介孔结构硫化锌的合成条件探讨

以中性表面活性剂十二胺(DDA)为模板剂,在常压下温和湿化学法合成了无序的虫洞状介孔结构的硫化锌,并系统研究了反应物配比、反应时间、反应温度及体系pH值等工艺条件对材料合成的影响,得到了合成的最佳工艺条件.借助X射线衍射(XRD)和透射电子显微分析(TEM)对所得样品进行了表征.     

介孔InVO4的制备与表征

以硝酸铟和偏钒酸铵为无机源,以聚乙二醇(PEG600)为模板剂,合成了介孔InVO4,考察了无机源与表面活性剂的摩尔比、表面活性剂浓度、水热温度和时间、煅烧温度等因素对所得钒酸铟的比表面积和孔结构的影响.结果显示,当摩尔比(表面活性剂:硝酸铟:偏钒酸铵)为1∶1∶1,水热温度180℃,水热时间24h,体系pH值为8,InVO4前驱体经两步煅烧(先200℃2h,然后500℃4h),制得的InVO4具有较大的比表面积(90.90m2·g-1),平均孔径为29.60nm,孔容为0.673cm3·g-1,同时具有较好的热稳定性和结晶度.     

介孔二氧化铈材料的合成与表征

采用聚合物P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源水热成功合成了具有介孔、二维六角结构的SBA-15,并以SBA-15为硬模板、蔗糖为碳源合成了具有有序介孔结构的CMK-3碳材料.将CMK-3浸渍于硝酸亚铈溶液中,经过干燥、焙烧,制备出了具有二维六角结构的二氧化铈材料.利用N2物理吸附、X光粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对所得材料进行了物化性质测试与结构表征.结果表明,合成的二氧化铈具有面心立方结构,呈现IV型吸-脱附等温线及H3型滞后环,孔径分布均一,平均孔径3.3 nm,其比表面积达104.2 m2/g.     

Ce-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,采用水热法制备了不同Si/Ce比的介孔分子筛.通过X射线衍射、红外光谱和透射电镜等方法对其进行了表征.结果表明,铈原子成功引入介孔分子筛骨架.铈的负载量较小,分子筛具有典型的二维六方结构.随着铈含量的增加,介孔结构的有序度下降.     

无机铝盐制备有序介孔氧化铝及其表征

以硝酸铝为原料、非离子型表面活性剂聚乙二醇为模板剂、碳酸铵为沉淀剂,采用沉淀法合成有序介孔氧化铝;通过热分析方法、X射线衍射、氮吸附平衡等温线和透射电镜等测试技术对合成样品进行了结构表征。结果表明,合成的有序介孔氧化铝比表面积为296m²/g、孔径分布窄（2.8～4.0nm）、孔容在0.45cm³/g以上,且孔道呈蠕虫状并具有一定的有序性。     

特定酸度条件下的有序介孔SiO_2的制备与表征

采用水解缩合法在不同酸度条件下制备了介孔SiO2材料,研究了特定酸度条件下有序介孔SiO2的制备条件及不同酸度对有序介孔SiO2孔径大小的影响,并通过小角X-射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和扫描电镜手段对制备的样品进行了表征.结果表明,控制酸度范围可以得到所需孔结构的有序介孔SiO2纳米材料,最佳酸度条件为1~2 mol/L,0.01 mol/L~0.5 mol/L时,介孔有序度降低,孔径变大,小于0.001 mol/L时,SiO2介孔消失.     

一种新型介孔碳材料的合成与表征

采用具有较高水热稳定性、 较厚孔壁的介孔分子筛MTS-9为模板, 合成一种新型的介孔碳分子筛： C-MTS-9, 并通过X射线粉末衍射、 热重分析、 透射电镜和氮气吸附/脱附等方法对其进行表征. 结果表明, C-MTS-9分子筛具有较高的BET比表面, 孔径达到5 nm, 且孔分布比较均一; 电化学的循环伏安测量表明, C-MTS-9具有较好的电化学性质.     

不同胺模板剂合成有孔硫化锌纳米空球

采用乙二胺、1,3-丙二胺、丁胺和β-羟乙基乙二胺等不同胺为模板剂,它们与CS2反应生成的H2S为硫源,在50℃与ZnSO4搅拌反应20min制备了有孔的ZnS纳米空球.用SEM和TEM表征了有孔ZnS纳米空球的形貌、粒子大小为100～850 nm以及孔的大小为150～600 nm,XRD和HRTEM阐明了其为β型立方晶系,并由2～5 nm的ZnS纳米晶构成,UV-vis最大吸收峰蓝移表明其具有一定的量子尺寸效应.胺模板剂的两个氨基有利于与Zn2 作用而形成均匀、相对光滑的有孔ZnS纳米空球,引入羟乙基则不利,提出了由H2S冲出形成孔的合理机理.     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

硅基介孔材料的合成及表征

本文重点介绍了硅基介孔材料的特性、合成机理、表征方法、改性和应用。通过分析表明，硅基介孔材料是一种新的具有巨大潜在应用前景材料。并指明了硅基介孔材料的发展方向。     

新型介孔钛硅分子筛的合成和表征

采用廉价的柠檬酸作为成孔剂,通过简单的制备方法合成出一系列新型介孔钛硅分子筛材料.考察柠檬酸的加入量对样品孔结构以及其它方面的影响.并对制备的样品采用X-射线粉末衍射(XRD)、红外(FT-IR)、N2吸附-脱附、透射电镜(TEM)和紫外-可见(Uv-vis)等手段对其进行表征.从表征结果来看,该系列材料具有较高的BET比表面积,BJH孔径随着成孔剂柠檬酸量的增加而逐渐增大.焙烧后的样品在225 nm具有归属于四配位钛的紫外吸收,证明钛已经被引入到介孔分子筛骨架中,该系列材料可能在大分子氧化反应方面存在着潜在的应用价值.     

介孔TiO2的合成与表征

采用模板导向自组装法,以P123为模板剂合成了介孔TiO2材料,考察了使用混合钛源和单一钛源、以及混合钛源中原料配比和单一钛源中体系酸度的不同对介孔产物结构的影响.用N2吸-脱附等温线、TEM、XRD等对样品的结构进行了表征.结果表明,混和钛源中原料配比的改变,对其结构、形貌影响不大;而用单一钛源时,体系酸度的改变,对其结构、形貌影响较大.     

中孔分子筛的合成与表征

以工业用水玻璃为硅源，以三甲基十六烷基溴化铵（CTAB）为模板剂，用H2SO4调节浆料的PH值，在浆料混合物摩尔比组成为SiO2:Na2O:CTAB:H2SO4:H2O=7:2.08:(3.5-1.4):1:530的范围内，100℃静置晶化144h,合成出中孔分子筛，并利用XRD和孔径分布测定对其孔结构进行了表征，讨论了SiO2/CTAB的摩尔比值对分子筛孔结构的影响。     

纳米介孔二氧化硅中空纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,甲酰胺为共溶剂,在酸性条件下合成了纳米介孔二氧化硅中空纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X 射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈中空纤维形态,中空管内径约0．5-1μm,管壁厚度0．5μm左右,纤维长度可达50μm。中空纤维具有 MCM-41的有序六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的Ⅳ型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布很窄,BJH最可几孔径为2．72 nm,BET表面积1 212 m2·g-1。     

中孔MCM-41分子筛的合成与表征

用廉价的工业品表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵作模板剂，在Ｎａ２－Ｏ－ＳｉＯ２－Ｃ１８ＴＭＡ－Ｈ２Ｏ的四元水热体系中合成出中孔ＭＣＭ－４１分子筛，并考察了反应物配料比对产物相对结晶度的影响，同时用ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＩＲ，ＴＧ／ＤＴＡ，Ｎ２吸附等温线及其孔径分布曲线等测试手段对其物化性能进行了表征。实验结果表明：用工业品表面活性剂代替试剂作模板剂同样能合成出高质量的中孔ＭＣＭ－４１分子筛。     

球形硅基介孔分子筛的合成和表征

介绍球形MCM-41和球形SBA-15介孔分子筛的合成,通过XRD、N₂吸附-脱附、SEM和TEM 对合成的分子筛进行了表征.结果表明：合成的介孔分子筛具有与经典方法合成的样品相似的特征参数,合成的球形MCM-41和球形SBA-15的比表面积分别为1 107 m²·g^-1和583 m²·g^-1,比孔容分别为0.69 cm³·g^-1和1.27 cm³·g^-1,平均孔径分别为2.5 nm和7.4 nm;合成的MCM-41和SBA-15均具有很好的球形外貌;湿磨基本上不影响MCM-41的球形外貌,而SBA-15的球形外貌却很容易被破坏;合成的球形SBA-15颗粒尺寸大,需经过湿磨才能观测到其内部孔道结构.     

介孔硅铝酸盐材料的合成、 表征及催化应用

采用NaOH调节体系的pH值, 通过改变造孔剂柠檬酸的加入量, 制备了一系列新型介孔硅铝酸盐材料, 并利用X射线衍射(XRD)、 透射电镜(TEM)和N₂吸附脱附等进行表征, 同时分析了不同柠檬酸加入量对材料孔结构的影响.  结果表明： 合成材料具有蠕虫状内交联的介孔结构,   具有较强的酸性; 柠檬酸与铝物质的量比为13的样品在苯酚与叔丁醇烷基化反应中具有较高的催化活性和对2,4-二叔丁基苯酚（2,4-DTBP）的选择性; 较高的苯酚转化率和对2,4-DTBP的选择性主要归因于催化剂较强的酸性和较大的介孔孔径.