固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中黄芩甙

建立了固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)检测牙膏中黄芩甙的分析方法。样品用75%乙醇超声提取20min,8 000r/min离心10min,取5mL上清液经MAX固相萃取柱处理,5%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹浓缩后分析。采用ZORBAX SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(体积比22∶78),检测波长为276nm。该方法线性范围1～100μg·mL-1,加标回收率81.3%～101.6%,检出限3.0mg·kg-1。方法准确、重现性好,干扰能力强,适用于牙膏中黄芩甙的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中乙内酰脲

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定化妆品中乙内酰脲的方法.取1.0 g样品,加入10 mL乙腈,均质、离心、上清液浓缩、水溶解后,用C18固相萃取小柱净化,用水定容.经C18液相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm.在1～20 mg/L范围内,色谱峰面积与乙内酰脲的...     

用高效液相色谱法快速测定甜菊糖甙

本文介绍了用高效液相色谱法分离测定甜菊糖甙的四种成分,测定了各成分的相对百分含量及甜菊饮料制品中各糖甙成分及糖类的含量,并做了精密度和回收率的验证。该法简便快速,效果良好。色谱条件为:μ-Bondapak NH_2往,柱前加Bondapak AX/Corasil预柱;乙腈:0.02M(NH_4))2 HPO_4水溶液=75:25作流动相,流速为2.0ml·min~(-1);示差折光检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌

建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌的含量。化妆品样品用饱和氯化钠和甲醇涡旋、超声提取15min后,采用OSAKA SODA CAPCELL PAK MGⅡC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱温为40℃,以甲醇-水(80∶20)洗脱,流量为1.0 mL/min,以二极管阵列检测器进行检测,检测波长为278 nm,以色谱峰面积外标法定量分析。艾地苯醌质量浓度在1～200 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为1.0 mg/kg,定量限为4.0 mg/kg。在3个添加水平下,目标物质在液体水基、膏霜、乳液、面膜、凝胶的加标平均回收率为95.61%～107.87%,测定结果的相对标准偏差为0.22%～3.07%(n=6)。该方法适用于功效化妆品中艾地苯醌的定性及定量检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中9种防晒剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-3、3-亚苄基樟脑、4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林、PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯等9种防晒剂的含量。样品用甲醇提取,以Ultimate XB-C18色谱柱为固定相,用甲醇和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。9种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在12.5~100mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.9%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~4.5%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂的研究

采用高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6 种防腐剂,用Zorbax ODS柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),磷酸二氢钾∶乙腈=90∶10(V/V)为流动相,加入磷酸调pH值为2.0,检测波长254 nm。样品用乙醇水冰乙酸(70∶29.5∶0.5,V/V)提取,回收率为90.8%~105.7%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素

应用高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素的含量。化妆品样品以甲醇提取,采用Kromasil 100-5C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)溶液为流动相,在检测波长242nm和290nm处进行测定。5种性激素的质量浓度均在0.100~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.552~1.01 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在1.10~5.04mg·kg-1之间。加标回收率在96.2%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在均小于10%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的染料

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺等５种染料中间体,以ＺｏｒｂａｘＣ８为固定相,Ｖ（三乙醇胺）∶Ｖ（水）∶Ｖ（乙腈）＝０．９５∶９４．０５∶５为流动相,加入磷酸调ｐＨ值为７．７,检测波长为２８０ｎｍ。样品用体积分数为９５％的乙醇超声提取,回收率为８７％～１０７％（ｎ＝６）,相对标准偏差为２．３％～６．４％。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂的含量。样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5mmol·L-1四丁基硫酸氢铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。5种荧光增白剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.0μg·g-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.1%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.7%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种甘草成分

建立了一种测定化妆品中7种甘草成分的高效液相色谱法。样品经甲醇(7+3)溶液提取,采用ODS-2HYPERSIL色谱柱进行分离,以乙腈-0.05%(φ)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用光电二极管阵列检测器在237nm处进行检测。7种组分的质量浓度在1~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.6~1.0ng之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在92.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.09%~1.8%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的鞣花酸含量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量。样品用甲醇-水(1+1)溶液提取,超声提取10min,以10 000r·min-1转速离心5min,移取5.00mL上清液,经MAX固相萃取柱处理,用甲酸-甲醇(5+95)溶液洗脱。MG C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以0.2%(体积分数)磷酸-乙腈(18+82)溶液为流动相进行洗脱,检测波长为254nm。线性范围为0.5~100mg·L-1,测定下限(10S/N)为20mg·kg-1,应用该方法对化妆品中鞣花酸的含量进行检测,加标回收率在83.5%~100%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中食品橙8号

应用高效液相色谱法测定化妆品中食品橙8号。以甲醇作为提取剂提取水性、膏霜乳液类化妆品中的食品橙8号,用四氢呋喃-甲醇作为提取剂提取油类、粉类、唇膏类化妆品中的食品橙8号,以甲醇-0.05%(体积分数)三氟乙酸溶液(97+3)溶液为流动相,经XDB-C18色谱柱等度洗脱,采用470 nm波长检测。方法的检出限(3S/N)为0.5 mg·kg-1,测定下限(10S/N)为1.0 mg·kg-1,回收率在96.4%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~4.8%之间。     

高效液相色谱法测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱(HPLC)法,用C18色谱柱,甲醇-水-冰乙酸为(55:45:1,V/V/V)流动相,在波长276 nm处测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量.黄芩苷在0.101～1.01μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.26%,相对标准偏差为1.52%(n=6).该法操作简便,分析速度快,结果准确,可用于感冒止咳颗粒中黄芩苷含量的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和山梨酸

化妆品样品用甲醇提取使苯甲酸及山梨酸溶于溶剂中,经离心分离,取上层清液,通过反相C18固相萃取小柱纯化。取其流出液经过滤和脱气后,用于高效液相色谱法分析。取20μL进样,在Hypersil C18反相色谱柱(柱温30℃)上进行分离,所用流动相为甲醇与0.02 mol.L-1乙酸铵(15+85)混合溶液,流量为0.8 mL.min-1。采用紫外检测,检测波长为221 nm,测得苯甲酸和山梨酸的检出限(3S/N)分别为0.04,0.08 mg.L-1。用5 mg.L-1的苯甲酸和山梨酸标准溶液作精密度试验,测得两者的相对标准偏差(n=7)分别为2.8%及2.5%,向实际样品中加上述两种酸的标准溶液作回收试验,测得回收率在85.0%~106.7%之间。     

高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的甲氨蝶呤

建立了高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中甲氨蝶呤的方法. 乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品经超声提取后, 高效液相色谱DAD 扫描检测, 并在302 nm进行分析. 用保留时间结合紫外光谱定性, 外标法定量. 甲氨蝶呤在0.05～100 mg/L的范围内线性关系良好(r＝0.9999). 在添加质量浓度为0.05～1.0 mg/L范围时, 回收率在87.8%～103.4%之间, 相对标准偏差在0.42%～6.8%, 检出限为0.02 mg/L, 定量限为0.05 mg/L. 该法可用于化妆品中甲氨蝶呤的检测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中乐杀螨和克螨特

建立了固相萃取-高效液相色谱法检测化妆品中乐杀螨和克螨特的方法。样品用正己烷提取,水浴中超声提取15min,8 000r·min-1离心分离3min。取上清液2mL加入活化后的Florosil固相萃取小柱,用3mL 5%丙酮-正己烷溶液洗脱,收集洗脱液于常温氮吹至干,用1mL乙腈溶解。试样经SB C18柱(250×4.6mm,5μm)分离,流动相为水∶乙腈(26∶74,V/V),检测波长224nm。该方法乐杀螨检出限和定量限分别为3.5mg·kg-1和10mg·kg-1,克螨特检出限和定量限分别为8.0mg·kg-1和25mg·kg-1,乐杀螨和克螨特加标回收率分别为82.6%~107.0%和80.4%~105.9%。该方法简便、准确,适用于化妆品中乐杀螨和克螨特的检测。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中10种防腐剂

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中10种防腐剂含量。样品经甲醇超声提取,无水硫酸钠脱水后过滤进样检测。采用Agilent HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,程序升温,分流进样进行测定。结果表明:17min内即可完成10种防腐剂的测定,各防腐剂的质量浓度均在5.00~100mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.30~0.70ng。方法用于化妆品测定,加标回收率在96.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.66%~3.2%之间。