气体流量对TYUT型MPCVD装置沉积大面积金刚石膜的影响

使用自行研制的频率为2.45 GHz的TYUT型MPCVD装置,以H2和CH4为气源,在功率为8 kW、基片温度为1000℃、气体流量为100～800 sccm条件下,进行了直径为65 mm的大面积金刚石膜的沉积实验.使用扫描电镜、X射线衍射仪、数字千分尺和Raman光谱仪等仪器分别对金刚石膜的表面形貌、取向、厚度和品质进行了表征.实验结果表明,气体流量的变化会对金刚石膜的晶粒尺寸,晶体取向,沉积速率,厚度均匀性和品质产生较大的影响.气体流量在300～600 sccm范围内制备的金刚石膜才兼具晶粒尺寸均匀性好、表面缺陷少和品质高的优点.     

基于电沉积过渡层沉积CVD金刚石薄膜的研究

在硬质合金的Cu、Ni、Cr电沉积过渡层上采用热丝CVD法沉积出金刚石薄膜.利用SEM和Raman对金刚石薄膜进行了研究,对影响膜基结合强度的因素进行了分析,利用压痕法对金刚石薄膜与基体的结合强度进行了检验.结果表明,在Cr过渡层上沉积的金刚石薄膜的质量和膜基结合性能较好,优于在Cu、Ni过渡层上沉积的金刚石薄膜的质量和膜基结合性能.     

渗硼高速钢表面CVD金刚石膜制备研究

直接在高速钢表面生长CVD金刚石非常困难.为了克服高速钢中Fe元素对金刚石生长的不利影响,在高速钢表面利用渗硼技术先生成B、Fe的化合物的中间层然后再制备CVD金刚石膜.采用显微维氏硬度计、XRD衍射仪、扫描电子显微镜、激光拉曼光谱和洛氏硬度计对渗硼基体和金刚石膜进行检测,研究渗硼处理对高速钢基体和金刚石膜生长的影响.结果表明:渗硼热处理可以在高速钢表面形成一层致密的B、Fe化合物层,能有效降低Fe元素的不利影响,有利于金刚石的生长,在高速钢表面形成一层高附着的致密金刚石膜.     

AlN-Y2O3配比对SiC耐磨材料结构和性能的影响

在AlN-Y2O3添加量为6wt;的前提下,将摩尔比分别为10∶90、20∶80、30∶70和40∶60的AlN、Y2O3引入SiC耐磨材料中,于氧化气氛下经1600℃保温3h烧成,研究了AlN、Y2O3配比对SiC耐磨材料结构和性能的影响.结果表明:AlN、Y2O3配比对SiC耐磨材料的性能影响较大,当其为30∶70时,SiC耐磨材料的性能较优,其体积密度和显气孔率分别为2.66 g/cm3和3.95;,磨损量为0.11 g/min,硬度和抗折强度分别为2774 HV和185 MPa.SiC耐磨材料较优异的烧结性能和力学性能可归因于新生成的Y2Si2O7和3Al2O3·2SiO2充填于SiC颗粒间所起的强化作用.     

四甲基硅烷流量对硬质合金表面沉积的SiC涂层的影响

采用强电流直流伸展电弧化学气相沉积(HCDCA CVD)技术,在Ar、H2和四甲基硅烷(TMS)先驱体组成的混合气体气氛下,在YG6硬质合金衬底表面沉积了SiC涂层.本文对不同TMS流量条件下制备的SiC涂层的沉积速率、表面形貌、化学成分、物相组成以及附着力进行了对比研究.在此基础上,实验选取表面连续致密且附着力良好的SiC涂层作为过渡层进行了金刚石涂层的沉积,并对金刚石涂层的形貌、质量以及附着力进行了表征.实验发现.随着TMS流量的增加,SiC涂层的沉积速率加快,连续和致密性逐渐改善,但其附着力明显降低.连续致密且附着力良好的SiC涂层作为过渡层,可以有效地抑制硬质合金中Co的扩散,消除Co在金刚石涂层沉积过程中的不利影响,获得附着力良好的纳米金刚石涂层.     

直流电弧等离子体CVD金刚石膜中氢杂质研究

运用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核反应分析(NRA)对直流电弧等离子体制备的金刚石膜中的氢杂质进行了研究,并通过添加少量空气到反应气体的实验分析了氢杂质的变化.研究结果发现:红外光谱只能检测金刚石膜中的成键氢,其含量随着氮渗入量的增加而增加,并得出2820 cm~(-1)处的吸收是由氮结合的CH基团振动引起的,2832 cm~(-1)处的吸收可能是由金刚石膜特征结构缺陷结合的CH基团振动引起的,而不是氧相关的基团.核反应分析可以检测金刚石膜中的总氢含量,近表面小于50 nm层氢含量变化快,大于50 nm之后氢含量趋于稳定,此值认为是金刚石膜中的总氢含量.     

沉积温度对硬质合金表面MPCVD法制备SiC过渡层的影响

采用MPCVD法,以氢气和四甲基硅烷为先驱气体,YG6硬质合金刀片为基体材料,在不同沉积温度下制备了SiC涂层;并选用致密连续且附着性能优良的SiC涂层作为过渡层制备金刚石涂层.使用场发射扫描电镜、能谱仪和掠X射线衍射仪对SiC涂层和金刚石涂层的形貌和组成进行了分析,并对SiC涂层和金刚石涂层的附着力进行测试.结果表明,随着沉积温度升高,SiC涂层先由团聚在一起的β-SiC微晶相先转变为颗粒状和片状β-SiC,进而转变为团聚在一起的非晶态的SiC晶须;SiC涂层的厚度呈递增、致密度呈现先增强后减弱、表面粗糙度整体呈现先减小后增大、附着力呈先升高后降低的趋势.沉积温度为800℃时制备的片状SiC涂层与硬质合金基体有着良好的结合强度,将其作为过渡层时,能够在硬质合金表面制备出均匀、连续、致密的且附着力良好的金刚石涂层.     

Fe/Si多层膜亚层厚度比对β-FeSi2薄膜结构和表面形貌的影响

采用射频磁控溅射方法,在Si(111)和石英衬底上制备了Fe/Si亚层厚度比不同的多层膜.多层膜的总厚度为252 nm,Fe/Si亚层厚度比分别为1 nm/3.2 nm、2 nm/6.4 nm和20 nm/64 nm.在850 ℃, Ar气气氛中退火2 h后,Si衬底上的多层膜完全生成了β-FeSi2相.但石英衬底上同样Fe/Si亚层厚度比的多层膜除了生成β-FeSi2相,还生成了少量的ε-FeSi相.通过增加Si亚层的厚度至Fe/Si亚层厚度比为2 nm/7.0 nm,在石英衬底上也获得了单相的β-FeSi2薄膜, 其光学带隙为0.87 eV,表面均方根粗糙度为2.34 nm.     

氩氧流量比对CeOx-SnOx膜微观结构及光学性能的影响

采用磁控反应共溅射的方法,以金属Ce和Sn为金属源,成功地制备出CeOx-SnOx薄膜.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对薄膜的结构、表面形貌及成分进行了分析和表征.结果表明薄膜以岛状模式生长,随氩氧比降低,结晶性增强,出现CeO2和SnO相.此外,利用紫外-可见分光光度计对薄膜的光学性能进行了研究,测试结果表明薄膜对紫外光有极强的吸收作用.当氩氧流量比为3∶1时,紫外光平均透过率仅为5.80;,而可见光平均透过率为81.48;.     

AlGaN成核层对SiC衬底外延GaN薄膜应力及缺陷影响的研究

研究了成核层生长条件对SiC衬底上GaN薄膜晶体质量和剩余应力的影响.采用AlGaN成核层并提高其生长温度,能明显降低SiC衬底上GaN外延层的缺陷密度和剩余应力.GaN薄膜的高分辨XRD摇摆曲线(0002)和(10-12)面的半峰宽达到161 arcsec和244 arcsec,拉曼频移达到567.7 cm-1.成核层的原子力显微镜结果显示GaN薄膜的晶体质量随着成核岛密度的降低而提高.     

SiCf/SiC复合材料表面梯度抗氧化SiC涂层研究

SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料(简称SiCf/SiC复合材料)具有低密度、高温稳定性、抗氧化性、高耐腐蚀性等特点,在航天及航空发动机热结构部件及核聚变反应堆炉第一壁结构等方面有巨大的潜在用途.目前受工艺条件制约,SiCf/SiC复合材料中用来增强的SiC纤维纯度不高,C/Si原子比大于1.3,而采用传统先驱体浸渍裂解工艺(简称PIP)制备的基体材料除了纯度不高外,还含有孔隙和缺陷,不能满足高温氧化环境中服役要求.本文通过化学气相沉积工艺(CVD)在SiCf/SiC复合材料表面制备出一种高纯、低缺陷、耐高温、低氧扩散系数且与基体材料具有良好匹配性的SiC抗氧化梯度涂层,通过SEM分析基体与膜层的结合情况及涂层的微观形貌,通过XRD考察涂层的梯度组份及氧化前后涂层成份变化,进而探讨梯度涂层抗氧化机理.     

整体硬质合金铣刀上制备CVD金刚石涂层的系统三维流场研究

本文通过建立整体硬质合金立铣刀上制备CVD金刚石涂层时CVD沉积系统流场的三维模型,研究了进气口分布对该系统流场均匀性的影响,优化了进气口的分布;在仿真的基础上开展了整体硬质合金立铣刀上制备CVD金刚石涂层的验证实验,采用SEM和Raman对制备的CVD金刚石涂层进行了分析测试.结果表明:优化后的流场可以用于制备高质量的CVD金刚石涂层,且批量制备出的在衬底不同位置上的铣刀表面CVD金刚石涂层的质量均匀一致.     

稀释气体对CVD-SiC纤维性能的影响

在自行设计制造的直流电阻加热CVD装置上制备SiC纤维,研究了CH3SiHCl2-CH3SiCl3-H2-Ar体系中在W芯表面化学气相沉积SiC涂层工艺,考察了稀释气体Ar气含量对化学气相沉积SiC涂层的显微结构的影响。并对涂层表面形貌及成分进行了SEM,XRD分析。结果表明:Ar气不但起到了输送气体源,排出废气、增大流量、使反应室中前后端的反应气体比例尽量保持一致的作用,还一个重要原因是可以很好的平衡空间的温度差。当稀释气体的含量达到25%时,纤维的性能最好。     

线形同轴耦合式微波等离子体CVD法硬质合金微型钻头金刚石涂层沉积

本文介绍了利用线形同轴耦合式微波等离子体CVD法在硬质合金微型钻头(微钻)上沉积金刚石涂层的初步实验结果.微型钻头的直径为0.5mm,其中WC晶粒的尺寸约为0.5μm.在沉积前,先用Murakami溶液(10gKOH+10gK3[Fe(CN)6]+100ml H2O)对微钻刻蚀10min,使其表面粗化,然后用硫酸-双氧水溶液(10ml98wt;H2SO4+100ml 38;m/vH2O2)对其浸蚀60s,以去除其表面的Co.在金刚石涂层过程中发现,由于微钻尖端在微波电磁场中产生较集中的辉光放电现象,因而在微钻尖端很难获得金刚石涂层.针对这种金刚石涂层过程中的"尖端效应",尝试使用了金属丝屏蔽的方法以改变微钻周围的微波电磁场分布,克服了上述金刚石涂层过程中的"尖端效应",首次成功地采用微波等离子体CVD法在微钻上沉积了厚度为1.5μm的金刚石涂层.     

Computational modeling of SiC epitaxial growth in a hot wall reactor

A computational model for chemical vapor deposition (CVD) of silicon carbide (SiC) in a hot-wall reactor is developed, where the susceptor is tapered with a rectangular cross-section. The present work focuses on the advection–diffusion-reaction process in the susceptor. The precursors are propane and silane, and the carrier gas is hydrogen with mass fraction higher than 99%. Computed growth rates under different system pressures and precursor concentrations are compared to the experimental data measured on samples grown in the Linköping CVD reactor. The gas composition distribution in the susceptor and the growth rate profile on the susceptor floor are shown and analyzed. Dependence of the growth rate on precursor concentrations is investigated. It is demonstrated that the growth rate of SiC may either be carbon transport limited or silicon controlled, depending on the input carbon-to-silicon ratio.     

不同压力下硬质合金表面微波等离子体化学气相沉积SiC涂层规律性的研究

以氢气和四甲基硅烷作为先驱气体,采用微波等离子体化学气相沉积法,不同沉积压力条件下、在YG6硬质合金表面制备了的SiC涂层.利用SEM、EDS、XRD、划痕测试法对SiC涂层的表面形貌、相组成和附着力进行了分析.实验结果表明,在较低的压力下,SiC涂层为胞状的纳米团聚物,且胞团的尺度随压力的升高而变小;随着压力的升高,胞状SiC开始并最终全部转变为片层状SiC,并在此过程中伴随着颗粒状Co2Si的形成与长大;随着压力的继续升高,片层状SiC开始转变为须状SiC.胞状SiC向片层状SiC的转变会使涂层致密度提高,而涂层对硬质合金衬底的附着力也会随之增强;Co催化作用的上升引起的片层状SiC向须状SiC的转变会导致SiC涂层的附着力明显降低.以具有片层状特征的SiC作为过渡层,可在未经去Co酸蚀预处理的硬质合金衬底上制备出具有较好附着力的金刚石涂层.     

SiC微粉添加量对SiC耐磨材料结构和性能的影响

以紧密堆积的三级配SiC颗粒(粒径为325 μm、212 μm、80 μm,质量比为17∶7∶1)为基础配方,将Owt;、1wt;、2wt;、3wt;和4wt;且粒径为5μm的SiC微粉添加到SiC耐磨材料中,经1600℃保温3h烧制,研究了SiC微粉添加量对SiC耐磨材料结构和性能的影响.结果表明:SiC微粉可促进SiC耐磨材料的烧结致密化,并改善其力学性能,当其添加量为3wt;时,试样的综合性能较优,其体积密度和显气孔率分别为2.63 g/cm3和7.62;,硬度、抗折强度和磨损量分别为2458 HV、183 Mpa和0.26 g/min.SiC耐磨材料烧结性能和力学性能的提高可归因子SiC微粉充填在SiC颗粒间,缩短了扩散传质路径,且较小粒径的SiC微粉具有较大的表面能,烧结时易于晶粒重排,保证了烧结网络的连续性,增大了颗粒间的结合程度.     

工艺参数对CVD ZnS沉积速率的影响

本文报道了CVD法制备ZnS晶体的制备工艺,系统地研究了气体流量、工作气压、基板温度等主要工艺参数对沉积速率的影响规律.实验表明,随着H2S(s)/Zn摩尔流量比的增加,沉积速率逐渐增大;基板温度升高,沉积速率加快;工作气压增大,沉积速率变化不大.在本实验研究的条件下认为,采用合适的H2S(s)/Zn摩尔流量比和沉积温度,在较低的工作气压下生长晶体,能保证较稳定的沉积速率,生长出高质量的晶体.     

模具法制备CVD金刚石热沉片的温度场与流场研究

本文通过有限元仿真研究了模具法制备CVD金刚石热沉片的温度场和流场,并对制备参数进行了优化.实验与仿真的结果均表明,进气量的大小对衬底附近流场的均匀性影响显著,热丝温度、热丝间距以及热丝到衬底的距离对衬底的平均温度影响显著,热丝间距和热丝温度对衬底温度的均匀性影响显著;模具法制备的CVD金刚石复制了模具型腔,保证了热沉片的结构完整性和尺寸精度,最终制备了精度较高的小型CVD金刚石热沉片.     

Ti、V、Ni、Mo对CVD金刚石涂层形核影响

基于密度泛函理论,计算分析了CH₃基团在含有过渡金属元素Ti、V、Ni、Mo的孕镶金刚石颗粒硬质合金基底表面的吸附能、Mulliken电荷分布、电荷密度差和态密度(density of states, DOS)等一系列性质,研究Ti、V、Ni、Mo对孕镶金刚石颗粒硬质合金基底化学气相沉积(chemical vapor deposition, CVD)金刚石涂层形核阶段的影响及其作用机理。计算结果表明:与CH₃基团在WC表面及金刚石表面的吸附相比,Ti、V、Ni、Mo与C原子间有较强的弱相互作用,这使得其对CH₃基团有更强的吸附能力(其中Ti>V>Mo>Ni);吸附能力大小与各原子的价电子结构相关,含有Ti元素的表面对CH₃的吸附最稳定;CH₃基团与Ni原子间更易发生电荷的转移形成共价键,Mo有利于促进CH₃基团的脱氢反应;形核阶段适当添加Ti、V、Ni、Mo这几种过渡金属元素将有利于增加形核密度,改善CVD金刚石膜基界面结合强度。