光光度法研究粉煤灰对亚甲基蓝的吸附及其机理研究

以龙岩雁石火电厂粉煤灰对亚甲基蓝进行吸附实验,探讨了改性粉煤灰、粉煤灰用量、吸附时间、温度对亚甲基蓝吸附的影响。当粉煤灰投加量为4g/L,亚甲基蓝浓度15mg/L,常温条件下,在60min左右,亚甲基蓝降解率达到了98%以上。结果表明,利用粉煤灰处理亚甲基蓝,具有处理效果好、简单,经济等特点。利用Freundlich等温式和Langmuir等温式对其吸附行为进行描述,表明粉煤灰易于吸附亚甲基蓝,吸附属于化学吸附;用颗粒内扩散方程和准二级吸附动力学方程对实验数据进行回归分析,更好地描述亚甲基蓝在粉煤灰上的吸附。准二级吸附动力学方程能够反映亚甲基蓝在粉煤灰上的吸附机理,准二级吸附速率常数k2=0.5758g/(mg.min)。本研究为粉煤灰处理印染废水提供了理论依据和实践依据。     

钒酸银的合成与光催化降解亚甲基蓝

采用沉淀法合成了Ag3VO4光催化剂,考察了光催化剂用量和亚甲基蓝初始浓度对催化性能的影响.结果表明：当催化剂用量为0.2g/100mL,亚甲基蓝初始浓度不大于15 mg/L时,亚甲基蓝的降解率可达90％以上.     

HPA/MCM-48对水溶性染料的光催化降解

采用浸渍法制备了MCM-48分子筛负载硅钨酸催化剂(HPA/MCM-48),通过红外光谱的方法对试样进行了表征;以紫外灯为光源,研究了HPA/MCM-48对亚甲基蓝、甲基紫、罗丹明B等3种水溶液的光催化脱色性能;讨论了催化剂用量、反应时间等因素对甲基紫降解效果的影响。实验结果表明HPA/MCM-48对染料的最佳催化条件为,10mg/L染料在紫外灯照射下,催化剂用量1.67g/L,光照时间2h;其对甲基紫的降解效果优于对亚甲基蓝和罗丹明B。     

分光光度法研究膨润土负载型 光催化剂降解亚甲基蓝

以Zn(NO3)2、SnCl4和膨润土为原料,采用沉淀法制备膨润土负载ZnO/SnO2光降解催化剂,用XRD对其结构进行了表征.在可见光下对亚甲基蓝染料废水进行降解实验,讨论了影响亚甲基蓝降解的主要因素.结果表明,光降解催化剂具有优良的光催化活性,在可见光下对浓度为10mg/L亚甲基蓝,30min降解率达到99.5%.     

碳纳米管吸附去除工业废水中亚甲基蓝的研究

研究了碳纳米管作为一种新型吸附剂去除水中亚甲基蓝。考察了溶液pH值、振荡时间、温度等对亚甲基蓝吸附的影响。溶液pH对亚甲基蓝吸附影响较大,动力学数据显示吸附在8h达到平衡。通过对吸附数据拟合,发现在温度为298—338K和浓度为2.5—12.5mg/L的范围内,碳纳米管对亚甲基蓝的吸附等温线均符合弗仑德里希（Feundlich）兰缪儿（Langmuir）吸附等温式。     

分光光度法研究插层膨润土负载掺氮TiO2光催化剂对亚甲基蓝的光降解

采用溶胶-凝胶法制备了具有高活性的可见光响应插层膨润土负载掺氮TiO₂光催化剂（以下简称光催化剂）。利用IR对光催化剂的微观结构进行表征,并以亚甲基蓝为目标降解物,讨论了光催化剂在可见光下的催化活性。结果表明:氮掺杂TiO₂成功负载于插层膨润土片层表面。在尿素掺杂量为0.35g和催化剂用量为40mg条件下,光催化剂对25mL初始浓度为5mg/L的亚甲基蓝溶液的降解率可达99%。     

荷移分光光度法测定罗红霉素

本文研究确定了罗红霉素与甲酚红的荷移反应条件。在乙醇 丙酮介质中 ,罗红霉素与甲酚红在35℃的温度时发生荷移反应 ,产物的最大吸收波长为 456nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 5× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,罗红霉素的浓度在 0～ 80mg·L- 1 范围内与吸光度呈线性关系 ,相对标准偏差为 0 87% (n=6) ,回收率在 98%以上。测定了荷移络合物的组成比为 1∶1 ,探讨了反应机理 ,其中罗红素作为电子给予体、甲酚红作为电子接受体发生了电荷转移反应。     

非现场型红外光谱法在电化学检测己烯雌酚中的应用

建立了亚甲基蓝(MB)修饰多壁碳纳米管玻碳电极(MWNT/GCE)测定药片中己烯雌酚(DES)的方法,并采用非现场型傅里叶红外光谱技术(Off-site-FTIR)对亚甲基蓝修饰电极进行了表征检测.结果表明,聚亚甲基蓝在电极上的形成是由于双键断裂,使得在1603.3cm-1处的C＝N键伸缩振动吸收带消失;在0.2mol/L的磷酸缓冲液(pH=7.5)中,采用修饰电极己烯雌酚的伏安曲线出现特征氧化峰,峰电位为0.209V,峰电流显著提高,表现出明显的电催化作用;利用方波伏安法(Square Ware Voltammetry,SWV)测得峰电流与己烯雌酚质量浓度在1.0×10-5-1.0×10-9g/L范围内呈线性关系,线性相关系数0.9949,检出限5.0× 10-10g/L.用此法对己烯雌酚药片的含量进行了测定,测定结果与标示相符.     

盐酸雷尼替丁与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌荷移反应的研究

以盐酸雷尼替丁为电子给体,7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)为电子受体,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件.结果表明:在丙酮介质中,二者于50℃下60min即可形成1:1络合物,室温下至少稳定4h.荷移络合物的最大吸收波长为845nm,表观摩尔吸光系数为1.70×104L·mol-1·cm-1,在1-20mg·L-1范围内符合比耳定律.基于以上反应建立本方法,用于测定制剂中盐酸雷尼替丁的含量,结果与药典方法一致,回收率为99.27%-101.40%,相对标准偏差为1.56%(n=10).     

燃煤底灰-微波法降解亚甲基蓝的研究

燃煤底灰中含有丰富的金属,这些金属在微波作用下可以对有机物进行有效降解,燃煤底灰-微波法降解亚甲基蓝溶液主要是通过羟基自由基来降解有机物的。底灰中的金属及稀有金属可以作为深度氧化有机物的催化剂,可降低处理成本、减少环境污染。考查了燃煤底灰用量、H₂O₂用量、以及微波时间对亚甲基蓝降解效率的影响,并测定了亚甲基蓝溶液处理前后的紫外可见光谱。结果表明,亚甲基蓝在燃煤底灰与H₂O₂微波条件下降解率接近100%。燃煤底灰的用量增加可以加快反应进程,增加亚甲基蓝的降解;H₂O₂的增加可以提供更多的·OH,加快反应进程,但当增加到一定量后,对反应进程的影响减弱;微波时间的加长可以提高反应温度,促使亚甲基蓝完全降解。对于0.125 g·L-1的亚甲基蓝,加入1.0 g燃煤底灰、5 mL H₂O₂在中温微波下反应4 min即可全部降解。     

茜素蓝S与氯霉素的显色反应及应用

研究了茜素蓝S与氯霉素的显色反应,建立了测定氯霉素的可见分光光度法。在酸性Britton-Robinson缓冲介质中,茜素蓝S与氯霉素反应生成的络合物导致吸光强度(ΔA)显著增大。最大正吸收波长位于638nm,表观摩尔吸光系数(ε)为1.32×104L·mol-1·cm-1;最大负吸收波长为566nm,表观摩尔吸光系数(ε)为8.00×103L·mol-1·cm-1;氯霉素的浓度在0—2.0×10-5mol.L-1范围内遵从比耳定律。探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质及方法的精密度和可靠性。方法用于市售氯霉素药物中氯霉素的测定,结果满意。     

借与玫瑰精B和孔雀石绿的显色反应测定阿莫西林

在弱碱性条件下,玫瑰精B(RHOB)或孔雀石绿(MALM)与阿莫西林反应生成红色或绿色离子缔合物,产生明显的褪色现象。RHOB体系的最大负吸收波长位于584nm,MALM体系产生两个可用于定量分析的褪色峰,其最大和次大负吸收波长分别位于634、612nm;线性范围均为0—5.5mg/L,表观摩尔吸光系数(ε)分别为1.11×104(RHOB体系)、1.36×104和1.23×104L.mol-1.cm-1(MALM)。阿莫西林在一定浓度范围内遵从比耳定律,由此建立了测定阿莫西林的可见分光光度法。探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质、方法的精密度及可靠性。方法用于市售阿莫西林药物中阿莫西林的测定,结果满意。     

茜素分光光度法测定磷霉素钠

在乙醇体系中,磷霉素钠与茜素发生反应,生成稳定的1∶1的络合物,溶液颜色发生明显改变,其最大吸收波长为545nm,磷霉素钠的浓度在1.4—60mg·L-1范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数ε=3.47×103L·mol-1.cm-1,基于以上反应,本方法测定药物制剂含量与文献方法一致,回收率在99.6%—100.5%之间,结果满意。     

琥乙红霉素与水杨基荧光酮的荷移配合物生成光度法分析

琥乙红霉素与水杨基荧光酮（SAF）在乙醇溶液中发生荷移反应,荷移络合物在522nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε为8.5×103L.mol^-1.cm^-1,荷移络合物的组成比为1∶1,稳定常数是105.2,药物浓度在1.724—129.3mg/L范围内服从比耳定律。当琥乙红霉素的浓度为68.96mg/L时,8次测定结果的相对标准偏差为0.52%。测定了琥乙红霉素片剂中有效成分的含量,并与药典法比较,结果基本吻合,回收率在98.3%以上。     

荷移分光光度法测定氧氟沙星及其分析应用

研究了氧氟沙星与茜素红在水系中发生的荷移反应。确定了最佳反应条件,建立了一种快速简便测定氧氟沙星的荷移分光光度法。结果表明,荷移络合物的最大吸收波长是522nm,表观摩尔吸光系数是8.64×103L.mol-1.cm-1,络合比为1∶1,氧氟沙星的浓度在0.5—25mg/L范围内服从比耳定律,相对标准偏差为0.8%,检出限为0.38mg/L。用于氧氟沙星片剂含量的测定,回收率在97.0%—101.0%以上。此方法简单、灵敏度较高、选择性较强,结果令人满意。     

磺胺偶氮氯膦与牛血清白蛋白作用的光谱研究及应用

在pH3.29Wapole缓冲体系中,加入非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚（平平加）,使磺胺偶氮氯膦（SA-CPA）与牛血清白蛋白形成复合物,最大吸收波长在670nm,比试剂本身红移了110nm,对比度大,表观摩尔吸光系数为2.83×105L·mol-1·cm-1,线性范围宽,可达8.1—97.7mg/L。用分光光度法测得BSA与SA-CPA之间的结合符合Scatchard模型,最大结合数为37。研究了该结合反应的最佳反应条件,建立了一种测定血清蛋白质的新方法,平均回收率为101.3%,用于实际血清样品总蛋白的测定,与双缩脲法相关性良好。     

荷移分光光度法测定甲氧氯普胺

采用分光光度法研究了甲氧氯普胺与茜素红之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便测定甲氧氯普胺的荷移分光光度法。实验表明,甲氧氯普胺与茜素红在乙醇—水介质中,室温条件下即可形成稳定的1：2型荷移络合物,该络合物的λmax=528nm,表观摩尔吸光系数为4.66×10^3L·mol^-1·cm^-1。甲氧氯普胺药物质量浓度在10-70mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.9991。测定结果的相对标准偏差为1.08%（n=6）,回收率为98.2%—101.6%。     

酸性棕SR分光光度法测定血清白蛋白

在Britton-Robinson酸性缓冲溶液中,加入非离子表面活性剂阿拉伯胶,能使酸性棕SR(ASR)与血清白蛋白形成复合物,最大吸收波长为610 nm,比ASR红移165 nm。采用分光光度法研究了该结合反应的最佳条件,并据此建立了一种测定血清蛋白的新方法。λ=610 nm时,ε_BSA=6.23×104 L·mol-1·cm-1,ε_HSA=7.23×104 L·mol-1·cm-1;牛血清白蛋白(BSA)在0～91.0 mg·L-1,人血清白蛋白(HSA)在0～95.2 mg·L-1范围内服从比尔定律。检出限分别为BSA：5.72 mg·L-1,HSA：5.15 mg·L-1。对6个人血清蛋白总量平行6次测定,相对标准偏差1.8%～4.4%,回收率93.6%～109.1%,并对5只小白鼠的血清蛋白总量进行了测定。     

2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮分光光度法测定铌钽矿中钽

铌钽矿石经碱熔融预处理后,甲基异丁基酮分离钽,以酒石酸作为辅助络合剂,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮与钽发生灵敏的显色反应.络合物的摩尔吸光系数为3.24×105L·mol-1·cm-1,其最大吸收波长为527nm,且钽在0-32μg/50mL范围内符合比耳定律,相关系数为0.9993.该法应用于铌钽矿中钽的测定效果较好.     

荷移荧光光谱法测定加替沙星

研究了加替沙星(GFLX) 与电子受体四氯对苯醌(TCBQ)之间的荷移反应,建立了测定加替沙星的新方法。实验结果表明,在甲醇-水介质中于45 ℃水浴恒温20 min,GFLX与TCBQ可形成稳定的1∶1电荷转移络合物,其荧光发射强度较GFLX本身有显著的增强。在0.19～5.6 mg·L-1 浓度范围内,荧光强度与GFLX浓度呈良好的线性关系,检出限为0.005 6 mg·L-1。用于药物制剂中GFLX的含量测定,其回收率为101.1%～103.9%;标准偏差为1.0%～1.9%。同时建立了测定尿样中GFLX的荷移同步荧光光谱法,GFLX浓度在0.023～3.4 mg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.003 4 mg·L-1。用本方法测定尿液中的GFLX,结果与文献值基本一致,回收率为93.9%～101.0%;标准偏差为1.0 %～1.7%。