X射线荧光光谱在Fe、Mn化学态分析中的应用

采用普通X射线荧光光谱仪,在多种不同条件下测量了Fe、Mn及其多种化合物的Kβ和L系谱线,用PeakF it谱处理软件,分解重叠谱峰获得各个单一的谱峰参数(谱锋位置、峰高和半高宽等),对各个谱峰产生的原因进行了讨论,结果表明,对Mn及其化合物K系谱线而言,采用L iF(200)分析晶体与二级衍射提高了仪器的分辩率,能更好的用于进行曲Mn及其化合物的价态的定性分析;对Fe及其化合物而言,采用L系谱峰测量的效果优于采用Kβ谱峰测试。以上研究有助于拓宽普通X射线荧光光谱仪的应用领域,且对定性分析Fe、Mn及其化合物的价态有实际意义。     

用电子探针定量分析超轻元素中的几个问题

碳，硼，氮及氧等元素在电子探针分析中常称之为超轻元素，这些元素的定量分析还存在许多包括测量和定量修正方面的困难。本文就质量吸收系数的不准确，超轻元素谱线的化学位移，及重元素的Ｌ，Ｍ及Ｎ系谱线对其干扰等方面的问题进行研究和讨论，并分别提出了解决这些问题的方法。选择合适的标样是获得准确定量分析结果的关键。     

太谷核不育小麦遗传鉴定结果再验证及显性雄性不育八倍体小黑麦的人工合成

本文根据前人对太谷雄性不育小麦的研究结果,首先做出理论推导.然后用太谷雄不育小麦与黑麦杂交以产生多元单倍体植株并使其染色体加倍,使不育基因在人工条件下纯合化.结果表明,单倍体、双倍体以及双倍体植株的杂交后代,其雄蕊表现与分离比例都与事先做的理论推导高度相符,从而再一次肯定了太谷雄不育小麦的不育性确实是由显性单基因所决定的。 Tal基因在非单纯普通小麦遗传背景下也能正常表达,作者把Tal基因导入了八倍体小黑麦并已投入育种应用。     

基于多分类器融合的近红外光谱技术鉴别蜂蜜品种

建立基于多分类器融合的近红外光谱技术判别蜂蜜品种的方法。采用Fisher,SVM,PLS-DA和Ada Boost作为单分类器,分别建立蜂蜜品种的判别模型,通过差异性度量值分别对单个分类器进行筛选,得到差异性最大的3个分类器,将这3个单分类器进行融合,将融合后的多分类器模型用于对蜂蜜品种的判别分析。单个分类器模型对蜂蜜验证集样本正确率最大值为89%,采用加权投票方法对分类器进行融合,得到各个分类器的权值,融合后的模型对蜂蜜的判别正确率提高到96%。该方法鉴别准速度快,确度高,适用于对蜂蜜品种的鉴别。     

FTIR聚类分析结合差热分析法应用于中药材延胡索表征的研究

采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）对不同品种的大叶、小叶延胡索及非正品延胡索进行了直接测定,并用FTIR聚类分析并结合差热分析法（DTA）对延胡索正品的不同品种及与非正品的亲缘关系进行了研究。FTIR聚类分析结果显示5个样品分为4组,大叶、小叶延胡索为一组,齿瓣元胡、东北元胡和土元胡各为一组;差热分析结果显示正品延胡索品种与非正品延胡索的DTA曲线有很明显的区别。所提出方法可有效地鉴别亲缘关系相近的中药材植物。     

AB、ABX_n核磁共振谱的几何解析法

核磁共振谱若不是一级图谱时,需要通过解析,计算化学位移和偶合常数。对AB、ABX_n(n=1,2,3)虽然计算不是太烦,手算也能得到结果,但计算中有平方开方等运算,仍有一定的计算量。本文提出用“几何解法”解析AB、ABX_n系谱,无需用公式计算,直接在图谱上求出化学位移和偶合常数值。     

基于卷积神经网络和近红外光谱的茶叶品种和等级鉴别

以5个品种茶叶和4个不同等级龙井茶叶为研究对象,利用近红外光谱与卷积神经网络相结合的方法,实现茶叶品种和等级的鉴别。对实验采集得到的800～2 500 nm原始光谱使用小波分析(WT)算法进行预处理,对预处理后的光谱数据分别采用联合区间偏最小二乘法(siPLS)、连续投影算法(SPA)、竞争性自适应重加权算法(CARS)提取特征波长,然后建立卷积神经网络(CNN)分类模型,实现茶叶品种和等级的鉴别。结果显示：SPA+CNN模型对品种和等级鉴别的准确率分别达到了95.83%和96.67%,CARS+CNN将准确率进一步提升到97.72%和98.67%。最后使用平移法、线性叠加法、添加噪声法对光谱数据集进行数据增强,验证卷积神经网络模型的稳定性。研究结果表明,特征波长提取结合卷积神经网络,可以实现对茶叶品种和等级的无损鉴别。为后续开发动态在线检测设备提供了高效、无损、快速的技术支持。     

"上火"的机制及奶粉上火的探讨

对“上火”的定义、分类,机理及奶粉的定义、品种进行了分析.通过对清火物质的分析,提出了清火奶粉的清火机制,并对“喝了不上火”的系列奶粉进行了生产工艺及营养学设计的探讨.     

原子吸收法测定杨桃中的微量元素

采用微波消解,火焰原子吸收分光光度计对两个甜杨桃品种进行了微量元素的测定。试验结果表明,杨桃中钙、镁、锰、锌、铁等微量元素含量丰富,比较发现同一元素在不同品种的杨桃中无显著的区别。方法简便、快速、准确。     

宁夏枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱指纹图谱研究

建立宁夏枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱指纹图谱,为鉴别不同来源的宁夏枸杞提供依据。以10批宁夏不同产地的宁夏枸杞主栽品种"宁杞Ⅰ号"样品建立枸杞甜菜碱提取物指纹图谱共有模式,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,对15批不同来源的枸杞样品进行了分析。结果表明:8个特征峰构成了宁夏枸杞甜菜碱提取物的色谱指纹图谱,不同产地、不同品种的枸杞样品甜菜碱提取物指纹图谱存在差异;建立的枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱(HPLC)指纹图谱对不同产地、不同品种枸杞的鉴别有参考价值。     

新型NO供体的合成及其体外释放NO性能

新型NO供体的合成及其体外释放NO性能;金属卟啉;NO载体;合成;体外释NO作用     

聚芳醚腈共聚物的合成与性能

以二卤代苯甲腈，对苯二酚，间苯二酚为原料，制备了几种不同间苯二酚／对苯二酚比的聚芳醚腈树脂。采用流涎成膜法制备了它们的薄膜。对薄膜样品进行了红外光谱分析和热分析，测定了力学性能，在扫描电子显微镜上观察了薄膜拉伸断面。     

α-氨基酸乙酯卤根合铂(II)的合成和构型研究

Sixteen new halogenoethylaminoacidato Pt(II) complexes were synthesized and characterized, of which eightiodo complexes (PtA2I2) (A = DL-a-AlaOEt, L-a-alaOEt, DL-a-PheOEt, L-a-PheOEt, DI-A-AspOEt, L-a-AspOEt, DL-a-SerOEt and L-a-Lys OEt), four chloro compounds (PtA2Cl2)(A = DL-a-PheOEt, DL-a-AspOEt, L-a-Asp OEt) and (DL-a-PheHOEt)2(PtCl4) were obtained by reaction of K2 (PtX4)(X = I^-, Cl^-) with the corresponding ethylaminoacidates in water. The other chlorethylaminoacidato Pt(II) complexes (PtA2Cl2) (A = DL-a-AlaOEt, L-a-AlaOEt, L-a-PheOEt, DL-a-Ser OEt) were synthesized in acetone by exchange reaction of the corresponding iodo complexes with AgCl in order to avoid hydrolysis of the ethyl aminoacidates. Molar conductivity determination showed that all the Pt(II) complexes obtained were neutral molecules with the exception of (DL-a-PheHOEt)2(PtCl4) which existed as an anion. As shown by diole moment determination and modified thiourea reaction, iodo complexes 1-7 and some of the chloro complexes (PtA2Cl2) (A = DL-a-alaOEt, D-a-AlaOEt, DL-a-SerOEt) were of cis-configuration and the other chloro complexes were of trans-configuration.     

土壤总氮近红外光谱分析的波段优选

利用移动窗口偏最小二乘( MWPLS)和Savitzky-Golay(SG)平滑方法优选土壤总氮的近红外(NIR)光谱分析模型.从全部97个土壤样品中随机选出35个样品作为检验集;基于偏最小二乘交叉检验预测偏差(PLSPB),将余下62个样品划分为具有相似性的建模定标集(37个样品)、建模预测集(25个样品).最优波段为1692～2138 nm,SG平滑的导数阶数(OD)、多项式次数(DP)、平滑点数(NSP)分别为0,6,69,PLS因子数为11,建模预测均方根偏差(M-RMSEP)、建模预测相关系数(M-Rp)分别为0.015％,0.931,检验预测均方根偏差(V-RM-SEP)、检验预测相关系数(V-RP)分别为0.018％,0.882.其结果可为设计专用NIR仪器提供有价值的参考.     

自组装制备聚(丙烯酸叔丁酯-b-甲基丙烯酸二甲胺基乙酯)壳交联胶束

以1-氯代乙苯为引发剂、氯化亚铜/N,N,N′,N″,N″-五甲基二乙撑三胺(PMDETA)为催化体系、丁酮-异丙醇为混合溶剂,通过原子转移自由基聚合法制备不同分子量的大分子引发剂聚丙烯酸叔丁酯(1-PECl)及不同嵌段比的两亲性嵌段共聚物聚(丙烯酸叔丁酯-b-甲基丙烯酸二甲胺基乙酯)(P(tBA-b-DMAEMA))。通过1H-NMR表征了P(tBA-b-DMAEMA)的结构,GPC测试了其分子量及分子量分布。P(tBA-b-DMAEMA)在选择性溶剂中自组装形成核-壳结构的胶束,引用了乙烯基乙二醇二碘醚(BIEE)为交联剂与链段PDMAEMA发生化学交联反应从而得到稳定的壳交联胶束结构,并通过马尔文粒径仪研究了自组装所得胶束的温度及pH敏感性。     

Effects of Y (Ⅲ) Ions on the Fluorescence Properties of Ce(Ⅲ) Ion and the Organic Ligands in the Complex

The enhancement effects of Y ( Ⅲ) ions on the fluorescence of Ce ( Ⅲ) in Ce ( Ⅲ)-Y ( Ⅲ)-PMMA (polymethylmethacrylate ) or Ce ( Ⅲ)-Y ( Ⅲ)-PVC (polyvinyl chloride ) complex systems were observed. The influence of Y ( Ⅲ) ions on the emission spectra of PMMA ligands in PMMA-Y ( Ⅲ) and the fluorescent enhance- ment of Y( Ⅲ) on Ce( Ⅲ) emission in PMMA-Ce-Y by Y( Ⅲ) ion were studied. It was also of interest to note that when Y ( Ⅲ) ions were added into PMMA and into bpy(bipyridine ), respectively, the emission spectrum of PMMA ligands was split into fine structure bands by Y ( Ⅲ), and the fluorescence intensities of bpy ligands in bpy-Y ( Ⅲ) complexes were considerably increased.     

Isolation and identification of metabolites from dihydromyricetin

Dihydromyricetin (DHM) is the major bioactive constituent of Rattan Tea, which is the tender stems and leaves of Ampelopsis grossendentata. Seven metabolites (2-8) of DHM (1) were obtained by the chromatographic method. The metabolites 2-5 were obtained from the urine of rats administered orally with DHM; and metabolites 6-8 were detected in the fecal specimens of rats, which were also produced by human intestinal bacteria (HIB) in vitro, and were separated from the cultured media of HIB containing DHM. Their structures were elucidated as 5,7,3',5'-tetrahydroxyflavanonol (2); 5,7,3',5'-tetrahydroxy-4'-methoxyflavanonol (3); 5,7,4',5'-tetrahydroxy-3'-methoxyflavanonol (4); and dihydromyricetin-O-5-beta-D-glucuronide (5); (2R,3S)-5,7,3',4',5'-pentahydroxyflavanonol (6); 3,4,5,7,3',4',5'-hepthydroxyflavan (7) and 5,7,3',4',5'-pentahydroxyflavanone (8) on the basis of UV, NMR and LC-MS/MS data. These seven metabolites were formed through familiar metabolic reactions. Dihydromyricetin-O-5-beta-D-glucuronide (5) is a new compound. The (13)C-NMR data of (2) and (4) are reported for the first time.     

气相色谱/质谱联用测定大鼠脑部的神经甾体

应用气相色谱 质谱联用技术建立了大鼠脑部神经甾体的测定方法。游离型甾体和甾体硫酸酯分两步萃取。第一步用乙酸乙酯提取游离型甾体,第二步用氯仿/2 丁醇提取甾体硫酸酯,然后经固相萃取纯化。甾体硫酸酯进行溶剂解形成游离型甾体。游离型甾体和甾体硫酸酯分别经七氟丁酸酐衍生化后进行气相色谱 质谱分析。经初步研究雄性大鼠脑部游离型神经甾体孕烯醇酮(PREG)、黄体酮(PROG)、别孕烯醇酮(AP)和脱氢表雄酮(DHEA)的含量分别为（8.53±1.11） ng/g ,（ 7.01±2.60） ng/g ,（ 1.     

Triton X-100微乳液体系中铁的萃取与分离

近年来 ,在以表面活性剂分子有序组合油包水 (W/O)微乳液体系中进行萃取分离已引起人们的重视 [1～ 3] .本文根据微乳液体系较相应胶束有更低的表面张力和更高增溶量的特性 ,首次利用非离子型水包油 (O/W)壬基酚聚氧乙烯醚(Triton X- 1 0 0 )微乳液在无机盐硫酸铵的存在下萃取分离铁 ,与传统的有机溶剂萃取分离方法比较 ,此法具有不挥发、无毒、快速和操作简单等特点 ;与高聚物水溶液体系萃取 ,有相同的萃取效果 ,但药品用量相对减少 .GBC932 AA原子吸收分光光度计 (澳大利亚 ) ;p Hs- 2 5酸度计 (上海雷磁仪器厂 ) .铝试剂为质量分数 …     

氯化meso-四(对烷氧基苯基)卟啉合铁(Ⅲ)的合成、表征和性能

设计合成了10个氯化meso-四(对烷氧基苯基)卟啉合铁(Ⅲ)配合物, 其中7个尚未见文献报道. 用1H NMR, MS, IR, UV和元素分析等技术表征了该系列配合物的结构. 用差示扫描量热法和偏光显微镜研究结果表明8个配合物具有液晶性, 其液晶行为分别表现为升温单变液晶和升温降温互变液晶; 有1~2个中介相, 相变区间Δt最宽为128 ℃, Δt最窄为42 ℃, 液晶起始相变温度最高为80 ℃, 最低为42 ℃; 清亮点tc最高为181 ℃, 最低为110 ℃; 考察了烷氧基链长、配位金属离子及配合物分子空间结构对液晶性能的影响. 通过荧光光谱分析进一步验证了氯化卟啉合铁(Ⅲ)可以转化为μ-氧-双卟啉合铁(Ⅲ).